D-2892 1.4.

4 Anexo A4: Método de prueba para la

Método de prueba estándar para verificación de la ubicación del sensor de
Destilación de petróleo crudo (columna de temperatura,
placa teórica 15) 1.4.5 Anexo A5 — Método de prueba para la
1 Alcance* determinación del tiempo de respuesta de
temperatura,
1.1 Este método de prueba cubre el procedimiento
para la destilación de petróleo crudo estabilizado 1.4.6 Anexo A6 — Práctica para la calibración de
(ver Nota 1) a una temperatura de corte final de sensores,
400°C de temperatura equivalente atmosférica 1.4.7 Anexo A7 — Método de prueba para la
(AET). Este método de prueba emplea una verificación de válvulas de división de reflujo,
columna de fraccionamiento que tiene una
eficiencia de 14 a 18 placas teóricas operadas a 1.4.8 Anexo A8: Práctica para la conversión de la
una relación de reflujo de 5:1. Se especifican los temperatura de vapor observada en temperatura
criterios de rendimiento para el equipo necesario. atmosférica equivalente (AET),
Algunos ejemplos típicos de aparatos aceptables
se presentan en forma esquemática. Este método 1.4.9 Apéndice X1: Método de prueba para la
de prueba ofrece un compromiso entre eficiencia y deshidratación de una muestra de petróleo crudo
tiempo para facilitar la comparación de los datos de húmedo, y
destilación entre laboratorios.
1.4.10 Apéndice X2: práctica para la verificación del
NOTA 1: definida como una presión de vapor Reid inferior rendimiento.
a 82.7 kPa (12 psi).
1.5 Los valores establecidos en unidades SI deben
1.2 Este método de prueba detalla los considerarse como estándar. Los valores entre
procedimientos para la producción de un gas paréntesis se proporcionan solo a título informativo.
licuado, fracciones de destilado y residuos de
calidad estandarizada sobre los cuales se pueden 1.6 Esta norma no pretende abordar todos los
obtener datos analíticos, y la determinación de problemas de seguridad, si los hay, asociados con
rendimientos de las fracciones anteriores tanto en su uso. Es responsabilidad del usuario de esta
masa como en volumen. A partir de la información norma establecer prácticas apropiadas de
anterior, se puede generar un gráfico de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de
temperatura versus % en masa destilada. Esta las limitaciones regulatorias antes de su uso. Para
curva de destilación corresponde a una técnica de declaraciones de advertencia específicas, consulte
laboratorio, que se define en 15/5 (columna de 15 la Sección 10.
placas teóricas, relación de reflujo 5:1) o TBP
2. Documentos de referencia
(punto de ebullición verdadero).
2.1 Normas ASTM:
1.3 Este método de prueba también se puede
aplicar a cualquier mezcla de petróleo, excepto D 941 Método de prueba de densidad y densidad
gases de petróleo licuados, naftas muy ligeras y relativa (gravedad específica) de líquidos por
fracciones con puntos de ebullición iniciales picnómetro bicapilar Lipkin2
superiores a 400°C.
D 1217 Método de prueba de densidad y densidad
1.4 Este método de prueba contiene los siguientes relativa (gravedad específica) de líquidos por
anexos y apéndices: picnómetro de Bingham
1.4.1 Anexo A1 — Método de prueba para la D 1298 Método de prueba de densidad, densidad
determinación de la eficiencia de una columna de relativa (gravedad específica) o gravedad API de
destilación, petróleo crudo y productos de petróleo líquido por
método de hidrómetro
1.4.2 Anexo A2: Método de prueba para la
determinación de la retención dinámica de una D 2427 Método de prueba para la determinación de
columna de destilación, hidrocarburos C2 a C5 en gasolinas por
cromatografía de gases
1.4.3 Anexo A3: Método de prueba para la
determinación de la pérdida de calor en una D 2887 Método de prueba para la distribución del
columna de destilación (condiciones estáticas), intervalo de ebullición de fracciones de petróleo por
cromatografía de gases
D 3710 Método de prueba para la distribución del 3.1.3.1 Discusión: en la práctica, un petróleo crudo
intervalo de ebullición de la gasolina y las se considera como desbutanizado si el corte ligero
fracciones de gasolina por cromatografía de gases de hidrocarburos recogido en la trampa fría
contiene más del 95% de los hidrocarburos C2 a C4
D 4006 Método de prueba para agua en petróleo y menos del 5% de los hidrocarburos C5
crudo por destilación inicialmente presentes en la muestra .
D 4052 Método de prueba de densidad y densidad 3.1.4 presión de destilación: la presión medida lo
relativa de líquidos por medidor de densidad digital más cerca posible del punto donde se toma la
temperatura del vapor, normalmente en la parte
D 4057 Práctica para el muestreo manual de
superior del condensador.
petróleo y productos derivados del petróleo.
3.1.5 temperatura de destilación: la temperatura del
D 4177 Práctica para el muestreo automático de
vapor saturado medida en la cabeza justo por
petróleo y productos derivados del petróleo.
encima de la columna de fraccionamiento.
D 5134 Método de prueba para el análisis detallado
3.1.5.1 Discusión: también se conoce como
de naftas de petróleo a través de n-nonano por
temperatura de la cabeza o temperatura del vapor.
cromatografía de gases capilares

3. Terminología 3.1.6 retención dinámica: la cantidad de líquido

retenido en la columna en condiciones normales de
3.1 Definiciones: funcionamiento.

3.1.1 Adiabaticidad: la condición en la que no hay 3.1.6.1 Discusión: se expresa como un porcentaje
una ganancia o pérdida significativa de calor a lo del volumen empaquetado de las columnas
largo de la columna. empaquetadas para que los datos puedan
compararse. Para columnas de placas reales, se
3.1.1.1 Discusión: al destilar una mezcla de expresa en mililitros por placa. Los datos solo se
compuestos como es el caso del petróleo crudo, pueden comparar con otros del mismo diámetro
habrá un aumento normal en la relación de reflujo debido al espaciado de la bandeja diferente. Los
en la columna. En el caso de que ocurran pérdidas datos de las columnas empaquetadas no se
de calor en la columna, el reflujo interno es pueden comparar con los de las columnas de
anormalmente mayor que el reflujo en la cabeza. Lo placas reales, excepto en unidades absolutas de
contrario es cierto cuando la columna gana calor, mililitros por placa teórica (ver Tabla 1). La
como con un manto sobrecalentado. retención dinámica aumenta al aumentar la tasa de
destilación hasta el punto de inundación y varía de
3.1.2 tasa de ebullición: la cantidad de vapor que
un tipo de fraccionador a otro.
ingresa a la columna por unidad de tiempo.
3.1.7 punto de inundación: el punto en el que la
3.1.2.1 Discusión: se expresa en mililitros de líquido
velocidad de los vapores ascendentes obstruye el
por hora para una columna dada o en mililitros por
reflujo descendente y la columna se carga
hora por centímetro cuadrado de área de sección
repentinamente con líquido.
transversal con fines comparativos. En el último
caso, se refiere a la mezcla de prueba de n-heptano 3.1.7.1 Discusión: en estas condiciones, no puede
y metilciclohexano en la evaluación de eficiencia llegar vapor a la cabeza y se debe reducir el calor
(ver Anexo A1) y se mide en la parte inferior de la al matraz de destilación para volver a establecer las
columna. La ebullición máxima de la mezcla de operaciones normales. El punto de inundación
prueba de n-heptano-metilciclohexano es la que la normalmente se determina durante la evaluación
columna puede manejar en condiciones estables de eficiencia de una columna utilizando la mezcla
sin inundación. En la operación adiabática de de prueba de n-heptano-metilciclohexano (ver
rutina, la tasa de ebullición se puede estimar Anexo A1).
aproximadamente a partir de la tasa de despegue
multiplicada por la relación de reflujo más uno. 3.1.8 reflujo interno: el líquido normalmente fluye
hacia abajo dentro de la columna.
3.1.3 debutanización del petróleo crudo: la
eliminación de los hidrocarburos ligeros hasta e 3.1.8.1 Discusión: en el caso de una columna
incluyendo n-butano, y la retención de los adiabática cuando se destila un compuesto puro, el
hidrocarburos más pesados. reflujo interno es constante de arriba a abajo y es
igual al reflujo en el divisor de reflujo. Al destilar
petróleo crudo, el fraccionamiento que se produce
en la retención dinámica hará que se establezca un
gradiente de temperatura con una mayor cantidad
de reflujo interno en el fondo de la columna.

3.1.9 caída de presión: la diferencia entre la presión

medida en el condensador y la presión medida en
el matraz de destilación.

3.1.9.1 Discusión: se expresa en kilopascales (mm

Hg) por metro de altura empaquetada para
columnas empaquetadas o kilopascales (mm Hg)
en general para columnas de placas reales. Es más
alto para aromáticos que para parafinas, y para 4.2 Se mantiene una relación de reflujo de 5:1 a
pesos moleculares más altos que para moléculas todas las presiones operativas, excepto que a las
más ligeras, a una tasa de ebullición dada. presiones operativas más bajas entre 0.674 y 0.27
kPa (5 y 2 mm Hg), una relación de reflujo de 2:1
3.1.10 relación de reflujo, R: la relación de reflujo a es opcional. En las pruebas cooperativas o en caso
destilado. de disputa, las partes interesadas deben acordar
mutuamente las etapas de baja presión, las
3.1.10.1 Discusión: el vapor que llega a la parte relaciones de reflujo y las temperaturas de los
superior de la columna se condensa totalmente y el puntos de corte antes de comenzar la destilación.
líquido resultante se divide en dos partes. Una parte
L (reflujo), se devuelve a la columna y la otra parte, 4.3 Las observaciones de temperatura, presión y
D (destilado), se retira como producto. La relación otras variables se registran a intervalos y al final de
de reflujo (R=L/D) puede variar de cero en el cada corte o fracción.
despegue total (L=0) a infinito en el reflujo total
(D=0). 4.4 Se obtienen la masa y la densidad de cada
corte o fracción. Los rendimientos de destilación en
3.1.11 retención estática o humectación: la masa se calculan a partir de la masa de todas las
cantidad de líquido retenido en la columna después fracciones, incluido el corte de gas licuado y el
del drenaje al final de una destilación. residuo. Los rendimientos de destilación en
volumen de todas las fracciones y el residuo a 15°C
3.1.11.1 Discusión: es característico del empaque se calculan a partir de la masa y la densidad.
o del diseño de las placas, y depende de la
composición del material en la columna en el punto 4.5 De estos datos se extraen las curvas de TBP en
de corte final y de la temperatura final. % de masa o volumen, o ambos, frente a AET.

3.1.12 tasa de despegue: la tasa de despegue del 5. Significado y uso

producto del divisor de reflujo expresada en
mililitros por hora. 5.1 Este método de prueba es una de varias
pruebas realizadas en un petróleo crudo para
3.1.13 placa teórica: la sección de una columna determinar su valor. Proporciona una estimación de
requerida para lograr el equilibrio termodinámico los rendimientos de fracciones de varios rangos de
entre un líquido y su vapor. ebullición y, por lo tanto, es valioso en discusiones
técnicas de carácter comercial.
3.1.13.1 Discusión: la altura equivalente a una
placa teórica (HETP) para columnas 5.2 Este método de prueba corresponde a la
empaquetadas se expresa en milímetros. eficiencia estándar de destilación de laboratorio
denominada 15/5. Las fracciones producidas
En el caso de columnas de placas reales, la pueden analizarse como producidas o combinadas
eficiencia se expresa como el porcentaje de una para producir muestras para estudios analíticos,
placa teórica que se logra en una placa real.
ingeniería y evaluaciones de calidad del producto.
4. Resumen del método de prueba La preparación y evaluación de tales mezclas no es
parte de este método de prueba.
4.1 Una muestra pesada de 1 a 30 L de petróleo
crudo estabilizado se destila a una temperatura 5.3 Este método de prueba se puede utilizar como
máxima de 400°C AET en una columna de una herramienta analítica para examinar otras
fraccionamiento que tiene una eficiencia a reflujo mezclas de petróleo con la excepción de GLP,
total de al menos 14, pero no mayor que 18, placas naftas muy ligeras y mezclas con puntos de
teóricas. ebullición iniciales superiores a 400°C.
6. Aparato

6.1 Destilación a presión atmosférica: todos los

componentes deben cumplir con los requisitos
especificados a continuación. Se pueden emplear
dispositivos automáticos siempre que cumplan los
mismos requisitos. Un aparato típico se ilustra en la
figura 1.

6.1.1 Frasco de destilación: el matraz de destilación

debe ser de un tamaño que sea al menos un 50%
mayor que el volumen de la carga. El tamaño de la
carga, entre 1.0 y 30 L, está determinado por las
características de retención de la columna de
fraccionamiento, como se muestra en la Tabla 1 y
se describe en el Anexo A2. El matraz de
destilación deberá tener al menos un arma lateral.

6.1.1.1 El arma lateral se usa como termopozo.

Deberá terminar aproximadamente 5 mm desde el
fondo del matraz para asegurar su inmersión al final
de la destilación. Cuando hay una segunda arma
secundaria, puede usarse para la detección de
caída de presión con una purga de nitrógeno o para
agitación mecánica, o ambas.

6.1.1.2 Si se usa un agitador magnético con un

matraz esférico, el matraz debe tener un área
ligeramente aplanada o cóncava en la parte inferior
sobre la cual el agitador magnético puede girar sin
moler el vidrio. En este caso, la terminación del
termopozo debe estar descentrada 40 ± 5 mm para
evitar la barra de agitación magnética. Las astillas
hirviendo se pueden usar como una alternativa a un 6.1.2 Sistema de calentamiento: el calentamiento
agitador. del matraz se proporcionará de tal manera que se
pueda mantener la ebullición completa a una
6.1.1.3 (Advertencia: si bien la ventaja de la velocidad constante en todos los niveles de
visibilidad en los matraces de destilación de vidrio presión. Se recomienda un manto de calentamiento
es deseable, los matraces de vidrio pueden eléctrico que cubra la mitad inferior del matraz y
volverse peligrosos cuanto mayor sea la carga que que tenga un tercio del calor en un elemento
contienen. Por esta razón, no se recomiendan ubicado en el área central inferior y los dos tercios
matraces de vidrio de un volumen superior a 10 L). restantes en el resto del hemisferio.

Si bien se prefieren los controladores de

dosificación, la entrada de calor se puede ajustar
manualmente mediante el uso de un
autotransformador variable en cada circuito, y el
calentador más pequeño se controla
automáticamente mediante un instrumento que
detecta la caída de presión de la columna como se
registra en un instrumento de presión diferencial o,
como alternativa, directamente medición de la tasa
de destilación.

6.1.2.1 La potencia mínima requerida para

proporcionar la ebullición completa del petróleo
crudo es de aproximadamente 0,125 W/ml de
carga.
Se recomienda dos veces esta cantidad para un camisa de vidrio a un nivel justo debajo del divisor
calentamiento rápido. de reflujo.

6.1.2.2 La densidad de calor en los calentadores de NOTA 2: Para ciertos tipos de columnas no hay una
matraz es aproximadamente igual a 0.5 a 0.6 diferencia significativa en los rendimientos y las
W/cm2. Esto requiere el uso de tela de cuarzo cualidades de las fracciones entre una columna no
compensada y una columna compensada por calor. En tal
reforzado con níquel para garantizar una vida útil
caso, por acuerdo mutuo entre las partes interesadas, se
razonable. puede omitir la aplicación de un sistema de aislamiento
térmico.
6.1.2.3 Los calentadores de inmersión pueden
emplearse de manera similar y tienen la ventaja de
una respuesta más rápida, pero son más frágiles y
requieren un matraz especialmente diseñado para
garantizar que los elementos calefactores
permanezcan sumergidos al final de la ejecución.
Cuando se usan, su densidad de calor debe ser
aproximadamente igual a 4 W/cm2.

6.1.2.4 La mitad superior del matraz debe cubrirse

con una capa para evitar pérdidas de calor
innecesarias desde la superficie superior y debe
tener un calentador eléctrico que suministre
aproximadamente 0.25 W/cm2 a voltaje nominal
completo.

6.1.3 Columna de fraccionamiento: la columna de 6.1.3.5 El divisor de reflujo ajustable debe ubicarse
fraccionamiento debe contener empaquetamiento aproximadamente a un diámetro de columna sobre
de partículas o placas reales similares a aquellas la parte superior del empaque o la placa superior.
cuyas características de rendimiento se resumen Debe ser capaz de dividir el condensado con una
en la Tabla 1 y cumplen con las especificaciones precisión superior al 90% entre la columna y la línea
establecidas en 6.1.3.1 a través de de despegue en un rango de velocidades del 25 al
6.1.3.4. La Tabla 2 enumera los proveedores 95% de la velocidad máxima de ebullición de la
norteamericanos actuales de embalajes columna cuando se determina de acuerdo con el
adecuados. Anexo A7.

6.1.3.1 El diámetro interno debe estar entre 25 y 70 6.1.4 Condensador: el condensador debe tener la
mm. capacidad suficiente para condensar
esencialmente todos los vapores C4 y C5 del crudo
6.1.3.2 La eficiencia debe estar entre 14 y 18 placas a la velocidad especificada, utilizando una
teóricas a reflujo total cuando se mide por el temperatura del refrigerante de -20°C.
procedimiento descrito en el Anexo A1.
6.1.5 Trampas frías: dos trampas eficientes de
6.1.3.3 La columna de fraccionamiento deberá capacidad adecuada enfriadas por hielo seco y
estar compuesta por una columna de vidrio integral mezcla de alcohol se conectarán en serie a la línea
y un divisor de reflujo totalmente encerrado en una de ventilación del condensador cuando haya
camisa de vacío altamente reflectante que tenga un hidrocarburos ligeros, como al comienzo de la
vacío permanente de menos de 0.1 mPa (; 10−6 destilación. Para la destilación al vacío, se usa una
mm Hg). Será esencialmente adiabático cuando se trampa estilo Dewar también enfriada por hielo
pruebe de conformidad con el anexo A3. seco para proteger el medidor de vacío de los
vapores.
6.1.3.4 La columna debe estar encerrada en un
sistema de aislamiento térmico, como un manto de 6.1.6 Colector de gas: si se va a medir gas sin
tela de vidrio, capaz de mantener la temperatura de condensar, se puede conectar un medidor de gas a
la pared exterior de la camisa de vacío de vidrio la salida de la trampa fría, pero con un tubo de
igual a la temperatura interna del vapor. Para secado de cloruro de calcio entre ellos para evitar
verificar esto, la camisa de vacío debe tener un que la humedad se acumule en las trampas.
sensor de temperatura, como un termopar, soldado Cuando se requiere el análisis de la muestra de
a aproximadamente 6 cm2 de lámina delgada de gas, el gas puede recogerse en un globo de plástico
cobre o latón y sujeto a la pared exterior de la vacío de tamaño adecuado, ya sea en lugar del
medidor o después de él. El volumen de su capacitado puede mantener una válvula de purga
contenido se puede determinar mediante el cálculo manual con un mínimo de atención.
del aumento de la presión después de expandir la
muestra en un recipiente evacuado de volumen 6.3 Aparatos de detección y grabación:
conocido.
6.3.1 Sensores de temperatura: solo se utilizarán
6.1.7 Colector de fracciones: esta parte del aparato sistemas de medición de temperatura que cumplan
permite la recolección del destilado sin interrupción los requisitos de 6.3.1.1 y 6.3.1.2.
durante la extracción del producto del receptor bajo
6.3.1.1 El sensor de temperatura de vapor puede
presión atmosférica o reducida. También permite la
ser un termómetro de resistencia de platino, un
eliminación del producto del sistema de vacío, sin
termopar Tipo J con la cabeza de unión fusionada
alterar las condiciones en la columna.
en la punta inferior del termopozo, o cualquier otro
6.1.8 Receptores de producto: los receptores dispositivo que cumpla con los requisitos de este
deberán ser del tamaño adecuado para la cantidad párrafo y 6.3.1.2. La punta del sensor debe
de petróleo crudo que se destila. La capacidad ubicarse sobre la parte superior del empaque o la
recomendada es de 100 a 500 ml. Deberán placa de vidrio más alta y cerca del divisor de
calibrarse y graduarse para permitir la lectura al 1% reflujo, pero no en contacto con el reflujo líquido. La
más cercano. ubicación del sensor de temperatura del vapor se
probará mediante el método de ensayo descrito en
6.2 Destilación a presión reducida: además del el anexo A4. El sensor tendrá un tiempo de
aparato enumerado en 6.1, el aparato de enfriamiento de no más de 175 s, como se describe
destilación a presión reducida debe incluir lo en el Anexo A5.
siguiente:
6.3.1.2 El dispositivo de medición de la temperatura
6.2.1 Bomba de vacío: el sistema de vacío debe ser del vapor debe tener una precisión de 0.5°C o mejor
capaz de mantener una operación de presión y medirse con una resolución de 0.1°C o mejor. El
suave en todos los niveles de presión. dispositivo de medición de temperatura del líquido
tendrá una precisión de 1.0°C o mejor y se medirá
Tendrá la capacidad de reducir la presión en el (los) con una resolución de 0.5°C o mejor. Las
receptor (es) de la atmósfera a 0.25 kPa (2 mm Hg) temperaturas se registran de forma manual o
en menos de 30 s para evitar perturbaciones del automática.
sistema durante el vaciado de los receptores al
vacío. Alternativamente, se puede emplear una 6.3.1.3 Los sensores de temperatura se calibrarán
bomba separada para este propósito. como se describe en el Anexo A6.
Alternativamente, se pueden usar sensores
6.2.2 Indicador de vacío: el punto de conexión del certificados, siempre que la calibración del sensor
indicador de vacío al sistema debe ser lo más y su instrumento de grabación asociado se
cercano posible al cabezal divisor de reflujo. El tubo remonten a un estándar de temperatura primario.
de conexión debe tener un diámetro suficiente para Los sensores de temperatura se calibran en todo el
garantizar que no se produzca una caída de presión rango de temperatura (de 0 a 400 ° C) en el
medible en la línea. En ningún caso la conexión del momento del primer uso del sensor en combinación
medidor de vacío estará cerca de la bomba de con su instrumento asociado. Vuelva a calibrar
vacío. cuando se repare o repare el sensor o el
instrumento. La verificación de la calibración de los
6.2.2.1 Todos los medidores deben protegerse
sensores de temperatura debe realizarse
cuidadosamente de los vapores condensables,
periódicamente. Para sensores de temperatura de
especialmente el vapor de agua, mediante una
vapor, se recomienda verificar al menos una vez al
trampa fría mantenida a la temperatura del hielo
mes y para sensores de temperatura de líquido una
seco.
vez cada seis meses. La verificación de la
6.2.3 Regulador de presión: el regulador debe calibración de los sensores se puede realizar
mantener la presión en el sistema esencialmente potenciométricamente mediante el uso de
constante a todas las presiones de operación. La resistencia de precisión estándar o mediante la
regulación automática se puede lograr mediante un destilación de un compuesto puro con un punto de
dispositivo que regula la demanda de la fuente de ebullición conocido con precisión.
vacío. Un dispositivo satisfactorio es una válvula
6.3.2 Medidor de vacío: un medidor McLeod que no
solenoide colocada entre la fuente de vacío y un
se destila o un manómetro de mercurio son
tanque de compensación de al menos 10 L de
estándares principales y se pueden usar sin
capacidad. Alternativamente, un operador
calibración cuando se usan y mantienen
adecuadamente. Sin embargo, un manómetro de 7. Verificación del rendimiento del aparato
mercurio solo tendrá una precisión satisfactoria
hasta una presión de aproximadamente 1 kPa y 7.1 El Método de prueba D 2892 proporciona un
luego solo cuando se lea con un buen catéter (un marco estándar para la destilación de petróleo
instrumento basado en un telescopio montado en crudo en el laboratorio con el fin de producir cortes
una escala vernier para determinar los niveles con de calidad definida (para pruebas adicionales) y la
mucha precisión). producción concurrente de una curva de punto de
ebullición. Como los requisitos de cantidad y los
Alternativamente, se puede utilizar un tensímetro o puntos de corte pueden ser muy diferentes entre las
sensores electrónicos certificados, siempre que la empresas y las áreas de aplicación, este método de
calibración del sensor y su instrumento de registro prueba no estandariza el diseño del equipo, sino el
asociado se pueda rastrear hasta un estándar de rendimiento del mismo.
presión primaria. Los sensores del tipo de
diafragma se han encontrado satisfactorios. No se 7.2 La naturaleza del método de prueba (el uso de
recomiendan los medidores de vacío basados en grandes cantidades de muestra y mucho tiempo) y
cables calientes, radiación o detectores de la naturaleza del producto que se prueba (material
conductividad eléctrica. altamente volátil e inestable), impide el uso de
técnicas estándar de control estadístico.
6.3.2.1 El medidor para medir presiones
subatmosféricas debe tener una precisión al menos Además, este método de prueba no produce un
igual a la indicada a continuación: solo resultado, ni la serie de resultados (la curva del
punto de ebullición) se deriva bajo condiciones
rígidamente definidas (ver 4.2).

7.3 El rendimiento del equipo en el contexto del

Método de prueba D 2892 consta de dos
elementos; la eficiencia de la columna, la definición
de la calidad de corte y la corrección del punto de
corte (AET), que define la curva del punto de
6.3.2.2 Los medidores no certificados deben
ebullición.
calibrarse a partir de un medidor McLeod sin
destilación o un estándar electrónico secundario 7.4 La exactitud del AET depende principalmente,
trazable a un estándar primario. Un procedimiento pero no solo, de la precisión de los sensores de
de calibración básico se describe en el Anexo A6. temperatura (de vapor) y de presión (de
Vuelva a calibrar cuando se repare o repare el funcionamiento) (Anexo A6). Otros factores que
sensor o el instrumento. La verificación de la afectan la precisión y precisión de la curva del
calibración de los sensores electrónicos de presión punto de ebullición son:
debe realizarse de forma regular. Se recomienda
una frecuencia de al menos una vez al mes. La 7.4.1 La ubicación del sensor de temperatura y
verificación de la calibración de los sensores se presión (Anexo 4).
puede realizar utilizando los procedimientos
7.4.2 La respuesta dinámica de los sensores
descritos en el Anexo A6 o con un sistema de
referencia certificado. (Anexo A5).

7.4.3 El correcto funcionamiento del divisor de

6.3.3 Tasa de ebullición: la tasa de ebullición
reflujo (Anexo A7).
normalmente se controla detectando la caída de
presión en la columna. La caída de presión durante 7.4.4 La pérdida de calor de la columna (Anexo A3).
el funcionamiento se mide mediante un manómetro
o un transductor de presión conectado entre el 7.4.5 La eficiencia de la columna (Anexo A1).
matraz y el condensador. La prevención de la
condensación en el tubo de conexión se puede 7.4.6 Estos factores están cubiertos básicamente a
lograr inyectando un flujo muy pequeño de través de los anexos apropiados. Sin embargo,
nitrógeno (8 cm3 / s) entre el manómetro del sensor debe tenerse en cuenta que esto solo se ocupa de
de caída de presión y el matraz (ver Fig. 1) o los componentes individuales y no cubre el efecto
colocando un pequeño condensador enfriado por combinado de pequeñas desviaciones. Además,
agua entre el matraz y el sensor de caída de todas las pruebas mencionadas se realizan en
presión. Alternativamente, la tasa de ebullición se condiciones más o menos estáticas, no
puede controlar a partir de la medición de la tasa de necesariamente representativas del
despegue. comportamiento del sistema en condiciones
dinámicas reales.
7.5 La calidad de corte se define principalmente por 8. Muestreo
la eficiencia de la columna (Anexo A1), pero
también se ve afectada por: 8.1 Obtenga una muestra para destilación de
acuerdo con las instrucciones dadas en la Práctica
7.5.1 El funcionamiento correcto del divisor de D 4057 o D 4177. La muestra debe recibirse en un
reflujo (relación de reflujo) (Anexo A7). recipiente sellado y no mostrar evidencia de fuga.

7.5.2 La pérdida de calor de la columna, es decir, 8.2 Enfríe la muestra entre 0 y 5 ° C colocándola en
reflujo interno (Anexo A3). el refrigerador durante varias horas
(preferiblemente durante la noche) antes de abrirla.
7.5.3 La retención dinámica de la columna (Anexo
A2). 8.3 Si la muestra parece cerosa o demasiado
viscosa, aumente la temperatura a 5 ° C por encima
7.5.4 La eficiencia de la columna se cubre en este de su punto de fluidez.
método de prueba a través de la Tabla 1 y el Anexo
A1. Sin embargo, la Tabla 1 solo proporciona una 8.4 Agite la muestra por cualquier medio que sea
suposición sobre la eficiencia y no es una garantía. apropiado para su tamaño para asegurarse de que
esté bien mezclada.
El Anexo A1 solo proporciona una verificación en
condiciones estáticas, relación de reflujo infinita, 8.5 Determine el contenido de agua de la muestra
temperaturas reales bastante bajas y un sistema de mediante el Método de prueba D 4006 o cualquier
componentes binarios. Por lo tanto, aunque existe otro método adecuado. Si el contenido de agua
alguna salvaguarda en el rendimiento estándar, a excede el volumen de 0.3%, la muestra debe ser
través de la conformidad con el Anexo A1, el Anexo deshidratada antes de la destilación fraccionada.
A2, el Anexo A3 y el Anexo A7, nuevamente es En el Apéndice X1 se describe una práctica
cuestionable si esto es realmente representativo adecuada para la deshidratación de muestras
para columnas en condiciones de operación reales. húmedas de petróleo crudo.

7.6 Teóricamente, una verificación de rendimiento NOTA 3: los intentos de destilar muestras de
general, como la descrita en el Apéndice X2, es petróleo crudo húmedo en columnas de vidrio
capaz de verificar el rendimiento de una columna y pueden provocar la rotura de la cristalería, lo que
la corrección del AET en condiciones de representa un riesgo potencial de incendio.
funcionamiento reales. El Apéndice X2, en Además, la presencia de agua afectará la precisión
principio, mide el efecto combinado de todos los del rendimiento de la destilación en la región de la
factores que afectan los resultados del Método de nafta. Estos efectos son más pronunciados.
Prueba D 2892.
para los crudos pesados, que contienen bajas
7.6.1 El número mínimo de bandejas como se cantidades de hidrocarburos que hierven por
define en el Apéndice X2 es una medida de la debajo de 100 ° C, que para los crudos ligeros
calidad de corte general, y la diferencia entre el donde generalmente se genera suficiente vapor de
punto de corte nominal (AET) y el punto de corte hidrocarburos para formar un azeótropo y conducir
efectivo (ECP como se define en el Apéndice X2) el agua
proporciona una medida para la corrección de la
AET Sin embargo, no hay suficientes datos vapores a través de la columna sin problemas.
disponibles en este momento para definir las
9. Preparación del aparato
tolerancias permitidas de una manera estadística
rígida. 9.1 Limpie y seque la columna de destilación y todo
el aparato de vidrio auxiliar antes de que comience
Además, el método de prueba descrito requiere
la destilación.
mucha mano de obra e impide su uso en intervalos
regulares de tiempo corto y, por lo tanto, su uso 9.2 Asegúrese de que el sistema no tenga fugas y
como técnica obligatoria de control estadístico. que todos los calentadores, dispositivos de control
e instrumentos estén en funcionamiento y
7.6.2 El Apéndice X2, por lo tanto, solo proporciona
funcionando.
pautas recomendadas para el control estadístico
del rendimiento de la columna, incluida la Un reloj u otro dispositivo de sincronización debe
corrección de AET y la eficiencia de la columna. Es estar listo para su uso.
responsabilidad del laboratorio proporcionar
controles de calidad suficientes para garantizar la 10. Procedimiento
conformidad con el método de prueba.
10.1 Carga:
10.1.1 El tamaño de la carga deberá ser tal que la 10.2.6 Registre la temperatura del vapor como la
retención dinámica según lo determinado de temperatura inicial del vapor.
acuerdo con el Anexo A2 sea entre 1 y 4% de la
carga cuando se opere al 75% de la ebullición 10.2.7 Pare la circulación del refrigerante y observe
máxima (ver Tabla 1). Enfríe el matraz a una la temperatura del vapor. Cuando la temperatura
temperatura no inferior a 0 ° C. del vapor alcance los 15 ° C, comience la
circulación del refrigerante nuevamente.
10.1.2 Inserte el dispositivo de agitación o coloque
algunas piezas de vidrio o porcelana en el matraz 10.2.8 Si la temperatura del vapor cae por debajo
para controlar el golpe. de 15 ° C, continúe a reflujo durante al menos 15
min. Repetir 10.2.7. Si la temperatura del vapor
10.1.3 Determine la densidad de la muestra permanece a 15 ° C o aumenta, continúe con la
mediante el Método de prueba D 941, D 1217 o D destilación atmosférica. (Advertencia: los
1298. siguientes tres pasos no deben realizarse hasta
después de que se haya eliminado el primer corte
10.1.4 Calcule dentro del 65% de la masa de de nafta para garantizar que se hayan recuperado
petróleo crudo correspondiente al volumen todos los gases ligeros).
deseado de la carga. Pese al 1% más cercano esta
cantidad de muestra en el matraz. 10.2.9 Retire y pese las trampas de hielo seco que
contienen líquido de hidrocarburos ligeros después
10.1.5 Conecte el matraz a la columna y conecte el de secarlas cuidadosamente.
dispositivo de medición de caída de presión. Instale
el sistema de calefacción, el agitador y el 10.2.10 Muestree el contenido de la primera trampa
dispositivo de soporte. (Advertencia: el gas de hielo seco utilizando un recipiente a presión de
venenoso H2S con frecuencia se desprende del 10 a 50 ml evacuado a no menos de 26,6 kPa (200
petróleo crudo y se deben tomar precauciones para mm Hg). Mantenga todos los recipientes a la
absorber el gas que pasa a través de la trampa de temperatura del hielo seco para asegurar que no
frío o para ventilarlo a un lugar seguro). haya pérdida de volátiles. La primera trampa al lado
del condensador debe contener toda la muestra. Si
10.2 Desbutanización: se encuentra condensado en la segunda trampa,
muestree ambas trampas o combine el contenido
10.2.1 Para los aparatos necesarios, consulte 6.1.5
antes de tomar la muestra.
y 6.1.6.
10.2.11 Envíe la muestra de la trampa y el globo de
10.2.2 Comience la circulación del refrigerante a
gas, si se utiliza, para su análisis por el Método de
una temperatura no superior a -20 ° C en el
prueba D 2427 para que se informe sobre una base
condensador, el enfriador de destilado y el
libre de gases fijos.
receptor, si está equipado.
10.3 Destilación a presión atmosférica:
10.2.3 Registre la presión barométrica al comienzo
y periódicamente durante la destilación. 10.3.1 Mantenga una temperatura por debajo de
−20 ° C en las líneas del enfriador de destilados y
10.2.4 Aplique calor al matraz a una velocidad tal
el receptor, así como en el condensador.
que los vapores alcancen la parte superior de la
columna entre 20 y 50 minutos después del Encienda el controlador de calor del manto de la
arranque. Ajuste la entrada de calor para lograr una columna y mantenga la temperatura de la cubierta
caída de presión de menos de 0.13 kPa / m (1.0 de la columna de 0 a 5 ° C por debajo de la
mm Hg / m) en columnas empaquetadas o menos temperatura del vapor.
de 0.065 kPa (0.5 mm Hg) en columnas de placas
reales. Programe el equipo automatizado de 10.3.2 Regule la entrada de calor según sea
acuerdo con las instrucciones anteriores. necesario para establecer y mantener una tasa de
ebullición de aproximadamente el 75% del máximo.
Encienda el dispositivo de agitación si se usa. La figura 3 se puede utilizar como guía para
Propak. Las tasas para otros tamaños se pueden
10.2.5 Permita que la columna funcione a reflujo
estimar multiplicando la tasa de ebullición en la
total hasta que la temperatura del vapor alcance el
Tabla 1 por el área de la sección transversal de la
equilibrio, pero no más de 15 minutos después de
columna y dividiendo por la suma de la relación de
que aparezca la primera gota de condensado en el
reflujo + 1.
divisor de reflujo.
10.3.3 Comenzar el despegue con una relación de
reflujo de 5: 1 y un tiempo de ciclo total de no más
de 30 s ni menos de 18 s.

10.3.4 Retire el destilado en fracciones separadas

y consecutivas de tamaño adecuado. El tamaño
recomendado de la fracción es el correspondiente
a 5 o 10 ° C en la temperatura del vapor. Recoja las
fracciones que hierven por debajo de 65 ° C en
receptores enfriados a 0 ° C o menos. Cuando la
temperatura del vapor alcanza los 65 ° C, se puede
suspender el refrigerante en el condensador y los
enfriadores relacionados y sustituir el agua a
temperatura ambiente.

10.3.5 Al final de cada fracción y en cada punto de

corte, registre las siguientes observaciones:

10.3.5.1 Tiempo en horas y minutos, 10.3.5.2

Volumen en mililitros,

10.3.5.3 Temperatura de vapor en ° C al 0.5 ° C

más cercano, 10.3.5.4 Temperatura del líquido
hirviendo en ° C al 1 ° C más cercano,
10.3.7 Continúe realizando cortes hasta alcanzar la
10.3.5.5 Presión atmosférica en kPa (mm Hg), y
temperatura de vapor máxima deseada o hasta que
10.3.5.6 Caída de presión en la columna en kPa
la carga muestre signos de agrietamiento. El
(mm Hg).
agrietamiento pronunciado se evidencia por una
10.3.6 Si se observan signos de inundación, niebla que aparece en el matraz y luego en el
reduzca la velocidad de calentamiento mientras divisor de reflujo. No permita que la temperatura del
continúa el despegue hasta que se restablezcan las vapor supere los 210 ° C ni que la temperatura del
condiciones estables. Si se encuentra un punto de líquido hirviendo supere los 310 ° C.
corte durante este período, detenga la destilación,
10.3.8 Cierre la válvula de reflujo y el sistema de
enfríe la carga y recombine los cortes fuera de calefacción.
condición. Reinicie la destilación con un período de
reflujo total, que no exceda los 15 minutos, para Permita que el contenido se enfríe a una
restablecer las condiciones de funcionamiento. temperatura tal que la destilación pueda comenzar
a 13.3 kPa (100 mm Hg) sin inundación. Esta
antes de continuar el despegue. No haga un corte
temperatura puede estimarse sumando el DT entre
dentro de los 5 ° C del inicio.
las temperaturas de líquido y vapor encontradas
para la columna durante la operación atmosférica a
la temperatura de vapor inicial esperada a la
presión reducida, o restando el DT de la última
temperatura del líquido registrada.

NOTA 4: El enfriamiento del líquido en el matraz se

puede acelerar soplando una corriente suave de
aire comprimido sobre el matraz después de que se
haya quitado su manto calefactor. Evite chorros
fuertes de aire frío. Alternativamente, encienda el
refrigerante en la bobina de enfriamiento rápido del
matraz, si se usa.

10.3.9 Pesar todas las fracciones y determinar sus

densidades.

10.3.10 Envíe la primera fracción de destilado para

su análisis por cromatografía de gases.

10.4 Destilación a 13.3 kPa (100 mm Hg):

10.4.1 Si se requieren más cortes a temperaturas hirviendo en ° C al 1 ° C más cercano, 10.4.7.5
más altas, la destilación puede continuar a Caída de presión en la columna en kPa (mm Hg),
presiones reducidas, sujeto a la temperatura 10.4.7.6 Presión de operación medida en la parte
máxima que el líquido hirviendo se mantendrá sin superior de la columna en kPa (mm Hg) absoluta
grietas significativas. Esto es aproximadamente con corrección, si la hay, y
310 ° C en la mayoría de los casos.
10.4.7.7 AET utilizando las ecuaciones que figuran
Excepciones notables son los aceites crudos que en el anexo A8.
contienen compuestos de azufre sensibles al calor.
En cualquier caso, no haga un corte dentro de los 10.4.8 Continúe realizando cortes hasta alcanzar el
5 ° C de la temperatura al inicio porque la columna punto máximo deseado o hasta que la carga
no estará en equilibrio. muestre signos de agrietamiento.

10.4.2 Conecte un sistema de control y bombeo de Las grietas pronunciadas se evidencian por la
vacío al aparato como se muestra en la figura 1. evolución de los gases como lo indica el aumento
de la presión, así como la niebla que aparece en el
10.4.3 Arranque la bomba de vacío y ajuste la matraz (ver Nota 4). No permita que la temperatura
presión hacia abajo gradualmente al valor de 13.3 del líquido hirviendo supere los 310 ° C.
kPa (100 mm Hg) o ajuste el regulador de presión (Advertencia: los controladores de vacío
a este valor. La temperatura del líquido en el matraz automáticos pueden enmascarar un ligero aumento
debe estar por debajo de la que hervirá a 13.3 kPa de la presión debido a grietas. Se requiere
(100 mm Hg). Si el líquido hierve antes de alcanzar vigilancia para evitar esto).
esta presión, aumente la presión y enfríe aún más
hasta que pueda alcanzar la presión deseada sin 10.4.9 Cierre la válvula de reflujo y el sistema de
hervir. calefacción.

10.4.4 Aplique calor a la caldera y restablezca el Permita que el contenido se enfríe a una
reflujo a cualquier velocidad moderada en el divisor temperatura tal que la destilación pueda comenzar
de reflujo durante aproximadamente 15 minutos a una presión más baja sin hervir. Esta temperatura
para recalentar la columna a la temperatura de se puede estimar sumando el DT entre las
funcionamiento. Detenga momentáneamente la temperaturas de líquido y vapor encontradas para
entrada de calor y aumente la presión con N2 la columna durante la operación a la temperatura
durante 1 minuto para dejar caer el atraco en el de vapor inicial esperada a la presión más baja, o
matraz de destilación. restando el DT de la última temperatura de líquido
registrada.
10.4.5 Vuelva a aplicar calor al matraz de
destilación y ajuste la velocidad de calentamiento 10.4.10 Pesar todas las fracciones y determinar sus
para mantener una caída de presión constante densidades a 15 ° C.
equivalente a la velocidad de ebullición de
10.5 Destilación a presiones más bajas:
aproximadamente el 75% de la velocidad máxima
para esta presión y comience a despegar sin 10.5.1 Si no se ha alcanzado el punto de corte final,
demora. Las caídas de presión aproximadas la destilación puede continuar a una presión menor
requeridas para este propósito se indican en la Fig. sujeta a la misma limitación que antes (ver 10.4.1).
3. Mantenga una temperatura de aislamiento de la Solo se permite un nivel de presión entre 13.3 kPa
columna de 0 a 5 ° C por debajo de la temperatura (100 mm Hg) y 0.266 kPa (2 mm Hg). Cuando el
del vapor durante toda la operación. punto de corte máximo es 400 ° C AET, se
recomienda la presión mínima.
10.4.6 Retire por separado los cortes del tamaño
adecuado como en 10.3.4. 10.5.7 Cuando la temperatura del residuo en el
matraz haya descendido por debajo de 230 ° C,
10.4.7 Al final de cada fracción de destilado y en
apague la bomba de vacío. Ventile la unidad de
cada corte
fraccionamiento con nitrógeno u otro gas inerte. No
punto, registre las siguientes observaciones: usar aire. (Advertencia: se sospecha que el aire
inicia explosiones en unidades de fraccionamiento
10.4.7.1 Tiempo en horas y minutos, 10.4.7.2 que se ventilan cuando están demasiado calientes,
Volumen en mililitros observado a temperatura como al final de una carrera).
ambiente, 10.4.7.3 Temperatura de vapor en ° C al
0.5 ° C más cercano con corrección, si 10.5.8 Detener la circulación de refrigerante en el
corresponde, 10.4.7.4 Temperatura del líquido condensador y el equipo auxiliar. Desconecte el
matraz. Recupere la retención estática de la
columna (humectación) destilando una pequeña
cantidad de solvente como tolueno en un matraz
separado para lavar la columna, el condensador y
el sistema de despegue. Evaporar el disolvente del
residuo recogido a 10 ° C por encima del punto de
ebullición del disolvente, utilizando una pequeña
purga de nitrógeno. Para las destilaciones que no
impliquen desacuerdos, o por mutuo
consentimiento, el atraco puede estimarse usando
un gráfico similar a la figura 4. La densidad del
atraco se estima mediante la extrapolación de la
línea de densidad para los cortes anteriores. El
atraco estático puede tratarse como un pequeño
corte separado o mezclado en la parte inferior antes
de realizar las inspecciones.

hecho. Esto último debe hacerse si se van a realizar

otros análisis además de la densidad del residuo.

10.5.9 Pese todas las fracciones y el residuo en el

matraz y determine sus densidades a 15 ° C por el
Método de prueba D 4052 o por otro método 11.1.1 La primera fracción es la fracción de gas
adecuado. Convierta la densidad a 15 ° C, si es recogida en el globo. Si esta fracción es inferior al
necesario. 0,1% en masa, puede ignorarse.

NOTA 5: los matraces más pesados, como los de 11.1.2 La segunda fracción (o la primera, si no se
columnas de 50 y 70 mm de diámetro, normalmente recoge gas) es el condensado en la trampa de hielo
no se retiran para pesar. En estos casos, el residuo seco. Con una densidad a 15 ° C calculada a partir
se puede descargar a una temperatura no superior de los datos de la cromatografía de gases sobre
a 200 ° C en un tarado una base fija libre de gases, se puede calcular su
volumen.
Contenedor para pesar. Una presión de nitrógeno
de aproximadamente 6,7 kPa (50 mm Hg) será 11.1.3 La retención se trata como un corte
suficiente para esto. La humectación en estos separado o se agrega a la fracción de residuo, de
casos incluirá la de la columna y el matraz juntos. acuerdo con el acuerdo. La cantidad de retención
se determina mediante la recuperación real
11. Cálculo mediante lavado con solvente, como se indica en
10.5.8, o se estima a partir de la figura 4.
11.1 Calcule el % en masa de cada fracción de
destilado y el residuo al 0.1% en masa, utilizando la 11.2 Calcule el porcentaje de pérdida al 0.1% en
ecuación 1. masa más cercano, utilizando la ecuación 2.
masa% = 100 (m / M) Pérdida = 100 - (E100 (m / M))
dónde: La pérdida de peso calculada anteriormente no
debe ser superior al 0,4%; de lo contrario, la
m = masa de fracción o residuo, g, y destilación debe descartarse. Las pérdidas
M = masa de petróleo crudo seco cargado, g.
inferiores a esta deben asignarse dos tercios al
corte de la trampa y un tercio al primer corte de
nafta. Donde no hay un corte de trampa, las
pérdidas aceptables deben normalizarse entre
todos los cortes.

11.3 Calcule el volumen de la muestra de petróleo

crudo en mililitros a 15 ° C, utilizando la ecuación 3.

V =(M/D)

dónde:
D = densidad de carga a 15 ° C, g / mL,
M = masa de carga seca, g, y
V = volumen de carga, ml. 13.1 La precisión de este método, determinada por
11.4 Calcular el volumen de cada fracción y del el examen estadístico de los resultados de las
residuo en mililitros a 15°C, utilizando la ecuación pruebas entre laboratorios, se describe a
4. continuación.
V=m/d 13.2 Repetibilidad: la diferencia entre los resultados
dónde: sucesivos obtenidos por el mismo operador con el
d = densidad de la fracción o residuo a 15 ° C, g / mismo aparato en condiciones de operación
mL, constantes en un material de prueba idéntico, a
m = masa de fracción o residuo corregida por largo plazo, en la operación normal y correcta de
pérdida, g, y este método de prueba, excedería los valores
v = volumen de fracción, ml. indicados de la siguiente manera Un caso en
11.5 Calcule el% en volumen de cada fracción de veinte. (La repetibilidad está bajo revisión
destilado al 0.1% en volumen más cercano, estadística).
utilizando la ecuación 5. 13.3 Reproducibilidad: la diferencia entre dos
resultados únicos e independientes obtenidos por
V%=100(v/V) diferentes operadores que trabajan en diferentes
11.6 Calcule el% de volumen de ganancia o pérdida laboratorios con material de prueba idéntico, en la
al 0.1% de volumen más cercano, utilizando la operación normal y correcta de este método de
ecuación 6. prueba, excedería los valores indicados como
Loss = 100 -(E100v/V)) sigue en un caso en veinte.

Por lo general, la expresión anterior es negativa

debido a la expansión del volumen. Normalice
cualquier expansión o contracción aparente entre
las fracciones que hierven por debajo de 150 ° C en
proporción a sus rendimientos. 13.4 Sesgo:
NOTA 6 — En vista de las reglas anteriores para 13.4.1 Sesgo absoluto: dado que no hay material
establecer rendimientos, la relación de masa a de referencia aceptado adecuado para determinar
volumen no es lo suficientemente precisa como el sesgo para el procedimiento del Método de
para usarse para calcular la densidad de cualquier prueba D 2892 para determinar las propiedades de
fracción o residuo de destilado. destilación del petróleo crudo, no se puede
determinar el sesgo.
13.4.2 Sesgo relativo: la TBP se define en las
12. Informe condiciones de este método de prueba (ver 1.2).
12.1 Una hoja de resumen para la ejecución debe NOTA 7: el petróleo crudo utilizado para esta
incluir: declaración de precisión tenía una densidad
12.1.1 La masa de la muestra seca cargada, g, a 15 ° C igual a 0.859 y una pendiente promedio
12.1.2 La densidad de la muestra a 15 ° C, g / mL, igual a 6 ° C por porcentaje destilado.
12.1.3 El volumen de la muestra a 15 ° C, ml, 14. Palabras clave
12.1.4 La ganancia o pérdida en masa y volumen al 14.1 destilación del punto de ebullición; destilación
0.1% más cercano, de petróleo crudo; destilación; destilación
12.1.5 El volumen y el% en masa de cada fracción fraccionada; Curvas TBP
al 0.1% más cercano,
12.1.6 El volumen acumulado y los porcentajes de ANEXOS
masa, y 12.1.7 La masa de agua, si la hay.
12.2 El gas, la nafta desbutanizada y las fracciones (Información obligatoria)
siguientes se enumeran en orden de punto de
ebullición ascendente con el último residuo A1. MÉTODO DE ENSAYO PARA LA
registrado. DETERMINACIÓN DE LA EFICIENCIA DE UNA
12.3 Las observaciones hechas en 10.3.5, 10.4.7 y COLUMNA DE DESTILACIÓN
10.5.4 se incluyen como una segunda hoja, que
normalmente se adjunta a la hoja de resumen. A1.1 Alcance
12.4 Haga gráficos de la temperatura en grados A1.1.1 Este método de prueba es para determinar
Celsius AET como la ordenada (eje y) versus el la eficiencia de una columna de destilación, en
porcentaje de masa y volumen destilado como la condiciones de reflujo total utilizando la mezcla de
abscisa (eje x). Estas son las curvas finales de prueba n-heptano / metilciclohexano a presión
destilación de TBP. atmosférica.
13. Precisión y sesgo
A1.1.2 La eficiencia no se mide en condiciones de columna con aire mientras aún está caliente. Para
vacío porque no hay una mezcla de prueba mantener el aparato completamente seco, conecte
satisfactoria que tenga una volatilidad relativa una trampa de humedad en la ventilación del
constante con la presión. condensador superior.
A1.2 Significado y uso A1.6 Procedimiento
A1.2.1 La eficiencia de la columna de destilación A1.6.1 Introducir en el matraz de destilación una
debe estar entre 14 y 18 placas teóricas para ser cantidad de mezcla de prueba igual al volumen
utilizadas en el Método de Prueba D 2892 (ver mínimo permitido para la columna (ver Tabla 1)
6.1.3.2). pero no más de dos tercios de la capacidad del
A1.2.2 El rendimiento de los empaques de matraz. Agregue algunas piezas de vidrio o
partículas está bien establecido en la literatura. Los porcelana para promover una ebullición uniforme.
datos que se muestran en la Tabla 1 se pueden A1.6.2 Conecte el matraz al manómetro de caída
usar en lugar de este método de prueba. de presión como se muestra en la Fig. A1.1.
A1.3 Aparato A1.6.3 Haga circular agua a temperatura ambiente
A1.3.1 Un ejemplo de un aparato adecuado se en el condensador.
muestra en la Fig. A1.6.4 Aplique calor al matraz hasta que la mezcla
A1.1. Consiste en lo siguiente: de prueba hierva, luego aumente el calor
A1.3.1.1 Matraz de calibración, de tamaño progresivamente hasta el punto de inundación.
adecuado con un dispositivo para calentar. Un Esto se notará por las burbujas visibles de líquido
ejemplo de un matraz de calibración adecuado se en el empaque o en las placas o por el líquido que
muestra en la Fig. A1.2. llena el cuello del condensador y un aumento
A1.3.1.2 Columna de destilación y condensador. repentino en la caída de presión. Reduzca el calor
A1.3.1.3 Manómetro, o equivalente para medir la para permitir que la inundación disminuya.
caída de presión en la columna. Aumente el calor gradualmente hasta justo debajo
A1.4 Reactivos y materiales del punto de inundación. Registre las medidas de
A1.4.1 La mezcla de prueba es una mezcla 50/50 ebullición y DP justo debajo del punto de
en volumen de n-heptano y metilciclohexano con inundación. Esto se considera la tasa máxima.
índices de refracción de: A1.6.5 Ajuste la entrada de calor hasta que la
columna esté a reflujo a una velocidad constante
correspondiente a aproximadamente 200 ml / h
veces el área de la sección transversal de la
columna en cm2.
A1.6.6 Mantener la columna bajo reflujo total
A1.4.2 El análisis cromatográfico de los durante 1 h.
componentes de la mezcla de prueba debe mostrar Registre la caída de presión y determine la tasa de
menos del 0.01% de contaminación con ebullición cronometrando el llenado del bulbo
compuestos más livianos y más del 99.75% de calibrado.
pureza. Deben ser transparentes a la luz A1.6.7 Tome rápidamente, y casi simultáneamente,
ultravioleta a 260 a 270 nm para garantizar la una muestra del matraz líquido y reflujo en cantidad
ausencia de aromáticos. suficiente para la determinación de los índices de
A1.4.3 Si los componentes no cumplen con la refracción a 20 ° C pero no más de 0.5 mL cada
especificación anterior, se pueden purificar por uno. La duración de la extracción de la muestra de
redistilación en una columna de 30 a 50 placas o reflujo no debe exceder los 2 s.
por filtración a través de gel de sílice de malla 200, A1.6.8 Medir los índices de refracción de las
desechando el primer 10% del líquido eluido. muestras de reflujo y matraz.
Tenga cuidado de que el gel no se sobrecargue. A1.6.9 Repita A1.6.7 y A1.6.8 a intervalos de 12 a
A1.5 Preparación del aparato 30 minutos hasta que las mediciones del índice de
A1.5.1 La columna de destilación y toda la refracción indiquen que se han alcanzado
cristalería deben estar limpias y secas antes de condiciones estables de máxima eficiencia.
continuar con el método de prueba descrito. La A1.6.10 Verifique la absorción ultravioleta de la
limpieza se puede realizar lavando con un muestra del matraz a 260 y 270 nm. Si se detecta
detergente industrial fuerte. Enjuague bien, seque una absorción, hay contaminación aromática y la
y vuelva a armar. determinación de la eficiencia será errónea. El
A1.5.2 Destile una pequeña cantidad de n-heptano aparato debe limpiarse y la mezcla de prueba debe
puro a una velocidad de ebullición alta durante al volverse a filtrar a través de gel de sílice nuevo
menos 5 min. Retire varias cantidades pequeñas a antes de comenzar de nuevo.
través del sistema de muestreo aéreo a intervalos. A1.6.11 Repita sucesivamente la serie de
Apague el fuego, retire el matraz y seque la operaciones A1.6.5 a A1.6.10, sin pre-inundación,
a cuatro o más tasas de ebullición absoluta en (ml / h) 3 cm2. Para columnas de
aproximadamente equidistantes entre (200 ml / h) placas reales, la eficiencia debe representarse
3 cm2 y la tasa máxima. Uno de estos debe estar a como un porcentaje de una placa teórica por placa
una tasa superior al 90% del máximo. real y el DP debe representarse tanto en kPa / placa
real como en unidades absolutas de kPa / placa
A1.7 Cálculo teórica utilizando las mismas unidades para la tasa
A1.7.1 Para cada par de muestras tomadas, de ebullición que se indica arriba para
determine la composición molar de cada muestra empaquetado columnas La eficiencia de la
comparando su índice de refracción con una curva columna corresponde al valor de N determinado a
de índice de refracción versus composición molar partir de la curva al 75% de su tasa de ebullición
de n-heptano extraída de los siguientes datos: máxima.
A1.7.6 Las curvas típicas para los empaques y
columnas de placas populares se muestran en las
Figs. A1.4-A1.7. Estas columnas se deben utilizar
en condiciones sin inundación. Los datos sobre
otros empaques no son concluyentes o están
incompletos en la literatura y no están incluidos.
A1.7.7 Dibuje una línea vertical en el gráfico al 75%
de la ebullición máxima y lea el HETP o la eficiencia
de la placa correspondiente a esta tasa.
A1.7.8 Multiplique el HETP en milímetros por 14 y
por 18 para columnas empaquetadas para obtener
A1.7.2 Calcule el número de placas teóricas en la
el rango de alturas permitidas de empaque para
columna mediante la ecuación de Fenske3
usar en este método de prueba. Si la eficiencia de
(ecuación A1.1):
una columna empaquetada es mayor a 18 placas,
como se midió anteriormente, la eficiencia puede
reducirse eliminando una cantidad adecuada de
empaque sin perjudicar el rendimiento.
A1.7.9 Para columnas de placas reales, divida 14 y
18 por la eficiencia de la placa para obtener el
número de placas reales (redondeadas al número
entero más cercano) para una columna aceptable.
dónde:
A1.8 Precisión y sesgo
N = número de placas teóricas en la columna,
A1.8.1 No se hace ninguna declaración sobre la
a = volatilidad relativa de n-heptano a
precisión o el sesgo del Anexo A1 para medir la
metilciclohexano,
eficiencia de una columna de destilación porque el
XD = fracción molar de n-heptano en el líquido de
resultado se utiliza para determinar si hay
reflujo, y
conformidad con los criterios establecidos en el
XO = fracción molar de n-heptano en el matraz
Método de prueba D 2892.
líquido.
A1.7.3 La Fig. A1.3 es una solución gráfica a la
ecuación para el binario n-heptano-
metilciclohexano. Los equilibrios vapor-líquido han
sido determinados por Adler et al.4 y la volatilidad
relativa se toma como 1.075 según lo recomendado
por IUPAC.5
A1.7.4 La eficiencia de la columna es
numéricamente igual a la diferencia entre los
números de placa indicados en la curva para las
muestras superior e inferior. Tenga en cuenta que
se sustrae una placa por la contribución del matraz,
o alternativamente, se puede tomar una muestra de
líquido del fondo de la columna en lugar del matraz
para obtener la eficiencia de la columna sola.
A1.7.5 Para columnas empaquetadas, dibuje
curvas de HETP en milímetros, DP en kPa y kPa /
m, y el número de placas teóricas en función de la
tasa de ebullición expresada en ml / hy la tasa
A2. MÉTODO DE ENSAYO PARA LA
DETERMINACIÓN DE LA RETENCIÓN
DINÁMICA DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN

A2.1 Alcance
A2.1.1 Este método de prueba es para determinar
la retención dinámica de una columna de
destilación usando una mezcla de prueba de ácido
esteárico en n-heptano.
A2.2 Resumen del método de prueba
A2.2.1 Una mezcla de prueba, compuesta de ácido
esteárico en n-heptano, se destila en condiciones
de reflujo total. A partir de la diferencia en la
concentración de ácido esteárico en la mezcla
inicial y en la mezcla durante el reflujo, se calcula la
retención dinámica de la columna.
A2.3 Significado y uso
A2.3.1 La cantidad de muestra cargada a una
columna de destilación particular debe ser de un
tamaño tal que la retención dinámica de esa
columna sea entre 2 y 4% de ese tamaño de carga
a una tasa de ebullición del 75% (ver 9.1.1).
A2.3.2 El rendimiento de los empaques de
partículas está suficientemente definido en la
literatura como para que los datos de la Tabla 1
puedan usarse en lugar de este método de prueba.
A2.4 Aparato
A2.4.1 El aparato es idéntico al descrito en A1.3,
Fig. A1.1.
A2.5 Reactivos y materiales
A2.5.1 La mezcla de prueba consiste en 20% en
masa de ácido esteárico en n-heptano. El n-
heptano tendrá un índice de refracción a 20 ° C de
1.3878 6 0.0002. El ácido esteárico tendrá una
pureza superior al 95% y tendrá un punto de fusión
de 68 a 70 ° C.
A2.6 Preparación del aparato
A2.6.1 Ver A1.5.
A2.7 Procedimiento
A2.7.1 Mida la concentración de ácido esteárico en
la mezcla de prueba por un medio conveniente. Por
ejemplo, valorar con solución de NaOH 0.1 N a un
pH de 9.0 potenciométricamente. Registre los
resultados como% en masa de ácido esteárico
(PO).
A2.7.2 Introduzca pedazos de vidrio o porcelana en realizó la determinación, utilizando la ecuación
el matraz o use un buen agitador para promover A2.2:
una ebullición uniforme.
A2.7.3 Agregue 1 L de la mezcla de prueba para
una columna de diámetro interno de 25 mm o 4 L
para una columna de 50 mm al matraz.
Pesar el matraz al 1 g más cercano.
A2.7.4 Conecte el matraz a la columna de dónde:
destilación y al sistema de medición DP. N = eficiencia en placas teóricas de la columna bajo
A2.7.5 Haga circular agua a temperatura ambiente reflujo total a esta velocidad de ebullición (ver
a través del condensador. Anexo A1).
A2.7.6 Aplique calor al matraz y hierva la mezcla de A2.8.3 Convierta la medida de ebullición en litros
prueba. Ajuste la velocidad de ebullición a por hora a tasas por hora en (ml / h) 3 cm2.
aproximadamente 200 ml / h veces el área de la Convierta también las mediciones DP a kPa / m
sección transversal de la columna en centímetros (mm Hg / m) y la medición de retención a mililitros
cuadrados medidos midiendo el tiempo de llenado por placa teórica.
del bulbo calibrado. Cuando se haya establecido la A2.8.4 Trace todos los datos como ordenadas
velocidad deseada, manténgala presionada versus tasa de ebullición en litros por hora y (ml / h)
durante 30 minutos observando la caída de 3 cm2 como abscisa. Dibuje curvas suaves a través
presión. de los puntos para atraco en mililitros y en mililitros
A2.7.7 Muestree el reflujo y los líquidos del matraz, por placa teórica. Las mediciones de ebullición
tomando muestras de no más de la cantidad versus DP deben compararse con las realizadas en
necesaria para una determinación, e las mediciones de eficiencia, si están disponibles,
inmediatamente observe y registre la tasa de para garantizar que estén en un acuerdo razonable.
ebullición y DP. A2.8.5 Dibuje una línea vertical al 75% de la tasa
de ebullición máxima. El atraco dinámico para la
A2.7.8 Analice las muestras de reflujo y matraz columna será el que se lea desde la intersección de
para determinar la concentración de ácido la curva de atraco y la línea para el 75% de la tasa
esteárico en% en masa (P). de ebullición máxima. El tamaño de la carga, que
A2.7.9 Repita A2.7.7 y A2.7.8 a intervalos de 15 va desde una relación de retención del 2 al 4%,
minutos hasta que la concentración de ácido será de 50 a 25 veces la cifra anterior.
esteárico en la muestra del matraz sea constante. A2.9 Precisión y sesgo
A2.7.10 Aumente la velocidad de ebullición en 200 A2.9.1 No se hace ninguna declaración sobre la
(ml / h) 3 cm2 adicionales y repita A2.7.7-A2.7.9. precisión o el sesgo del Anexo A2 para medir la
A2.7.11 Continúe realizando las mediciones como retención dinámica porque el resultado se utiliza
se indica arriba en incrementos de para determinar si hay conformidad con los criterios
aproximadamente 200 (ml / h) 3 cm2 hasta cerca establecidos en el Método de prueba D 2892.
del punto de inundación. Deben obtenerse al
menos cuatro conjuntos de mediciones, incluida A3. MÉTODO DE ENSAYO PARA LA
una cerca de la tasa operativa máxima. DETERMINACIÓN DE LA PÉRDIDA DE CALOR
A2.8 Cálculo EN LA COLUMNA DE DESTILACIÓN
A2.8.1 Calcule la retención dinámica de la columna (CONDICIONES ESTÁTICAS)
para cada observación, utilizando la ecuación A2.1:
A4.1 Alcance
A4.1.1 Este método de prueba es para determinar
si el sensor de temperatura está en la posición
adecuada para un rendimiento óptimo.
dónde: A4.2 Resumen del método de prueba
H = retención dinámica en columna, ml a 15 ° C, A4.2.1 La temperatura de vapor de un compuesto
M = masa de la mezcla de prueba en el matraz, g, puro medida por el sensor y su instrumento de
PO = ácido esteárico en la mezcla de prueba registro se compara con el punto de ebullición
inicialmente, % en masa, aceptado para el compuesto. La prueba se realiza
P = ácido esteárico en la mezcla de prueba tanto a presión atmosférica como a vacío de 0.133
después de la destilación, % en masa y kPa (1 mm Hg).
d = densidad de n-heptano, 0,688 g / ml a 15 ° C. A4.3 Significado y uso
A2.8.2 Calcule la retención dinámica por placa A4.3.1 Un sensor mal colocado puede dar
teórica a cada velocidad de ebullición a la que se temperaturas que están en error debido al
suministro de calor inadecuado de los vapores.
Es especialmente importante bajo vacío cuando el A4.4.2.4 Eliminar el 2% de sobrecarga a una
contenido de calor del vapor es mínimo. relación de reflujo de 20: 1 y luego mantener
A4.3.2 El procedimiento normalmente se realiza nuevamente a reflujo total durante 5 min. Registre
solo una vez para la aprobación de un diseño y no el punto de ebullición al 0.5 ° C más cercano y la
es necesario repetirlo después. presión de operación al 0.05 kPa (0.3 mm Hg) más
A4.4 Procedimiento cercano, utilizando instrumentos calibrados como
A4.4.1 Destilación atmosférica: se describe en el Anexo A6.
A4.4.1.1 Ensamblar el aparato para destilación A4.4.2.5 Si el punto de ebullición observado no es
atmosférica. estable con 0.2 ° C a 0.133 kPa (1 mm Hg), elimine
Use agua de enfriamiento a temperatura ambiente. los cortes del 2% a una relación de reflujo 5: 1 y
Cargue 0.5 a 1 L de n-tetradecano puro y seco que luego manténgalo a reflujo total durante 15
contenga menos de 0.1% de contaminantes ligeros minutos, repitiendo lo anterior hasta Las
según lo determinado por cromatografía de gases. condiciones de reflujo total producen una
Calibre el sensor de temperatura como se prescribe temperatura constante.
en el Anexo A6. No se necesitan más de tres ensayos.
A4.4.1.2 Aplique calor y establezca el equilibrio a A4.4.2.6 Si el punto de ebullición observado no es
una velocidad de ebullición de aproximadamente 105.2 6 0.5 ° C a 0.133 kPa (1 mm Hg), la ubicación
400 (ml / h) 3 cm2. Esto corresponde a un DP de del sensor es sospechosa y debe corregirse antes
aproximadamente 0.4 kPa / m (3 mm Hg / m) para de su uso en este método de prueba.
empaquetamiento de partículas o 0.09 kPa / placa A4.5 Precisión y sesgo
(0.07 mm Hg / placa) para columnas de placas A4.5.1 No se hace ninguna declaración sobre la
reales. Mantener en estas condiciones durante 15 precisión o el sesgo del Anexo A4 para verificar la
min. Si la temperatura del vapor cae más de 0.2 ° ubicación del sensor de temperatura porque el
C, elimine el 2% de sobrecarga a una relación de resultado se utiliza para determinar si hay
reflujo de 5: 1 y luego vuelva a mantener el reflujo conformidad con los criterios establecidos en
total durante 15 minutos. Continúe tomando cortes A4.4.2.6.
del 2% como se indicó anteriormente hasta que la
temperatura del vapor permanezca estable dentro A5 MÉTODO DE PRUEBA PARA LA
de 0.2 ° C durante 15 minutos a reflujo total. DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE RESPUESTA
A4.4.1.3 Registre el punto de ebullición al 0.5 ° C A LA TEMPERATURA
más cercano y la presión atmosférica al 0.1 kPa (1
mm Hg) más cercano, utilizando instrumentos A5.1 Alcance
calibrados de acuerdo con el Anexo A6. A5.1.1 Este método de prueba es para la
A4.4.1.4 Si el punto de ebullición observado no es determinación del tiempo de respuesta de
253.5 6 0.5 ° C, la ubicación del sensor es temperatura basado en la velocidad de
sospechosa y debe corregirse antes de su uso en enfriamiento del sensor bajo las condiciones
este método de prueba. prescritas.
A4.4.2 Destilación al vacío: A5.2 Significado y uso
A4.4.2.1 Montar el aparato para destilación al A5.2.1 Este método de prueba se realiza para
vacío. garantizar que el sensor pueda responder a los
Cargue 0.5 a 1 L de n-hexadecano puro y seco que cambios de temperatura lo suficientemente rápido
contenga menos de 0.1% de contaminantes ligeros como para que no se introduzca ningún error
según lo determinado por cromatografía de gases. debido al retraso en una curva de temperatura en
Calibre los instrumentos de temperatura y vacío rápido aumento.
según lo prescrito en el Anexo A6. A5.2.2 La importancia de este método de prueba es
mayor en condiciones de vacío cuando el contenido
A4.4.2.2 Reduzca la presión en el sistema a 0.133 de calor de los vapores es mínimo.
kPa (1 mm Hg). Haga circular aire en el A5.3 Procedimiento
condensador para evitar la cristalización. A5.3.1 Coloque un vaso de precipitados de 1 litro
A4.4.2.3 Aplique calor y establezca el equilibrio a de agua en una placa caliente con un termopozo de
una velocidad de ebullición entre 25 y 50 (ml / h) 3 vidrio apoyado verticalmente en el agua. Mantener
cm2. Esto corresponde a un DP de la temperatura del agua a 90 6 5 ° C.
aproximadamente 0.133 kPa / m (1 mm Hg / m) o A5.3.2 Corrija el sensor a un instrumento,
menos para el empaquetamiento de partículas o preferiblemente con una lectura digital, con
0.08 kPa / placa (0.06 mm Hg / placa) para legibilidad a 0.1 ° C. Alternativamente, conecte el
columnas de placas reales de 50 mm de diámetro. sensor a un registrador gráfico de tiras de rango
Mantener en estas condiciones durante 15 min. adecuado que permita la interpolación a 0.1 ° C.
Establezca la velocidad del gráfico a 30 cm / h para
facilitar la lectura.
A5.3.3 Inserte el sensor en un orificio en el centro
de un lado de una caja de cartón cerrada de unos
30 cm de lado. Mantenga el sensor en su lugar
mediante un ajuste de fricción en la articulación.
Permita que el sensor alcance la temperatura de
equilibrio. Registre la temperatura cuando se
estabilice.
A5.3.4 Retire el sensor e insértelo en el termopozo
calentado en el vaso de agua. Después de que el
sensor haya alcanzado una temperatura de 80 ° C,
retírelo e insértelo inmediatamente en el orificio de
la caja. Observe con un cronómetro, o registre en
el gráfico de tiras, el intervalo de tiempo mientras el
sensor se enfría desde 30 ° C por encima de 5 ° C
por encima de la temperatura registrada en A5.3.3.
A5.3.5 Un intervalo de tiempo superior a 175 s es
inaceptable.
A5.4 Precisión y sesgo
A5.4.1 No se hace ninguna declaración sobre la
precisión o el sesgo del Anexo A5 para medir la
respuesta a la temperatura porque el resultado se
utiliza para determinar si hay conformidad con los
criterios establecidos en A5.3.5.
A6.2.2.2 Caliente el baño del punto de fusión a una
A6. PRÁCTICA DE CALIBRACIÓN DE temperatura de 10 ° C por encima del punto de
SENSORES fusión del metal en el interior y mantenga esta
temperatura al menos 5 minutos para asegurarse
A6.1 Principio de que todo el metal se derrita.
A6.1.1 Esta práctica se ocupa de la calibración A6.2.2.3 Discontinúe la entrada de calor al baño del
básica de sensores de temperatura y sensores de punto de fusión y observe y registre la curva de
vacío y sus instrumentos de grabación asociados. enfriamiento. Cuando la curva exhibe una meseta
A6.1.2 El sensor de temperatura y su instrumento de temperatura constante durante más de 1 minuto,
asociado se calibran observando y registrando las la temperatura de la meseta registrada se acepta
temperaturas del punto de fusión y el punto de como la temperatura de calibración. Si la meseta de
ebullición de compuestos puros o mezclas congelación es demasiado corta, puede
eutécticas. prolongarse empleando algo de calor durante el
A6.1.3 El sensor de vacío y su instrumento ciclo de enfriamiento. Alternativamente, el baño de
asociado están calibrados contra un medidor fusión puede haberse contaminado o estar
McLeod. excesivamente oxidado. En este caso, reemplace
A6.2 Sensores de temperatura el metal.
A6.2.1 Aparato: un aparato adecuado se muestra A6.2.2.4 Registre la temperatura de calibración en
en la Fig. cada uno de los siguientes puntos al 0.1 ° C más
A6.1. Para el punto de congelación del agua, se cercano:
puede sustituir un matraz Dewar lleno de hielo
picado y agua. Para el punto de ebullición del agua,
use un alambique de equilibrio o un ebulliómetro,
un tensímetro u otro aparato para medir el equilibrio
vapor-líquido.
A6.2.2 Procedimiento: A6.2.2.5 Configure una tabla de corrección
A6.2.2.1 Asegúrese de que haya aproximadamente enumerando la corrección que se agregará
0,5 ml de aceite de silicona u otro líquido inerte en algebraicamente a la temperatura observada para
el fondo del termopozo e inserte uno o más obtener la temperatura real en cada punto de
termopares u otros sensores conectados a sus calibración. Una gráfica de las correcciones
respectivos instrumentos de medición. anteriores conectadas por una curva suave puede
ser útil en el uso de rutina.
A6.3 Sensores de vacío
A6.3.1 Aparato: A6.3.1.5 Elija un medidor McLeod con un rango tal
A6.3.1.1 Ensamble un colector de vacío como el que la presión de calibración deseada caiga entre
que se muestra en la Fig. A6.2. Será capaz de 10 y 90% de la escala. Antes de volver a llenar con
mantener presiones constantes dentro del 1% en mercurio limpio, caliente el medidor McLeod de
todos los niveles deseados. referencia vacío a 250 ° C durante al menos 30
A6.3.1.2 Para presiones entre la atmósfera de minutos a una presión inferior a 10 Pa (0,075 mm
hasta 13.3 kPa (100 mm Hg), un barómetro o Hg). Posteriormente, proteja cuidadosamente el
manómetro de mercurio evacuado es el estándar medidor de referencia de la exposición a la
de referencia principal. La figura A6.3 muestra un humedad, como la del aire atmosférico. El uso de
diseño conveniente en el que cualquier aire interno dos medidores McLeod de referencia de diferentes
sobre el mercurio queda atrapado en la punta fina rangos de presión se recomienda como
en la parte superior, donde se puede ver de un precaución. Si están de acuerdo con la presión de
vistazo. Para un medidor adecuadamente prueba, es una indicación de que el sistema está
evacuado, no hay aire en la punta visible a simple libre de humedad y otros condensables.
vista cuando se ventila. El vidrio debe estar NOTA A6.1: Los principios generales de
químicamente limpio por dentro. construcción de los medidores McLeod están bien
A6.3.1.3 Si puede verse aire en la punta, sujete el establecidos. Las dimensiones y tolerancias de un
medidor en posición horizontal con la conexión de instrumento de este tipo están fuera del alcance de
vacío hacia arriba y la parte superior del medidor este método de prueba.
más baja que la parte inferior para exponer el A6.3.1.6 Alternativamente, se pueden utilizar
orificio en la parte inferior del tubo central . Aplique medidores secundarios certificados, electrónicos o
un vacío de menos de 0.0133 kPa (0.1 mm Hg) y de otro tipo, siempre que la salida se pueda rastrear
caliente el extremo del medidor que contiene el a un estándar primario. Los medidores secundarios
mercurio con una lámpara de calor infrarroja o una se recertificarán regularmente, pero al menos una
pistola de aire caliente hasta que el mercurio llegue vez al año.
a su punto de ebullición. Continúe calentando A6.3.2 Procedimiento:
lentamente hasta que el mercurio en el tubo central A6.3.2.1 Configure el múltiple de prueba como el
se haya destilado parcialmente en el tubo exterior. que se muestra en la Fig.
Mercurio condensado en el A6.2. Asegúrese de que el colector de prueba no
La pared será evidencia de esto. Regrese el tenga fugas y pueda mantenerse a una presión
manómetro a la posición vertical y libere lentamente constante al nivel requerido. Una prueba de fugas
el vacío. Verifique que no haya aire visible en la adecuada es bombear a una presión por debajo de
punta del tubo central cuando esté completamente 0.1 kPa y aislar la bomba. Observe la presión
ventilado. (Advertencia: el vapor de mercurio es dentro de la unidad durante al menos 1 min. Si la
venenoso. Nocivo o mortal si se inhala o ingiere). presión no aumenta más de 0.01 kPa en ese
A6.3.1.4 Para presiones por debajo de 13.3 kPa, el período, el aparato se considera aceptable.
medidor McLeod sin destilación es el estándar A6.3.2.2 Conecte el (los) medidor (es) de vacío de
principal y debe mantenerse cuidadosamente. referencia (primario) y el (los) medidor (es) a
calibrar al múltiple. Los medidores deben tener un
rango tal que la presión de calibración deseada
caiga entre 10 y 90% de la escala. Inserte una
trampa de hielo seco entre el colector y la bomba
de vacío. Ajuste la presión al nivel requerido para la
prueba y ejecute una prueba de fuga final como se
indicó anteriormente.
A6.3.2.3 Después de que se hayan mantenido las
condiciones estables durante al menos 3 minutos,
se realizan lecturas de todos los indicadores y se
comparan con el indicador de referencia.
A6.3.2.4 Repita el procedimiento anterior en los
otros niveles de presión requeridos.
A6.3.2.5 Haga una tabla de correcciones que se
agregarán en cada nivel de presión para cada
medidor probado. Esto se puede usar para la
interpolación cuando sea necesario.
 pero se puede usar un sistema de flujo por
gravedad simple si su depósito tiene una capacidad
que asegurará tasas relativamente uniformes para
cada prueba. También se requiere un suministro de
vasos de precipitados de 400 ml al gramo más
cercano y un cronómetro.
A7.5 Reactivos y materiales
A7.5.1 El líquido de prueba puede ser cualquier
fracción de hidrocarburo en el rango de queroseno
a diesel (de 150 a 300 ° C).
A7.6 Preparación del aparato
A7.6.1 Ensamble la columna de la manera normal
con la válvula en su lugar. Conecte el condensador
en su posición normal si esto facilitará la
introducción del líquido de prueba en el divisor.
Conecte el dispositivo de control a la válvula de
división de líquido.
A7.6.2 Coloque un vaso de precipitados sin tamano
de tamaño adecuado debajo de la columna y otro
debajo del punto de despegue.
A7.6.3 Monte el sistema de flujo de líquido de modo
que se pueda proporcionar el rango necesario de
caudales.
A7.7 Procedimiento
A7.7.1 Arranque la válvula y configure el dispositivo
de control de tal manera que la válvula esté abierta
A7. MÉTODO DE ENSAYO PARA LA por no menos de 4 sy no más de 6 s, y cerrada por
VERIFICACIÓN DE VÁLVULAS DIVISORAS DE un período que sea cinco veces más largo (relación
REFLUJO 5: 1) .
A7.7.2 Comienza la introducción del líquido de
A7.1 Alcance prueba en la válvula a una velocidad igual a
A7.1.1 Este método de prueba es para determinar aproximadamente el 10% de la velocidad máxima
si una válvula de división de reflujo líquido produce de ebullición para la columna bajo prueba.
la relación de reflujo prescrita. A7.7.3 Después de que hayan transcurrido 2
A7.2 Resumen del método de prueba minutos, reemplace simultáneamente los vasos
A7.2.1 Se introduce un destilado de hidrocarburos debajo de la columna y debajo del punto de
de densidad media en la válvula de división de despegue con vasos tarados.
reflujo mientras funciona de la manera normal. La A7.7.4 A intervalos precisos de 5 minutos,
relación de reflujo está determinada por la relación reemplace simultáneamente esos vasos de
de las dos corrientes así obtenidas. La prueba se precipitados con otro par de vasos de precipitados
realiza en un rango de tasas que normalmente se tarados. Después de que se hayan recogido tres
encuentran en uso para garantizar que el juegos de vasos de precipitados tarados, devuelva
rendimiento sea aceptable en todos los niveles. los vasos de precipitados no cerrados y cierre el
A7.3 Significado y uso flujo de líquido.
A7.3.1 Este método de prueba está destinado a A7.7.5 Pesar cada uno de los vasos de precipitados
garantizar que la válvula en funcionamiento tarados y obtener la masa de líquido en cada uno
realmente divida el reflujo en la proporción al gramo más cercano.
deseada. A7.7.6 Calcule la proporción de la masa del líquido
A7.4 Aparato de prueba recuperada en el vaso de precipitados
A7.4.1 El aparato consiste en la columna y el divisor en la parte inferior de la columna con respecto a la
de reflujo con su controlador y el condensador si es parte superior de la columna en cada una de las
necesario para la entrada conveniente de líquido al tres pruebas de 5 minutos.
divisor. A7.7.7 Si las proporciones así obtenidas no son
A7.4.2 Se debe proporcionar un medio para consistentes dentro del 65%, repita A7.7.1 a
introducir el líquido de prueba a velocidades A7.7.6.
constantes en un rango que incluye del 10 al 90% A7.7.8 Repita la secuencia A7.7.1-A7.7.7 a
de la capacidad máxima de la columna bajo prueba. velocidades de flujo iguales a aproximadamente
Este aparato puede ser un sistema de bombeo,
30, 60 y 90% de las velocidades máximas de
ebullición para la columna bajo prueba.
A7.7.9 Repita la secuencia A7.7.1-A7.7.7 para una
operación de válvula en la que la porción cerrada
del ciclo es igual a dos veces el período abierto dónde:
(relación 2: 1). AET = temperatura atmosférica equivalente, ° C, y
A7.7.10 Cuando la relación de reflujo real difiere en T = temperatura de vapor observada, ° C.
más del 10% de la relación deseada, la válvula no A8.3.1.1 Calcule A usando la ecuación A8.2 o la
es aceptable y debe corregirse. La figura A7.1 ecuación A8.3:
ilustra gráficamente los resultados de la prueba de
una válvula típica de rendimiento aceptable.
A7.8 Precisión y sesgo
A7.8.1 No se hace ninguna declaración sobre la dónde:
precisión o el sesgo del Anexo A7 para verificar la P = presión de funcionamiento, kPa, (presión de
ubicación del sensor de temperatura porque el funcionamiento ≥0.266 kPa), o
resultado se utiliza para determinar si hay
conformidad con los criterios establecidos en
A7.7.10.

dónde:
P = presión de funcionamiento, mm Hg (presión de
funcionamiento ≥ 2 mm Hg).
A8.3.2 Las ecuaciones son correctas solo para
fracciones que tienen un factor K de Watson de
12.0 ± 0.2. Se supondrá que el factor K es 12 y se
ignorará cualquier efecto del factor K a menos que
haya un acuerdo mutuo en contrario.

A8.3.3 Si se requiere corrección, calcule el factor K

usando la ecuación A8.4:

dónde:
B = punto medio de ebullición medio, ° C, y
D = densidad relativa a 15.6 / 15.6C.
A8.3.3.1 Por costumbre, puede usarse la
temperatura media de vapor de la fracción o el
A8 PRÁCTICA PARA LA CONVERSIÓN DE punto medio de una destilación cromatográfica de
TEMPERATURA DE VAPOR OBSERVADA A gases de la fracción para el punto medio de
EQUIVALENTE ATMOSFÉRICO ebullición promedio.
TEMPERATURA (AET) En cualquier caso, se debe especificar el método.
A8.3.3.2 Se puede hacer una estimación del factor
A8.1 Alcance K usando la figura A8.1.
A8.1.1 Esta práctica es para la conversión de la
temperatura de destilación real obtenida a presión A8.3.4 Calcule la corrección que se aplicará al AET
subambiental a AET correspondiente al punto de utilizando la ecuación A8.5:
ebullición equivalente a presión atmosférica, 101.3
kPa (760 mm Hg), mediante ecuaciones derivadas
de Maxwell y Bonnell.
A8.2 Significado y uso
dónde:
A8.2.1 Los datos finales sobre temperaturas
t = corrección, ° C
atmosféricas equivalentes se obtendrán por
Pa = presión atmosférica, kPa (mm Hg) y
cálculo.
Po = presión observada, kPa (mm Hg).
A8.3 Cálculo
A8.3.4.1 Se puede hacer una estimación de la
A8.3.1 Convertir la temperatura de vapor
corrección usando la figura A8.2.
observada en temperatura atmosférica equivalente
usando la ecuación A8.1:
 (despegue total) a 130 ° C, el agua se decanta y los
componentes secos se recombinan.
X1.3 Significado y uso
X1.3.1 La deshidratación es importante para lograr
rendimientos precisos en la región de nafta ligera.

Aparato X1.4
X1.4.1 La deshidratación de una muestra de
petróleo crudo húmedo requiere un aparato, como
el que se muestra en la figura 1, compuesto por:
X1.4.1.1 Frasco de destilación, con dos brazos
laterales. En lugar del manómetro de presión
diferencial en el segundo brazo lateral, se ajusta un
capilar para el paso de nitrógeno al líquido.
Cuando se sospecha que una muestra contiene
agua emulsionada o cantidades significativas de
arcilla o sedimento, o ambos, existe un riesgo
adicional para el aparato de vidrio. En este caso,
elimine el agua y los sedimentos brutos y use un
matraz de metal para desaguar.
X1.4.1.2 Columna de destilación, debe ser del tipo
descrito en 6.1.3.

X1.4.1.3 El resto del aparato es idéntico al descrito

en 6.1.
X1.5 Preparación del aparato
X1.5.1 Limpie la columna de destilación y toda la
cristalería antes de comenzar la prueba.
Procedimiento X1.6
X1.6.1 Enfríe la carga a una temperatura no inferior
a 0 ° C.
Decantar cualquier cantidad de agua que pueda
estar presente. Pese por diferencia al gramo más
cercano, en un matraz de destilación frío que
contenga algunas piezas de vidrio o porcelana, un
volumen dado de petróleo crudo húmedo.
X1.6.2 Conecte el matraz a la columna y pase una
corriente lenta de nitrógeno (8 cm3 / s) a través del
capilar. Ventile el condensador a través de dos
trampas en serie mantenidas a la temperatura del
hielo seco. Haga circular el refrigerante a una
temperatura de - 20 ° C en los condensadores.
APÉNDICES
X1.6.3 Aplique calor al matraz, regulándolo para
alcanzar una tasa de reflujo moderada como se
(Información no obligatoria)
especifica en 10.2.4 a 10.2.8 para la
desbutanización. Retire el destilado lentamente en
X1. PRÁCTICA PARA LA DESHIDRATACIÓN DE
el despegue total (relación de reflujo = 0) hasta que
UNA MUESTRA DE ACEITE CRUDO HÚMEDO
se alcance una temperatura de vapor de 130 ° C.
Recoja la fracción que destila por debajo de 65 ° C
Alcance X1.1
en un receptor enfriado a -20 ° C o menos.
X1.1.1 Esta práctica es para deshidratar una
X1.6.4 Cierre la válvula de reflujo y el sistema de
muestra de petróleo crudo húmedo antes de la
calefacción.
destilación fraccionada.
Enfríe el matraz y el contenido a temperatura
X1.2 Resumen de los métodos de prueba
ambiente. Mantenga las trampas a la temperatura
X1.2.1 Una cantidad suficiente de la muestra se
del hielo seco. Pesar las fracciones de destilado
destila en una columna de baja eficiencia a presión
obtenidas.
atmosférica a una relación de reflujo cero
X1.6.5 Para separar el agua de cada fracción de adyacentes o un residuo mediante cromatografía
destilado, enfriar a - 5 ° C y decantar el líquido de gases. Se pueden analizar muestras frescas o
hidrocarbonado. Pesar el agua almacenadas, siempre que se hayan protegido de
X1.6.6 Retire el condensador y enjuáguelo con la pérdida por evaporación. Se dan
alcohol o acetona para eliminar las gotas de agua recomendaciones para el número y el espaciado de
adheridas. Secar con aire y reemplazarlo. los puntos de corte que se analizarán para el
X1.6.7 Recombine las fracciones decantadas rendimiento.
enfriadas con el residuo de destilación observando X2.1.3 Se describe y se recomienda un método
las precauciones habituales contra pérdidas. No matemático preciso7 para el cálculo de la eficiencia
recombine la fracción de trampa. de destilación de mezclas de múltiples
X1.6.8 Registre la cantidad de aceite seco componentes. Por conveniencia, también se
recuperado. Si se volvió a mezclar las fracciones incluye una solución gráfica simple basada en el
secas en el matraz original, este matraz se puede mismo método.
usar para la destilación posterior. X2.1.4 El rendimiento general de la columna se
evalúa en términos de eficiencia de la columna
Cálculo X1.7 (número mínimo de bandejas) y en términos del
X1.7.1 Calcule el% en masa de agua usando la diferencial entre el punto de corte nominal (AET) y
ecuación X1.1. el punto de corte efectivo calculado (ECP). Se dan
W=100(A/B) criterios para la aceptación del rendimiento de la
columna. Posibles acciones correctivas, si es
dónde: necesario, también se indican.
A = masa de agua recuperada, g, X2.2 Significado y uso
B = masa de carga, g, X2.2.1 Se puede lograr un buen acuerdo en el
W =% en masa de agua, y rendimiento de las fracciones bajo una variedad de
100 = porcentaje constante. condiciones porque la eficiencia no tiene un efecto
medible en los rendimientos de las fracciones,
X1.8 Precisión y sesgo excepto para eficiencias muy bajas y al comienzo y
X1.8.1 No se hace ninguna declaración sobre la al final de una destilación.
precisión o el sesgo del Apéndice X1 para el% en Sin embargo, las fracciones producidas con alta
masa de agua porque el método de prueba se usa eficiencia tendrán un rango de ebullición más
principalmente para la preparación de muestras estrecho y, por lo tanto, algunas propiedades
para el Método de prueba D 2892. diferentes que la misma fracción hecha con baja
eficiencia. Para llegar a un nivel estándar de
X2 PRÁCTICA PARA EL CONTROL DE eficiencia y calidad de fracción estándar, se
DESEMPEÑO recomienda una verificación general para evaluar el
rendimiento real del sistema. Si los resultados de
Alcance X2.1 esta prueba (Apéndice X2) son inaceptables,
X2.1.1 Esta práctica cubre un procedimiento para entonces las determinaciones básicas de
calcular el rendimiento de la columna a partir de las rendimiento como se describe en el Anexo A1-
distribuciones del punto de ebullición del GC en Anexo A5 inclusive y el Anexo A7 deben
fracciones y residuos, obtenidas por destilación de considerarse para determinar la causa. Los
un petróleo crudo promedio (30 a 40 API-gravedad) resultados de la verificación general del
bajo el Método de prueba D 2892 real rendimiento, tal como se describe en este
condiciones de destilación apéndice, proporcionan pistas sobre las posibles
NOTA X2.1: no existen razones teóricas para limitar causas y acciones correctivas en tal caso.
el rango de gravedad API de 30 a 40. Sin embargo,
el uso de un petróleo crudo en el rango citado X2.3 Resumen de práctica
garantizará, más o menos, que haya suficiente X2.3.1 La distribución de (pseudo) componentes
producto disponible para evaluar el rendimiento, entre la cola superpuesta y el frente de dos
tanto en el extremo superior como en el inferior de fracciones adyacentes (o un residuo) se calcula a
la escala de temperatura. partir del análisis GC. La transformación linealizada
El uso de crudos más pesados puede no producir del coeficiente de distribución se traza contra el
cantidades suficientes en el extremo inferior, punto de ebullición del componente (pseudo). Por
mientras que lo contrario es cierto para los crudos regresión lineal, se obtiene la mejor línea recta
más ligeros. posible. La eficiencia se calcula a partir de la
X2.1.2 La evaluación del rendimiento de la columna pendiente de la línea mediante una ecuación de
se puede realizar en cualquier punto de corte donde Fenske modificada. El ECP se define como la
se puedan analizar muestras de dos fracciones temperatura a la cual las superposiciones son
iguales en función del porcentaje de masa de la ebullición de los residuos en los libros. Sin
carga, o en términos matemáticos, la temperatura embargo, se están desarrollando métodos para
a la cual el coeficiente de distribución es igual a 0.5. materiales que contienen residuos (véase la Nota
Esta forma de cálculo de eficiencia es X2.3). Por el momento, los métodos internos
matemáticamente idéntica al procedimiento gráfico pueden usarse siempre que se basen en los
descrito por Butler y Pasternak. mismos principios de separación y calibración del
Procedimiento X2.4 punto de ebullición, es decir, empleen una columna
X2.4.1 Obtenga muestras de fracciones contiguas de metilsilicona y tiempos de retención calibrados
o un residuo para cada nivel de presión y analícelas para el punto de ebullición por parafinas con puntos
de acuerdo con un método apropiado de de ebullición asignados como se indica. en el
distribución del punto de ebullición. Las fracciones Método de prueba D 2887.
deben ser lo suficientemente anchas para que la
superposición por análisis GC no se extienda más NOTA X2.4: ASTM D02.04.H aún está desarrollando un
allá de la fracción. Se recomiendan fracciones método SIMDIST de alta temperatura y en su borrador
uniformes de 25 ° C de ancho, pero se pueden actual solo es aplicable a los destilados de petróleo. Sin
embargo, la metodología se usa ampliamente en la
emplear fracciones más anchas sin deteriorar la
industria para medir también la distribución del rango de
confiabilidad de la evaluación. El número ebullición de los residuos. Por lo tanto, se prevé que en
recomendado de fracciones a obtener y la una fecha posterior los residuos se incluirán en el alcance
separación de los puntos de corte se discuten en de este método de prueba propuesto.
X2.6. El rango de aplicación de la prueba GC de
distribución de punto de ebullición disponible X2.4.2 Utilizando los resultados de los análisis de
Los métodos, junto con la aplicación recomendada GC de dos fracciones destiladas consecutivas,
para cortes mediante el Método de prueba D 2892, formule grupos definidos por rangos de
se enumeran en X2.4.1.1-X2.4.1.3. Aunque las temperatura igualmente espaciados
fracciones adyacentes pueden analizarse mediante (pseudocomponentes). Los grupos se formarán de
diferentes métodos de prueba, se recomienda que manera que el rango de temperatura del primer
las fracciones adyacentes se analicen mediante el grupo y el del último grupo abarquen las porciones
mismo método de prueba. superpuestas de las fracciones destiladas. Para
cada grupo (pseudocomponente), enumere los
NOTA X2.2: los diferentes métodos de prueba del rango rendimientos no acumulativos (%M/M en la fracción
de ebullición del GC pueden mostrar un sesgo relativo completa, denominado Rendimiento o.f.)
entre sí. Si existe tal sesgo, afectará la pendiente de la
contenidos dentro de ese rango de temperatura en
línea de regresión y, por lo tanto, podría conducir a
resultados de eficiencia engañosos. cada fracción. El rango de temperatura utilizado
debe tener un ancho no menor de 5°C ni mayor de
X2.4.1.1 Fracciones: punto de corte ≤150°C: 15°C.
analice mediante el método de prueba D 3710. El Los cortes GC de destilado adyacentes por el
punto de ebullición final de la fracción >150°C no Método de prueba D 2892 tendrán la misma
debe exceder los 260°C. Alternativamente, se temperatura de punto de ebullición inicial y final.
puede usar el Método de Prueba D 5134. En este Para garantizar una precisión suficiente, dentro de
último caso, solo se puede aplicar a cortes de la restricción del ancho de la fracción, al menos
≤100°C. Si se utiliza el Método de prueba D 5134, cuatro componentes no periféricos deben ser
los coeficientes de distribución se calculan para identificables con un factor de distribución ≥ 0.05 y
compuestos individuales bien definidos y ≤ 0.95 (ver X2.5.1).
separados. Se puede usar cualquier número de X2.4.3 Calcule el rendimiento de los (pseudo)
compuestos, con un mínimo de cuatro. Los componentes en %M/M en la masa de carga
compuestos aromáticos no se utilizarán para los original (Método de prueba D 2892):
cálculos de eficiencia.

NOTA X2.3: Debido a los efectos azeotrópicos, los

compuestos aromáticos no caerán en la misma línea recta X2.4.3.1 Asigne un punto de ebullición a cada
que los compuestos alifáticos con el mismo punto de (pseudo) componente exactamente a la mitad de la
ebullición. temperatura del punto de ebullición inicial y final del
(pseudo) componente.
X2.4.1.2 Fracciones: punto de corte >100°C: NOTA X2.5: si los componentes reales obtenidos
análisis mediante el método de prueba D 2887. por el Método de prueba D 5134 se utilizan en los
X2.4.1.3 Residuos (FBP >538°C): actualmente no cálculos, asigne un punto de ebullición obtenido de
existen métodos estandarizados para la la literatura para ese componente.
caracterización de la distribución del punto de Cálculo X2.5
X2.5.1 Calcule el coeficiente de distribución (D)
para cada (pseudo) componente mediante la
siguiente ecuación:

X2.5.4.3 Para cortes obtenidos bajo presión

reducida y para obtener la eficiencia de la columna
(Nimimum) con fines comparativos, se utilizará la
temperatura real de la columna. En este caso, la
dónde: temperatura de la torre Tt se considerará
Y1i = rendimiento (% M / M en carga) del (pseudo) equivalente a la temperatura real del vapor en el
componente i en la Fracción 1, y punto de corte nominal (AET) bajo la condición de
Y2i = rendimiento (% M / M en carga) del (pseudo) presión que prevalece en el punto de corte nominal.
componente i en la Fracción 2. X2.5.5 Ejemplo de cálculo de eficiencia para cortes
X2.5.2 Calcular los coeficientes de la siguiente obtenidos en condiciones atmosféricas.
ecuación:

X2.5.5.1 Regresión lineal de Xi versus Ti (X2.5.2):

dónde:
n = número de (pseudo) componentes, y Ti = punto T = −17.32X + 199.9 por lo tanto ECP = 199.9 ° C
de ebullición del (pseudo) componente, ° C. y:
X2.5.5.2 Tomando como componente de referencia
un componente con un punto de ebullición T = 180
° C (Tb = 180 ° C) y sustituyéndolo en la ecuación
derivada por la X = 1.1503 correspondiente.
Además, Tt = 200°C. Sustituyendo estos números
X2.5.3 Por definición, la ECP es la temperatura en la ecuación X2.5 producirá una eficiencia de
donde Di = 0.5, por lo tanto, Xi = 0, por lo tanto, ECP N=5.9; o Nactual = Nminimum = 5.9.
= b. X2.5.6 Ejemplo de cálculo de eficiencia para cortes
X2.5.4 La eficiencia se calcula a partir de: obtenidos en condiciones subatmosféricas.

dónde:
N = eficiencia,

X2.5.6.1 Regresión lineal de Xi versus Ti (X2.5.2):

Tt = temperatura media de la torre, ° C,
Tc = temperatura de punto de corte, ° C, y T = - 14.77X + 300.1 por lo tanto: ECP = 300.1°C
Tb = punto de ebullición del componente de
referencia, ° C. X2.5.6.2 Tomando como componente de referencia
X2.5.4.1 Como compuesto de referencia, se puede un componente con un punto de ebullición T=280°C
elegir cualquier (pseudo) componente en la (Tb=280°C) y sustituyéndolo en la ecuación
superposición del intervalo de ebullición de las dos derivada con la correspondiente X=1.3605.
fracciones adyacentes, excepto un componente X2.5.6.3 Para la eficiencia real Tt = 300°C. Para la
cuyo punto de ebullición (Tb) sea equivalente al eficiencia mínima (corregida por presión)
ECP. Posteriormente, la X correspondiente se Tt=221.4°C.
calcula a partir de la ecuación X2.1. Al sustituir estos números en la ecuación X2.5 se
X2.5.4.2 Para cortes obtenidos en condiciones obtendrá una eficiencia real Nactual = 8.4 y una
atmosféricas y para obtener el número de bandeja eficiencia mínima de Nminimum = 7.3.
real, utilice las siguientes temperaturas:
X2.5.7 Solución gráfica: evidente en cortes de ebullición más ligeros (<100
X2.5.7.1 Una solución gráfica para la ecuación X2.2 ° C). Se recomienda prestar atención adecuada al
se muestra en la figura X2.1. En el gráfico, el sesgo (sobrecarga de la columna) y la linealidad de
porcentaje de los fondos se traza contra el punto de la señal (sobrecarga del detector) si se detectan
ebullición (BP) del componente (pseudo). La mejor resultados inusuales de GC. Si utiliza el Método de
línea recta posible se dibuja a través de los puntos prueba D 3710, tenga en cuenta que los resultados
y se extiende hacia abajo a través de la Tabla B. generalmente se calculan en% de volumen de
X2.5.7.2 En el gráfico A, se lee el punto de líquido, no en% de masa como en los otros
ebullición correspondiente a la intersección de la métodos mencionados en X2.1.4. Asegúrese de
línea con 50% a la línea de fondo. Este es el ECP. que las unidades correctas sean
X2.5.7.3 Desde la intersección de la línea en el comparado (es decir, obtener los resultados del
Gráfico B con la línea curva para la temperatura Método de prueba D 3710 en porcentaje de masa).
que indica el ECP, la eficiencia Nactual se puede
leer desde el eje vertical. Para las destilaciones
atmosféricas, la eficiencia mínima, Nminimum, es
equivalente a la eficiencia real, Nactual. Para las
destilaciones a presión subatmosférica, la
eficiencia mínima se puede calcular a partir de la
siguiente ecuación:

dónde:
Tt = punto de corte real, ° C, y
Tn = punto de corte nominal, ° C.
Ejemplos X2.5.7.4: se utilizan los mismos datos
básicos que para los ejemplos en X2.5.5 y X2.5.6.
El porcentaje de fondos es solo otra forma de
expresar el coeficiente de distribución y está
relacionado con el coeficiente de distribución de la
siguiente manera:

Porcentaje a fondos = (1 - D1) x 100

Por conveniencia, los valores relevantes para la

solución gráfica se dan en la Tabla X2.3.
X2.5.8 Valores atípicos: debido a imprecisiones en
los datos de GC, especialmente al principio y al final
de la curva de destilación (GC), no es inusual TABLA X2.3 Valores relevantes para la solución
observar puntos periféricos para coeficientes de gráfica
distribución <0.05 y> 0.95, por lo tanto, se NOTA: del gráfico A para el ejemplo 1, se lee una
recomienda inspeccione la gráfica lineal de T ECP de 200°C y para el ejemplo 2, una ECP de
versus X para valores atípicos. Lo mismo vale para 300°C. Del Gráfico B para el Ejemplo 1, la eficiencia
la solución gráfica, pero se observarán fácilmente Nactual = 5.9 y para el Ejemplo 2 Nactual = 8.4.
valores atípicos. Si se producen valores atípicos, Para el Ejemplo 1, destilación atmosférica, Nactual
deben eliminarse debido a su efecto muy = Nminimum = 5.9. Para el Ejemplo 2, destilación
pronunciado en la pendiente de la línea y, por lo subatmosférica, Nminimum se deriva de la
tanto, al valor de N. Otra causa de dispersión ecuación X2.7, y asciende a 7.2.
significativa
en los puntos de datos puede haber un tamaño de
muestra incorrecto (demasiado pequeño) con
respecto al diámetro de la columna o la retención
dinámica, o ambos. Verifique la Tabla 1 o el Anexo
A2, o ambos, para ver el tamaño correcto de la
muestra.
Las inexactitudes en los datos de GC pueden ser
especialmente pronunciadas en cortes con rangos
de ebullición muy estrechos. Esto es especialmente
X2.5.9 Cálculo final:
X2.5.9.1 Calcule la eficiencia Nminimum y ECP (°
C) en cada punto. Calcule la diferencia entre ECP
y AET para cada punto de corte.
X2.5.9.2 La tabla X2.4 define el rendimiento de
eficiencia estándar de un método de prueba D 2892
TBP (15/5) de destilación, incluida la dispersión
estándar para puntos de datos individuales. La X2.6.3 Verificación del rendimiento: determine el ECP y la
figura X2.2 es una presentación gráfica de la eficiencia Nminimum en tres niveles de presión
eficiencia estándar y los límites superior e inferior apropiados, pero solo en el punto de corte más alto que
aceptables del rendimiento de la eficiencia de la generalmente se alcanza a ese nivel de presión.
columna del Método de prueba D 2892 (14 a 18 X2.6.4 Interpretación de datos – Eficiencia:
X2.6.4.1 La regresión de la eficiencia (Nminimum)
placas teóricas). En el próximo capítulo se presenta
obtenida contra el AET debe indicar un mejor ajuste para
una discusión sobre la aceptabilidad de las la regresión lineal y producir una línea recta más o menos
desviaciones, las causas probables y las acciones paralela a las líneas dadas en la figura X2.1. La línea de
correctivas. regresión no debe exceder los límites superior o inferior
X2.6 Frecuencia de prueba e interpretación de que se muestran en la figura X2.1. Los puntos individuales
datos X2.6.1 Se recomienda llevar a cabo una deben extenderse aleatoriamente a lo largo de la línea de
verificación completa del rendimiento en el primer regresión y estar dentro de 0,7 placas teóricas desde la
momento de la puesta en servicio o en cualquier línea de regresión. Si un punto está fuera de estos límites,
vuelva a ejecutar los GC apropiados, rehaga el cálculo de
otro momento cuando haya cambios significativos
eficiencia y verifique nuevamente. Si esta verificación falla
en el equipo. Después de eso, una evaluación o más de un punto falla este criterio, el desempeño de la
abreviada puede ser satisfactoria, si se realiza a columna se considerará sospechoso. Consulte X2.6.4.2-
intervalos regulares, por ejemplo, una o dos veces X2.6.4.4 para conocer las posibles causas. Tome
al año, para verificar que el equipo sigue medidas correctivas y repita todo el procedimiento,
funcionando satisfactoriamente. incluida la destilación (consulte la Nota X2.6).
X2.6.2 Verificación completa del rendimiento: X2.6.4.2 Si la línea de regresión es curva, produciendo
determine el ECP y la eficiencia Nminimum para al valores de eficiencia relativamente alta (Nmínimo) en el
nivel de presión más bajo, es una indicación de pérdida
menos dos, pero si posiblemente tres, puntos de
de calor inaceptable de la columna.
corte en cada uno de los tres niveles de presión Ver Anexo A3. Lo contrario es cierto para una columna de
más utilizados. Uno de los puntos de corte debe ser arriba (ver 6.1.3.4).
el punto de corte máximo (AET) generalmente X2.6.4.3 Si la línea de regresión no es paralela y produce
obtenido al nivel de presión apropiado y uno de los una pendiente más pronunciada, es una indicación de
puntos de corte debe obtenerse en el extremo pérdida de calor inaceptable en la columna (ver Anexo
inferior del rango de temperatura generalmente A3). Lo contrario es cierto para una columna
cubierto al nivel de presión apropiado. La Tabla sobrecalentada (ver 6.1.3.4). Las líneas de regresión no
paralelas también pueden ser una indicación de la
X2.5 da un ejemplo de tal esquema.
aplicación de un empaque no aprobado y no adecuado
X2.6.2.1 Solo se permiten tres niveles de presión (ver 6.1.3 y Tabla 1).
en el Método de prueba D 2892. La destilación a X2.6.4.4 Si la línea de regresión (paralela) se encuentra
0.266 kPa proporciona una alternativa a la fuera de los límites Nminimum superiores o inferiores, o
destilación por debajo de 1.33 kPa, pero ambos ambos, las siguientes causas podrían ser aplicables.
niveles de presión no se aplicarán (1) Eficiencia del embalaje demasiado alto o demasiado
consecutivamente en el mismo ciclo de destilación. bajo. Verifique la Tabla 1 o el Anexo A1, o ambos. Si
La relación de reflujo aplicada será de 5: 1 en todos corresponde, corrija la eficiencia agregando o restando
material de empaque de la columna.
los casos, incluida la destilación a 0.266 kPa.
(2) Relación de reflujo demasiado alta o demasiado baja.
Ver Anexo A7.
TABLA X2.4 Eficiencia estándar para 15/5, método (3) Velocidad de destilación incorrecta. Consulte 10.3.2 y
de prueba D 2892 columnas 10.4.5.
X2.6.4.5 Para una verificación periódica (abreviada) de la
NOTA: Los datos de la Tabla X2.4 se estimaron a partir eficiencia, los tres valores de eficiencia (Nimimum)
de los resultados de eficiencia obtenidos como un spin off obtenidos deben ubicarse dentro de la banda para la línea
de un round robin realizado en 1978 en un petróleo crudo de regresión obtenida de la verificación de rendimiento
con una gravedad API de 35. Sin embargo, la falta de completa y más o menos paralela a esa línea de
documentación detallada de estos resultados previene el regresión. Si uno o ambos criterios no se cumplen, es una
tratamiento estadístico rígido. indicación de que el rendimiento de la columna ha
cambiado. Por posibles causas, consulte X2.6.4.1-
X2.6.4.4.
NOTA X2.6: se reconoce que el establecimiento de límites NOTA X2.8: una eficiencia demasiado alta no tendrá un
de tolerancia aceptables para activar la acción correctiva efecto medible en el diferencial ECP-AET.
es responsabilidad del laboratorio.
Sin embargo, se recomienda que no excedan los límites
indicados.
X2.6.5 Interpretación de datos: punto de corte:

X2.6.5.1 Cuando se usa un petróleo crudo promedio (30

a 40 API) destilado bajo condiciones de TBP (15/5), se
espera que la diferencia entre ECP y AET no exceda 0.7
veces la reproducibilidad del método de prueba. La
reproducibilidad del método de prueba en grados Celsius
se estima provisionalmente para los crudos promedio en
aproximadamente 8 ° C a cualquier nivel de presión. Por
lo tanto, las desviaciones superiores a 6 ° C se
considerarán sospechosas (ver Nota X2.7).
X2.6.5.2 Se pueden identificar las siguientes causas de
desviaciones excesivas de ECP de AET.
(1) Si el ECP es consistente y significativamente más alto
o más bajo que el AET, es una indicación de una medición
de temperatura incorrecta, verifique el Anexo A4-Anexo
A6.
(2) Si la diferencia entre ECP y AET es significativamente
mayor a uno o más niveles de presión reducida, es una
indicación de una medición de presión incorrecta. Ver
Anexo A6.
(3) Eficiencia incorrecta (demasiado baja). Consulte
X2.6.4.
(4) Tamaño de muestra incorrecto (demasiado pequeño)
con respecto al diámetro de columna o retención
dinámica, o ambos. Verifique la Tabla 1 o el Anexo A2, o
ambos.
(5) Pérdida de calor excesiva. También se puede obtener
evidencia de esto último mediante un examen cuidadoso
de la gráfica T versus X (X2.5.8). En caso de pérdida de
calor excesiva, la distribución será asimétrica,
evidenciada por significativamente más puntos periféricos
en el extremo superior de la escala de temperatura que
en el extremo inferior. Un manto sobrecalentado (6.1.3.4)
conducirá a un ECP demasiado bajo en comparación con
el AET objetivo.
NOTA X2.7: el establecimiento de límites de tolerancia
aceptables para activar la acción correctiva es
responsabilidad del laboratorio. Sin embargo, el límite
dado ha demostrado ser un rendimiento incorrecto en
muchos años de aplicación del Método de Prueba D 2892.