Metodos Gravimetricos
Metodos Gravimetricos
GRAVIMTRICOS
Ing. Kendy Bustamante Snchez
[email protected]
UNEFM . Concurso de Oposicin Qumica Analtica
Sistematizar informacin sobre los mtodos
gravimtricos
Identificar los tipos de mtodos
Caracterizar los procesos que intervienen en
los mtodos gravimtricos y los efectos que
generan.
Analizar los mtodos gravimtricos a travs de
los procesos que los caracterizan.
OBJETIVOS ESPECFICOS:
OBJETIVO GENERAL:
Peso de un slido seco
MTODOS
Volatilizacin
Precipitacin
NUCLEACIN
Espontneo o inducido
Unin de iones, tomos
Sobresaturacin alta
CRECIMIENTO CRISTALINO
Tridimensional
Sobresaturacin
baja
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NUCLEACIN
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CRECIMIENTO DE PARTCULAS
Crecimiento cristalino
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Variables experimentales
Donde:
Q: Concentracin del soluto en cualquier momento
S: Su solubilidad en el equilibrio
Sobresaturacin = (Q-S)
Relativa S
Solubilidad Temperatura Concentracin Velocidad
Tomado de: Skoog y otros (2001). Qumica Analtica
10
-4
Partculas menores a
Coagulacin de coloides:
Calentamiento
Agitacin
Adicin de electrolito
al medio
http:/ www.google.com. Coloides.
El precipitado floculado, revierte a su estado
disperso (coloidal).
Desplaza el exceso de
contraion
A travs del calentamiento
FORMA DE EVITARLA:
Lavando con electrolitos voltiles
PEPTIZACIN:
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Adsorcin en la
superficie
Atrapamiento mecnico
Formacin
de cristales
mixtos
Oclusin Coprecipitacin
Elaboracin propia
muy frecuente en coloides.
la capa primaria retiene contraiones
impurifican el precipitado.
induce a resultados poco reproducibles en el
peso de los precipitados dependiendo del
contraion retenido.
es un tipo de coprecipitacin en el cual
el ion contaminante sustituye a un ion
de la red cristalina.
ADSORCIN EN LA SUPERFICIE
FORMACIN DE CRISTALES MIXTOS:
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Se evita relentizando procesos!
Oclusin y
atrapamiento mecnico
Crecimiento rpido y
oclusin de partculas
Oclusin
Contraiones
Formacin
rpida del
precipitado
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Generacin
lenta
agente
precipitante
Obtencin
de un
precipitado
denso
Anlisis
gravimtrico
Elaboracin propia
Es la proporcin estequiomtrica entre el analito y el
slido pesado en un anlisis gravimetrico.
DEFINICIN:
Gravimetra
directa
Determina el ion anin
del compuesto.
El precipitado contiene
la analita.
Gravimetra
indirecta
El analito no se encuentra
en el precipitado.
El analito se encuentra en la
solucin
Tomado de: Skoog y otros (2001). Qumica Analtica
Un nmero muy pequeo en el valor de Kps indica
que slo se disuelve en agua una cantidad muy
reducida del soluto.
Para la reaccin de equilibrio:
BaSO
4
(s) Ba
+2
(ac) + SO
4
-2
(ac)
Kps = [Ba
+2
] [SO
4
-2
]
Tomado de: Whitten y otros (1999). Qumica general
ION COMN
La solubilidad de un
compuesto es menor
Siempre y cuando no
se produzca otra
reaccin por la
presencia de este in.
Fuerza
Inica
Actividad o
concentracin
efectiva
Fuerza Inica= =1/2 ([A]
a
Z
2
A
+ [B]
b
Z
2
B
+ [C]
c
Z
2
C
+ )
Donde:
[A],[B],[C], representan las concentraciones molares
de las especies inicas A,B,C, y Z
A
, Z
B
, Z
C
, son sus cargas inicas
Tomado de: Skoog y otros (2001). Qumica Analtica
La concentracin efectiva depende de la
fuerza inica y se define como:
a
x
=
x
[X]
Donde:
a
x
: actividad de X
x
: Coeficiente de actividad
Supngase que X
m
Y
n
es un precipitado entonces Kps=
aX
m
.aY
n
Entonces Kps=
x
m
[x]
m
y
n
[y]
n
=
x
m
y
n
.Kps
Tomado de: Skoog y otros (2001). Qumica Analtica
NO
INTENTAR DE NUEVO
ecuaciones
qumicas
balanceadas
ecuacin para la
cantidad que se
desconoce
las ecuaciones de
las constantes de
equilibrio
expresiones del
balance de masa
la ecuacin
del balance
de cargas
nmero de
ecuaciones y
de incgnitas
NO
El nmero de
ecuaciones es al
nmero de
incgnitas?
hacer
aproximaciones
resolver las
ecuaciones para
las incgnitas
vlidas las
aproximaciones
SI
Problema resuelto
SI
Alto , el problema no tiene solucin
Tomado de: Skoog y otros (2001). Qumica Analtica
Las precipitaciones analticas se llevan a cabo
en soluciones amortiguadoras, donde se fija
un pH preestablecido.
Cuando el pH es variable el clculo de la
solubilidad es muy complicado, se toma en
cuenta el cambio de OH
-
y H
3
O
+
, y las
ecuaciones qumicas balanceadas para cada
equilibrio.
Ante la presencia de un reactivo que forma
complejos con el anin o con el catin del
precipitado, la solubilidad aumenta.
Tomado de: Skoog y otros (2001). Qumica Analtica
Proceso donde se eliminan algunos iones de
la disolucin por precipitacin dejando otros
iones con propiedades similares en
disolucin.
Definicin
Tomado de: Whitten y otros (1999). Qumica general
DETERMINACIN DE CLORUROS
AgNO
3
(ac) + NaCl(ac) AgCl (s) + NaNO
3
(ac)
precipitante precipitado
El precipitado se filtra y se lava
Secar a 110c
Exceso moderado de Ag
+
El HNO
3
del agua de lavado mantiene la concentracin
electroltica luego se descompone
El AgCl finalmente disperso experimenta fotodescomposicin
2 AgCl(s) hv 2Ag(s) + Cl
2
(g)
Ag+
Ag+
Ag+
Ag+
Ag+
(AgCl)n
NO3
NO3
NO3
NO3
NO3
NO3
NO3
Ag+
Ag+
Solucin ligeramente cida
El HNO
3
Y AgNO
3
propician la coagulacin
Tomado de: Skoog y otros (2001). Qumica Analtica
Determinacin de nquel en acero, hierro y humedad
La interferencia debido al Fe
+3
se enmascara con cido
tartrico.
La humedad del producto se elimina a 110 C.
El dimetilglioxamato de nquel limita la masa de nquel.
Controlar la cantidad de dimetilglioxima.
+ 2H+
H
O O
N
N
Ni
N
N
O O
H
N
N
OH
OH
Ni + 2
2+
Tomado de: Skoog y otros (2001). Qumica Analtica
No es saber ms, sino saber
mejor
Heidegger