S.E.P. S.E.S D.G.E.S.T.

INSTITUTO TECNOLGICO DE AGUASCALIENTES

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA

Y BIOQUMICA

Laboratorio Integral III

Prcticas de la operacin unitaria de extraccin:

Extraccin liquido-liquido (Equipo y practica)

Extraccin solido-liquido (Equipo y practica)

M.C. Javier Alvarado Montoya

Maximiliano Daz Molina

Adriana Guadalupe Escamilla Crdenas

Mara Marcela Esparza Herrera

Jess Alejandro Meza

Julieta Nayeli Morales Brito

Olga Rub Jurez Rivera

Hctor Xlotl Silos Vega

Aguascalientes, Ags, 6 Junio 2015

OBJETIVOS

Determinar el coeficiente de reparto para una mezcla de agua-ter de

petrleo-cido actico a diferentes concentraciones de cido actico.

Calcular el porcentaje de extraccin de grasa de la leche en polvo

utilizando hexano como agente extractor.

Que el alumno tenga un conocimiento ms amplio de las partes, as

como del funcionamiento de los dos tipos de extraccin liquido-lquido y
solido-liquido.

MARCO TEORICO

EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO

Es un proceso qumico empleado para separar una mezcla utilizando la

diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos lquidos inmiscibles,
como por ejemplo agua-cloroformo.

En esta operacin se extrae del seno de un lquido A una sustancia (soluto)

poniendo A en contacto con otro liquido B, inmiscible con el primero, que tiene
mayor afinidad por el soluto, pasando la sustancia del seno del lquido A al
seno de B.

Equipos para extraccin liquido-liquido

Extraccin por etapas:

- Mezclador sedimentador
- Torres platos perforados
- Columnas de bandejas

Extraccin por contacto continuo:

- Torres de pulverizacin
- Torres de relleno
- Columnas pulsadas
- Extractores centrfugos

Formas de extraccin

Podemos encontrar diferentes tipos de extraccin:

Extraccin discontinua:

Se la llama tambin extraccin lquido-lquido, en este caso el procedimiento

consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra y se desarrolla
entre dos lquidos inmiscibles, esto quiere decir que son incapaces de ser
mezclados sin la divisin de fases.
Las dos fases lquidas de la extraccin son la acuosa y orgnica. En este tipo
de extraccin el componente se encuentra disuelto en un disolvente que
generalmente es el agua y para poder separarlo usamos uno que puede ser un
solvente orgnico como el ter que son inmiscibles entre ellos. Luego se
mezclan ambas sustancias en un embudo de separacin y se deja reposar por
un tiempo para que despus se divida en dos fases, de esta forma el
compuesto se distribuye en las capas o fases acorde a sus solubilidades
relativas.

Extraccin selectiva:

Este tipo de extraccin se utiliza para separar mezclas de compuestos

orgnicos segn la acidez, basicidad o de la neutralidad de los mismos.

Extraccin simple:

De esta forma se dividen las sustancias acorde al sistema de extraccin que se

utilice. La tcnica se basa en el grado de solubilidad de un compuesto en un
lquido en particular, por ejemplos, si tenemos una sal disuelta en un disolvente
orgnico y agregamos uno acuoso como agua entonces la sal desaparecer
del disolvente orgnico y se disolver en la fase acuosa.

En otro supuesto caso podemos encontrar dos disolventes no miscibles

agitamos la mezcla con una sustancia que tenga la propiedad de poder
dividirse entre los dos lquidos. Despus de haber dejado reposar la sustancia
se separarn dos fases lquidas y as obtenemos concentraciones de soluto
que son independientes del volumen de sus fases.

Extraccin mltiple:

Es un tipo de extraccin a contracorriente que efecta la divisin por medio de

tubos de extraccin. De esta forma, la fase inferior permanece estable en
cambio la fase superior es mvil. As se transfiere la fase superior de un tubo al
siguiente a travs de un recipiente de extraccin.

Usos

- Separacin de lquidos con puntos de ebullicin prximos, volatilidades

relativas cercanas a la unidad. Ismeros.
- Separacin de mezclas que forman azetropos.
- Separacin de sustancias sensibles al calor.
- En sustitucin de destilaciones en alto vaco, evaporaciones,
cristalizaciones costosas.
-
Aplicaciones industriales

- Extraccin de compuestos aromticos y naftenicos para la produccin de

aceites lubricantes.
- Separacin de aromticos (Benceno, Tolueno, Xilenos) de las parafinas
con Tetrametileno sulfona.
 - Separacin de metales pesados (Ni, Cu, Zn,...) de efluentes acuosos
con cidos o aminas.
- Recuperacin de Uranio.
- Extraccin de Penicilina y Protenas.

EXTRACCIN SLIDO LQUIDO

En el proceso industrial de extraccin pueden considerarse las siguientes

etapas:

- Disolucin de los constituyentes solubles y separacin del slido inerte.

- Recuperacin del disolvente, si es econmicamente viable.
- Lavado del slido inerte para recuperar mayor cantidad de soluto.

La extraccin S/L es una operacin bsica o unitaria mediante la cual se

separan uno o varios constituyentes solubles contenidos en un slido inerte
mediante la utilizacin de un disolvente adecuado. En un proceso de extraccin
S/L las operaciones implicadas son:

- Cambio de fase del soluto. Esta etapa se considera prcticamente

instantnea.
- Difusin del soluto a travs del disolvente contenido en los poros del
slido inerte.
- Transferencia del soluto desde las inmediaciones de la interfase S/L
hasta el seno de la masa principal de disolvente.

En consecuencia, los factores ms importantes que influyen sobre la velocidad

de extraccin son:

a) Tamao de las partculas slidas: Evidentemente cuanto ms pequeas

sean, mayor es la superficie interfacial y ms corta la longitud de los
poros. Por tanto mayor es la velocidad de transferencia. Sin embargo,
tamaos excesivamente pequeos pueden hacer que las partculas se
apelmacen dificultando la extraccin.
b) Tipo de disolvente: El disolvente debe ser lo ms selectivo posible y se
recomienda de baja viscosidad.
c) Temperatura: Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y
aumentan los coeficientes de transferencia de materia. El lmite superior
se fija atendiendo a criterios de calidad del producto, criterios
econmicos y de seguridad con respecto al disolvente.
d) Agitacin del disolvente-soluto. Favorece la transferencia por aumento
de coeficientes de transferencia de materia en la interfase S/L. Adems
se evita la sedimentacin y apelmazamiento de las partculas slidas.

Aplicaciones de la extraccin slido - lquido:

- Extraccin de azcar de la caa o remolacha

- Fabricacin de caf y t solubles (instantneos)
 - Extraccin de aceites de semillas oleaginosas
- Extraccin de componentes, tales como: Pigmentos, aceites esenciales,
vitaminas, etc.

Cuando una sustancia se distribuye entre dos lquidos miscibles entre s o

ligeramente miscibles, la relacin de las concentraciones de dicha sustancia en
las dos fases ser constante, independientemente de la cantidad de soluto que
se disuelva o del volumen de lquido empleado. Lo anteriormente citado se
conoce como ley de distribucin de Nernst, la cual es homologa a la ley de
Henry, matemticamente se expresa como;

(1)

Donde

K es el coeficiente de reparto adimensional.

Cfa es la concentracin del soluto en la fase acuosa.
Cfe es la concentracin del soluto en la fase etrea.
Para calcular la concentracin del soluto en cada fase se recurre a la siguiente
frmula;
(2)

Donde

C1 es la concentracin de la sustancia 1.
V1 es el volumen de la sustancia 1 a neutralizar.
C2 es la concentracin de la sustancia 2.
V2 es el volumen de la sustancia 2 requerido para neutralizar V 1.

Para que el valor de K sea vlido debe estar sujeto a las siguientes
condiciones:

- La particin debe efectuarse a temperatura constante, a diferentes

temperaturas corresponde diferentes valores de K.
- Se debe trabajar con sustancias no reactivas entre s.
- La solucin debe estar completamente diluida, esto con el fin de evitar
interacciones entre fases no deseadas.

El conocer la constante de distribucin para un sistema dado permite obtener

cuantificaciones previas de una extraccin, ahorrando tiempo y material de
trabajo.
 EXTRACCIN LIQUIDO-LQUIDO

MATERIAL Y EQUIPO

Tabla 1. Equipo y sustancias de trabajo

Equipo Sustancias de trabajo

2 probetas de 50 ml cido actico glacial
4 embudos de separacin de 250 ml ter de petrleo
4 soportes universales para Agua destilada
embudo de separacin
2 soportes universales para bureta NaOH al 1 N
2 buretas de 50 ml Indicador de fenolftalena
3 pipetas de 10 ml
8 matraces de Erlenmeyer de 25 ml
8 Vasos de precipitados de 50 ml

PROCEDIMIENTO

1- Medir 25 ml de ter de petrleo y agua en probetas separadas,

posteriormente vaciarlos en un embudo de separacin.
2- Con una pipeta medir 1 ml de cido actico glacial y vaciar en el embudo
designado.
3- Agitar la mezcla con cuidado y acoplar al soporte universal (previamente
montado).
4- Dejar reposar la muestra alrededor de 10 minutos o hasta que se
aprecian las fases.
5- Con pipetas diferentes tomar alcuotas de la fase superior (fase acuosa)
y la fase inferior (fase etrea), pasarlas a matraces de Erlenmeyer y
agregar 1 a 2 gotas de indicador.
6- Titular ambas fases con la solucin de NaOH al 1 N (previamente
preparado).
7- Repita para 2, 4 y 6 ml de cido actico glacial.

RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS

Tabla 2. Recopilacin de datos y resultados

mezcla Volumen Volumen Concentracin Concentracin K
de NaOH de NaOH de cido en de cido en fase
en la en la fase acuosa etrea
fase fase
acuosa etrea
1 1.2 ml 0.5 ml 0.6 N 0.25 N 2.4
2 2.4 ml 1 ml 1.2 N 0.5 N 2.4
3 3.6 ml 1.4 ml 1.8 N 0.7 N 2.57142857
4 6.2 ml 2.6 ml 3.1 N 1.3 N 2.38461538
De la tabla anterior se desprende una K promedio = 2.4390 con una desviacin
estndar de 0.07671

Nota: las alcuotas para las dos fases en todos los experimentos fueron de 2
ml.

EXTRACCIN LIQUIDO-LQUIDO FUNCIONAMIENTO Y DIAGRAMA

DEL EQUIPO

DESCRIPCIN DEL PROCESO (LQUIDO - LQUIDO)

1. Se realiza la limpieza del equipo interior y exterior

2. Cargar la columna con la alimentacin o la mezcla lquida a separar,
posteriormente cargar el disolvente y dejarlo en contacto por algunos
minutos.
3. Agregar ms disolvente para que la solucin rebose junto con lo que se
haya extrado del lquido, para que el hervidor sea cargado.
4. Energizar el hervidor.
5. Abrir la llave del agua al condensador y abrir las vlvula I para que el
destilado que se est condensando se recircule nuevamente en la
columna y el reboce retroalimente en un proceso continuo al hervidor.

DATOS GENERALES DEL EXTRACTOR

Dimetro de la columna 0.15 mt

Altura de la columna 1.50 mt
Volumen de la columna 0.0265071 mt3
Tabla 3. Datos de la columna

Tabla 4. Datos de operacin del hervidor (caldern)

Tiempo de inicio de ebullicin 1:23 hr

Tiempo de apagado 1.53 hr
Tiempo para los condensados 37 min
Volumen de alimentacin 12 lt
Volumen del condensado 850 ml
Temperatura del caldern 95C
Temperatura del condensador 90C
Figura 1: Diagrama de extraccin lquido- lquido

Partes del equipo

a Hervidor
b Panel de control de temperatura
c Columna
d - Condensador

Corrientes

A Alimentacin a la columna
B Entrada de agua al condensador
C Purga
D Residuos de la columna
E Residuos del hervidor

Componentes

- Vlvulas (I II III IV V)
- Controlador de temperatura (TC)
 EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

MATERIAL Y EQUIPO

Leche entera en polvo

Papel filtro
Tijeras
Engrapadora
Balanza analtica
3 vasos de precipitados 250 ml
Pipeta 10 ml
Hexano

PROCEDIMIENTO

1. Pesar los tres vasos limpios por separado y anotar sus pesos
2. Pesar 4gr de leche entera en polvo
3. Armar un sobre con el papel filtro guardando la leche y cerrndolo bien
con las grapas
4. Agregar 20 ml de hexano en el vaso de precipitados
5. Hundir el sobre en el hexano sin que se salga la leche
6. Dejar reposar 20 min, sacar el sobre y colocarlo en el vaso siguiente
7. Repetir el paso anterior
8. Desechar el sobre y dejar los vasos de precipitados en un lugar
ventilado para que todo el hexano se evapore
9. Pesar los vasos y obtener la cantidad de grasa extrada en cada etapa

RESULTADOS

Etapa 1 2 3
Peso inicial (gr) 106.6010 114.9670 107.9636
Peso final (gr) 106.6194 114.9839 107.9729
Gr de grasa 0.0184 0.0169 0.0093
Total 0.0446 gr

ANLISIS DE RESULTADOS

La leche entera contiene en promedio un 35% de grasa, por lo que 4gr de leche
en polvo representan 1.4 gr de grasa.

Haciendo el clculo de la cantidad de grasa extrada por etapa se obtiene:

Etapa 1 2 3
% extrado 1.31% 1.21% 0.66%
% Total 3.185%
 EXTRACCIN SOLIDO-LQUIDO FUNCIONAMIENTO Y DIAGRAMA
DEL EQUIPO

DESCRIPCIN DEL PROCESO (LQUIDO - SLIDO)

1. Se realiza la limpieza del equipo interior y exterior

2. Cargar la columna con el slido, posteriormente cargar el disolvente y
dejarlo en contacto por algunos minutos
3. Agregar ms disolvente para que la solucin rebose junto con lo que se
haya extrado del slido, abrir la vlvula 1 para que el hervidor sea
cargado.
4. Energizar el hervidor
5. Abrir la llave del agua para que llegue al condensador y abrir las vlvula I
para que el destilado que se est condensando se recircule nuevamente
en la columna y el reboce retroalimente en un proceso continuo al
hervidor.
6. La vlvula II se abre cuando es necesario realizarle una purga al proceso.

DATOS GENERALES DEL EXTRACTOR

Dimetro de la columna 0.15 mt

Altura de la columna 1mt
Volumen de la columna 0.0176mt3
Tabla 5. Datos de la columna

Tabla 6. Datos de operacin del hervidor (caldern)

Tiempo de inicio de ebullicin 1:23 hr

Tiempo de apagado 1.53 hr
Tiempo para los condensados 37 min
Volumen de alimentacin 12 lt
Volumen del condensado 850 ml
Temperatura del caldern 95C
Temperatura del condensador 90C
Figura 2: Diagrama de la extraccin slido lquido

Partes del equipo

a Hervidor
b Panel de control de temperatura
c Columna
d - Condensador

Corrientes

A Alimentacin a la columna
B Entrada de agua al condensador
C Purga
D Residuos de la columna
E Residuos del hervidor

Componentes

- Vlvulas (I II III IV V)
- Controlador de temperatura (TC)
CONCLUSIN

Maximiliano Daz Molina

El valor obtenido del coeficiente de reparto para cada experimento entra en

concordancia con lo establecido en la teora y por tanto dan pie a que los
resultados obtenidos son satisfactorios, donde las pequeas diferencias se
pueden deber ms que nada a errores de medicin o que las soluciones fueran
preparadas de forma incorrecta.

Como se aprecia en los resultados obtenidos el contenido de grasa extrada

est muy por debajo del esperado, esto puede atribuirse a que la leche en
polvo usada ya tena una extraccin previa (formula comercial), por lo que la
grasa restante era un remanente de dicha extraccin, por otro lado se puede
considerar que el agente empleado no era lo suficientemente afn al producto. A
pesar de los bajos rendimientos obtenidos se demostr que en efecto se puede
extraer grasa de productos comerciales.

Los extractores en el laboratorio ya se por slido-lquido o lquido-lquido son

equipos que necesitan una carga alta de agentes, lo cual para esta prctica
solo se interes en elaborar un diagrama de tal y cual es su funcionamiento.

Adriana Guadalupe Escamilla Crdenas

En las presentes prcticas se aplicaron los conocimientos respecto a la

extraccin. La primera prctica consisti en la determinacin del coeficiente de
reparto en una mezcla de petrleo, cido actico y agua , la cual fue titulada
con hidrxido de sodio, posteriormente se calcul el coeficiente de reparto el
cual concuerda con lo establecido en la teora aunque se tuvieron algunas
variaciones debido a las mediciones que se realizaron .

En la segunda prctica de extraccin slido lquido se pudo observar que la

cantidad de grasa retirada fue muy pequea de 1.3% en comparacin con el
valor que se tiene en la leche del 35% ,debido a los factores ambientales o a la
cantidad de agente extractor que se utiliz adems considero que el tiempo en
el que la leche estuvo en contacto con el extractor fue muy pequeo, para
aumentar la eficiencia de la extractor creo conveniente probar otro agente
extractor y aumentar el tiempo de contacto.

Por ltimo se present en clase los equipos de extraccin slido lquido y

liquido slido los cuales presentan un volumen grande lo que los hace
inoperables debido a la gran cantidad de reactivos que se requieren.
Mara Marcela Esparza Herrera

La prctica de coeficiente de reparto nos indica que fue llevada a cabo

satisfactoriamente y el valor de k obtenido es congruente con el que se
encuentra registrado en la literatura.

En lo que respecta a la prctica de extraccin slido lquido se pudo observar

que los resultados no son muy satisfactorios comparados con los de la
literatura, la literatura marca un 35% de grasa, mientras que nosotros en
porcentaje de grasa esta entre el 1.3%. Esto puede ser debido a que la leche
que fue utilizada ya haba tenido un tratamiento o que se tuvieron algunos
errores humanos lo cual pudo afectar a los resultados obtenidos.

Los equipos de extraccin que se encuentran en el laboratorio de qumica

resultan muy costos de operar debido a la gran cantidad de reactivos que se
requieren .

Jess Alejandro Meza.

El coeficiente de reparto como se mostr en la prctica, fue considerable ya

que gracias a las soluciones de sosa que al titular le dio el volumen de cido
actico contaba en la solucin dando que se encontraba ms en la fase acuosa
que en la fase etrea

La extraccin de la grasa de la leche fue de manera satisfactoria, la extraccin

de esta fue de poca ya que como fue un proceso no controlado y con un agente
extractor que separa algunos componentes de las grasas. En conclusin, se
tiene que tener un estudio completo de las propiedades del disolvente ya que
influye mucho en el extracto.

Los equipos de extraccin del laboratorio son tiles para volmenes ms

grandes, por lo que no se usaron en esta ocasin ya que no contbamos con
demasiados volmenes para cargarlos, por lo cual se conocieron todas sus
partes y la explicacin del funcionamiento.

Julieta Nayeli Morales Brito.

Nuestros resultados muestran para cada experimento valores del coeficiente de

reparto muy cercanos a los mostrados en la teora y las pequeas variaciones
se atribuyen posiblemente a que las soluciones no se prepararon
correctamente o alteraciones al memento de titular las soluciones.

Los resultados de la extraccin de la grasa obtenidos no fueron satisfactorios,

se observa en la tabla de resultados la variacin mnima en los pesos de
aproximadamente 0.01 en las primeras dos etapas y para la ltima etapa fue un
valor menor, esto se atribuye a la utilizacin de leche en polvo la cual se cree
contiene menos grasa que la leche entera lquida.
Estos quipos se utilizan cuando las cargas de alimentacin son en mayor
cantidad por tanto no los utilizamos. Se identificaron de una manera ms clara
sus partes, componentes y su funcionamiento.

Olga Rub Jurez Rivera.

En las prcticas de extraccin tuvimos la oportunidad de llevar a la prctica

todo lo visto en clase, en la primera parte efectivamente se extrajo el cido
actico del agua utilizando el ter, ya que los resultados de la concentracin en
cada fase lo demuestran. La extraccin de la grasa de la leche no fue
satisfactoria, se puede apreciar que en las etapas siguientes si se obtena
grasa pero aun as no era mucha. Desde la primera etapa no se obtuvo mucha
cantidad tomando en cuenta que la leche en polvo contuviera realmente un
35% de grasas. Las razones por las que no se obtuvo mayor cantidad puede
ser que la leche fuera semidescremada, que la mayora se quedo pegada en el
papel filtro o que el hexano no fuera el solvente ideal.

Hctor Xlotl Silos Vega.

Esta prctica fue meramente informativa, ya que se conoci de manera

correcta y global la manera en que funciona un extractor liquido-liquido, debido
a su alta demanda de reactivos, los equipos estn sin usarse, aunque seria de
ms ayuda con el alumno que los equipos funcionaran, a una escala ms
pequea.

Con los resultados, aproximados a los reportados en la teora, se podra decir

que la prctica fue realizada con xito. Debido a que se muestran pequeas
perturbaciones, suponemos que son producidas por errores de medicin o por
algn factor ambiental que rodeaba el laboratorio.

El objetivo de la remocin de grasa de la leche evaporada no fue realizado con

xito, debido a que en las etapas se obtena pequeas cantidad, teniendo
como referencia que contiene aproximadamente un 35% en peso de grasa.
Algunas de las suposiciones sern por la calidad del producto, por algunos
errores humanos, o por algn factor ambiental.

Bibliografa
McCabe W.L., S. J. (2007). Operaciones unitarias en ingeniera qumica. Mxico, D.F.: McGraw-
Hill Interamericana.

G.W., C. (1990). Fisicoqumica. Mxico D.F.: ADDISON-WESLEY IBEROAMERICANA.

Smith J.M., V. N. (2003). Introduccin a la termodinmica en ingeniera qumica. Mxico D.F.:
McGraw Hill.