Dbo, Dqo y SS
Dbo, Dqo y SS
2.1. Alcance
Esta prueba es ampliamente usada para medir el grado de polución de las aguas
residuales y ya sean domésticas o industriales y se basa en el principio químico
que en medio ácido (ácido sulfúrico - H 2SO4) junto con un oxidante fuerte
(dicromato de potasio - K2Cr2O7) y en presencia de un catalizador (sulfato de plata
- Ag2SO4) se puede oxidar la materia orgánica allí presente transformándola en
CO2 y agua.
2.4. Reactivos
Solución catalizadora de ácido sulfúrico; pesar 5.5g Ag 2SO4 a 1kg de H2SO4, dejar
en reposo 1 ó 2 días (5.06g Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 Conc. 95-97%).
Estandarizar esta solución diariamente con una solución estándar de K 2Cr2O7 así:
2.5. Procedimento
Tome 2.5ml de cada una de las soluciones patrón, blanco o muestra, adiciones
1.5ml de la solución digestora y 3.5 de la solución catalizadora; colocando el tubo
inclinado. Tape el tubo y agite bien hasta alcanzar una completa homogeneización
enseguida colóquelo en el digestor por 2h a 150 0 C. Una vez pasado el tiempo
deje enfriar.
Tratamiento de muestras con DQO < 50mg O 2/L; colocar 10ml de muestra en un
balón de reflujo de 250ml; agregar 5ml de solución de K 2Cr2O7 0,00417 M, agregar
0.2g de HgSO4 y mezclar en presencia de perlas de vidrio para controlar la
ebullición, armar el equipo de reflujo colocando flujo de agua, lentamente por la
parte superior agregar 2ml del reactivo de ácido sulfúrico, agitar lentamente para
lograr disolución. Agregar el remanente del reactivo de ácido sulfúrico (13ml),
enfriar y agitar. Continuar la agitación mientras se agrega el reactivo de ácido
sulfúrico. Tener cuidado con el lavado y las condiciones de limpieza del lugar de
trabajo, ya que cualquier traza de materia orgánica puede afectar los resultados.
Cubrir el extremo superior del condensador con un vaso pequeño para prevenir la
entrada de materiales extraños a la mezcla y dejar en reflujo durante 2 h. Enfriar y
enjuagar el condensador desde la parte superior con agua destilada; desconectar
el condensador y diluir la muestra al doble de su volumen con agua destilada.
Enfriar hasta temperatura ambiente y valorar el exceso de K 2Cr2O7 con FAS en
presencia de 0,10 a 0,15ml (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina; aunque la
cantidad de ferroina no es crítica, usar el mismo volumen para todas las
titulaciones. Tomar como punto final de la titulación el primer cambio nítido de
color azul-verdoso a café-rojizo; el color azul-verdoso puede reaparecer. El
cambio de color no es tan marcado como en la titulación del blanco de reactivos
debido a la mayor concentración de ácido en la muestra. De la misma manera,
someter a reflujo y titular un blanco que contenga los reactivos y un volumen de
agua destilada igual al volumen de muestra.
Cálculos
( A−B)×M ×8000
DQO como mg O2 /L=
mL de muestra
Donde:
2.6. Preguntas
Muestra Absorbancia
Industria ZZZ
Industria YYY
Curva de calibración
Absorbancia = m * concentración + B
m = ____________
B = ____________
Volumen FAS
Muestra
(ml)
Fuente natural 1
Fuente natural 2
3.1. Alcance
Es de anotar que las aguas de fuentes naturales y las aguas residuales “no
contienen DBO”, lo que contienen son sustratos orgánicos oxidables y el DBO es
una medida para su oxidación biológica.
3.4. Reactivos
Solución de cloruro férrico; disolver 0,25g de FeCl 3.6H2O en agua destilada, diluir a
1L
Blanco de dilución Inoculada: Adicionar 2 ml del inoculo por cada litro de agua de
dilución. Antes de adicionar a la winkler se debe garantizar la homogenización y
saturación de oxigeno con difusor.
Muestras sin dilución; las aguas de DBO reducida (por ejemplo, aguas
superficiales como las de los ríos, etc.) pueden trabajarse sin dilución, si éstas se
enriquecen adicionalmente con oxígeno, nutrientes y solución buffer, estos últimos
se deben adicionar en un volumen de 0,3 ml por cada uno.
Los resultados más acertados se obtienen con diluciones de muestra en las que
los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L y un consumo de OD de por
lo menos 2 mg/L después de los 5 días de incubación.
Se deben preparar dos botellas de cada dilución cuando se empleen los métodos
yodométricos de volumetría para la medición del OD (Método Winkler); determinar
el OD inicial en una de las dos botellas, tapar herméticamente la segunda botella,
con sello de agua, e incubar por 5 días a 20ºC 1ºC. Si se emplea el método de
electrodo de membrana para la medición de OD, preparar solamente una botella
de DBO por cada dilución; determinar el OD inicial en esta botella y remplazar
cualquier contenido desplazado con agua de dilución inoculada para llenar la
botella. Tapar herméticamente, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC 1ºC.
Enjuagar el electrodo de OD entre determinaciones para prevenir la contaminación
cruzada de las muestras.
Los blancos con inoculo no deben presentar un consumo de oxigeno mayor a 1,0
mg O2/L y sin inoculo ≤ 0,2 mg O2 / l. El patrón de control debe ser 198,5 mg O2/l
±. 30 mg O2 /l.
Cálculos
3.6. Preguntas
Curva de calibración
Absorbancia = m * concentración + B
m = ____________
B = ____________
a. Calculo de %DQO
Los Sólidos Totales son la materia suspendida (no filtrable) o disuelta (filtrable)
presente en aguas naturales y aguas residuales. Las partículas sólidas presentes
en el agua pueden sedimentar o permanecer en suspensión debido a su densidad.
Sólidos Disueltos: son los sólidos que pasan a través de un filtro de tamaño de 0,6
– 0,8 m.
Sólidos Volátiles: es la pérdida de peso que sufren los sólidos Totales, disueltos o
Suspendidos después de someterlos a calcinación a 550 ºC.
Sólidos Fijos: son los sólidos que quedan presentes después de ser sometidos a
calcinación a 550 °C.
Las interferencias son causadas por la presencia de partículas grandes, material
flotante, precipitados o muestras homogéneas, también afectara la presencia de
películas de grasa en la superficie. Aguas altamente mineralizadas, el
taponamiento del filtro en la determinación de sólidos suspendidos y disueltos,
prolonga la filtración y puede afectar los resultados debido a la excesiva retención
de coloides.
Sólidos Totales
Cápsulas de porcelana
Pipetas volumétricas
Baño María
Estufa para secado, para operar en el intervalo de 103-105 OC
Desecador, con desecante e indicador coloreado.
Balanza analítica, con precisión de 0.1mg
Sólidos Suspendidos
Filtros Circulares de Fibra de Vidrio (tamaño de poro de 0,6 – 0,8 µm), sin
aditivos orgánicos.
Erlenmeyer con desprendimiento lateral.
Bomba de vacío.
Sólidos Sedimentables
Conos imhof.
Sólidos Volátiles
Mufla.
4.4. Procedimiento
Preparación de cápsula:
Calentar la cápsula de porcelana en estufa por espacio de una hora a una
temperatura de 103-105OC. Enfriar y pesar (se enfría primero al aire y finalmente
en un desecador para completar el enfriamiento en una atmósfera seca).
Almacénelo en un desecador hasta el momento de usarla.
Tratamiento de la muestra.
Preparación del Filtro; insertar el filtro circular en el crisol gooch y lavar el filtro de
fibra de vidriocon tres porciones sucesivas de 20ml de agua destilada; continuar la
succión hasta remover las trazas de agua, remover el crisol con el filtro. Secar en
estufa a 103-105º C, por 30 minutos. Pasar al desecador y pesar.
Selección del filtro y tamaño de muestra; tomar una alícuota de 100ml que
produzca entre 10 y 200 mg de residuos seco, si se emplea más de 10 minutos en
la filtrada o es mucho el sólido suspendido, entonces disminuir el volumen de
muestra.
Mezcle fuerte y rápidamente la muestra, llene el cono imhof hasta la marca de 1L,
luego deje sedimentar por 45 minutos, después de este tiempo agite suavemente
y en espiral para remover el material adherido a las paredes, deje sedimentar 15
minutos más y posteriormente realice la lectura.
Cálculos
Sólidos Totales
Donde:
B: peso de la cápsula más el peso del residuo en gramos
A: peso de la cápsula en gramos
Sólidos Suspendidos
Sólidos Volátiles
mg SST = (A-B) X 1000 / Volumen muestra (litros)
Donde:
A: peso capsula ó filtro y crisol + residuo
B: peso capsula ó filtro y crisol + residuo de calcinación
Sólidos Sedimentables
4.5. Preguntas
1. ¿Por qué razón cree usted que los sólidos suspendidos han sido considerados
como un parámetro a medir para el cobro de la tasa retributiva?
2. ¿Qué característica describen los sólidos suspendidos en relación con las
bacterias cuando se posee un sistema de tratamiento biológico?
3. En cuanto a la calidad de agua potable ¿cuál es la importancia de los sólidos?
4. Cuál es la característica principal de los sólidos en suspensión?