ANALISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS Y FOSFATOS

Camilo Gonzalez. (1766524-2131)

[email protected]
Laura Melissa España (1860698-2131)
[email protected]
Universidad del Valle Sede Yumbo
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. Química, Tecnología Química, Yumbo, Colombia
Laboratorio de química analítica
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: junio 10 de 2019
Fecha de entrega: junio 17 de 2019

Resumen: Se estableció cuantitativamente, mediante valoraciones ácido-base con dos

indicadores, la composición de las mezclas de carbonatos y fosfatos. Se realizó un análisis en un
mismo recipiente para las mezclas de carbonatos y otro en recipientes separados tanto para las
mezclas de carbonatos como para las de fosfatos. Los indicadores que se emplearon para los
análisis de carbonatos fueron la fenolftaleína y el naranja de metilo, mientras que para el de
fosfatos fueron la fenolftaleína y el verde de bromocresol. Según los resultados que arrojaron para
ambos análisis de carbonatos, las especies presentes en las muestras A, B y C fueron el Na 2CO3 y
el NaHCO3 , pero en diferentes concentraciones. En el análisis de fosfatos, la muestra D presentó
una mezcla de Na3PO4/Na2HPO4 , la E una de H3PO4/NaH2PO4 y la F sólo tuvo un componente,
Na3PO4. Las determinaciones en un mismo recipiente conllevan más errores que en recipientes
separados, pues las especies que quedan en solución se recombinan para dar lugar a otras, por
esta razón en análisis en recipientes separados produce mejores resultados.

Palabras claves : Carbonatos; fosfatos; mezcla de fosfatos; valoración acido-base, dos

indicadores

1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Procedimiento 1:

Se prepara una solución de NaOH a 0.1000

M en 1000 ± 0,80 mL. El reactivo está al 98 %
Procedimiento 2: Se realiza la
de pureza del NaOH. Se toma la cantidad
estandarización de la solución NaOH 0.1000
solicitada en una pesa sales y se pesa en la
M, utilizando biftalato de potasio y un
balanza con un límite de error de 0,01 g y se
indicador de fenolftaleína (por triplicado), el
lleva a un matraz aforado de 1000 ± 0,80 mL.
NaOH se coloca en una bureta de 25,00
0,1000 mol NaOH ±0,0539,997
mL. g NaOH 100,00 g solu. NaOH
1000 ± 0,80mL solu . NaOH × × × =4,12 ± 0,01 g so
1000 mL solu . NaOH 1 mol NaOH 97,00 g NaOH
 0,1011 ± 0,0001 g fta. potasio 1mol fta . potasio
0,00515 1 mol NaOH 0,0987 ±0,0014
0,00500
× ×
0,00520 =0,0971± 0,0009
0,00510± 0,00005 L solu . NaOH 204,22 g fta . potasio 1 mol0,00500
fta . potasio 0,0997 ±0,0014
 0,0994 ±0,0014
σ 0,000643
Tabla 1. Estandarización de NaOH. %CV 0,64%
Biftalato Solución Concentración %ER 0,6%
de NaOH real
potasio (0,00005L)
(0,0001g) Tabla 3. Estandarización de la segunda
0,1011 0,00510 0,0970 ±0,0009 solución HCl.
0,1020 0,00530 0,0942 ±0,0009
0,1007 0,00510 0,0966 ±0,0009 Solución Solución Concentración
 0,0959 ±0,0009 NaOH HCl real
σ 0,00151 (0,00005L) (0,00003L)
%CV 1,57% 0,00953 0,00500 0,1828 ±0,0022
%ER 4,1% 0,00954 0,00500 0,1829 ±0,0022
0,00952 0,00500 0,1826 ±0,0022
Procedimiento 3:  0,1828 ±0,0022
Se prepara una solución de HCl a 0.1000 M σ 0,000153
en 1000 ± 0,80 mL. El reactivo está al 37 % %CV 0,83%
de pureza y con una densidad de 1.19 g/mL %ER -82,8%
de HCl. Se toma la cantidad solicitada en una
pipeta graduada 10,00 ± 0,10 g y se lleva a
un matraz aforado de 1000,00 ± 0,80 mL.
0,100 mol NaOH Procedimiento
36,460 g HCl5: 100,00 g solu . HCl 1 mL
1000,00 ±0,80 mL solu . HCl × × × × =8,2
1000 mL solu . HCl Se realiza
1 mol HCl 37,00
la identificación g HCl
de carbonatos 1,19 g solu . HCl
por
medio de titulación con la primera solución de
HCl 0,0994 ±0,0014 M, el cual se saca 5,00 ±
0,03 mL de las soluciones problemas y se
Procedimiento 4:
llevan a un vaso de precipitado donde se le
se realiza la estandarización de la primer
agrega agua destilada hasta 50,00 mL. Se
solución HCl 0.1000M se toma una alícuota
hacen dos, métodos ambos por duplicado
de 5,00 ±0,03 mL, y se titula con NaOH
donde el primero es los dos indicadores en un
0,0959 ±0,0009 M previamente estandarizado
mismo vaso y el otro es en vaso separados
y en una bureta de 25,00 ±0,05 mL (por
cada uno con un indicador diferente.
triplicado).
Los indicadores son fenolftaleína y naranja de
metilo.
0,00521± 0,00005 L solu. NaOH 0,0959 ± 0,0009 moles NaOH 1 mol HCl
× × =0,0999 ± 0,0014 M HCl
0,00500± 0,00003 L solu . HCl 1 L solu. NaOH
Tabla 4. Titulación1con
mollos
NaOH
indicadores en
un vaso con HCl 0,0994 ±0,0014 M en una
bureta de 25,00 ±0,05 mL.
Tabla 2. Estandarización de la primer Muestra Solu. A Solu. B Solu. C
solución HCl. indicado F. N.M. F. N.M. F. N.M.
1 HCl 9,52 11,37 15,78 11,00 11,10 10,60
Solución Solución Concentración gastado
NaOH HCl real 2 HCl 9,80 11,50 14,90 13,30 11,60 11,00
(0,00005L) (0,00003L) gastado
0,0999 ±0,0014 
9,66 11,40 15,34 12,15 11,35 10,80
0,00521 0,00500
0,1980 0,091 0,6223 1,6263 0,353 0,2828
 9 6
%CV 2,04 0,80 4,05 13,38 3,11 2,61
F= Fenolftaleína
N.M.= Naranja de metilo.

Cálculos. Cantidad de carbonato en la

muestra problema A.

H +¿ 1 mmolC O −2
3
9,66 ± 0,05 mL HCl× 0,0994 ± 0,0014 mmol × ¿
1 mL solu. HCl 1 mmol H +¿ =0,9602 mmolC O−2
3 ¿
Tabla 7. Determinación de carbonato para
0,9602 mmol C O−23 106 mg N a2 C O 3 cada muestra.
×
5,00± 0,03 mL sol . A 1 mmolC O −23 SOLUCION A SOLUCION B SOLUCION C
Na2CO3 NaOH – Na2CO3 –
mg -NaHCO3 Na2CO3 NaHCO3
¿ 20,356 ± 0,324 N a2 C O 3
ml
Procedimiento 6. Para la determinación de
Cálculos. Cantidad de bicarbonato en la fosfatos de uso la segunda solución de
muestra problema A. HCl 0,1828 ±0,0022 M y la solución de
NaOH 0,0959 ±0,0009 M. Los indicadores
+¿
fueronHfenolftaleína y verde1mmol HC O−2
bromocresol.
3
11,40 ± 0,05 mLsolu . HCl× 0,0994 ± 0,0014 mmolSe realizo por vasos
× separados. ¿
1 mL solu . HCl 1mmol H +¿ =1,1331mmol HC O−2 ¿ 3

( 1,1331−0,9602 ) mmolHC O−2 80 mg NaHC O 3 relación entre Vf y

3
× componentes Vb
5,00 ± 0,03 mL solu. A 1 mmol HC O−2
3
NaOH, PO4 2Vf < V b
mg H3PO4 Vf = 2Vb NaOH
¿ 2,766 ± 0,043 NaHC O 3 PO4 2Vf = Vb HCl
mL

Tabla 5. Cantidad de carbonato y Tabla 8. Titulación de la solución D para

bicarbonato para cada muestra en un solo determinación de fosfatos.
vaso.
Solución D
Muestra A B C Fenolftaleína Verde
Carbonato 20,356±0,328 32,325±0,50 23,917±0,381 Bromocresol
mg/mL 5
Bicarbonato 2,766 ±0,044 5,073±0,080 0,874±0,013
10,50 ± 0,05 mL 4,90 ±0,05 mL
mg/mL NaOH NaOH
10,60 ±0,05 mL 4,90 ±0,05 mL
NaOH NaOH
Tabla 6. Titulación con los indicadores en  10,55 ±0,05 mL 4,9 ±0,05 mL
vasos diferentes con HCl 0,1828 ±0,0022 M NaOH NaOH
en una bureta de 25,00 ±0,05 mL. σ 0,071 0
%CV
Muestra
0,67 % 0
Solu. A Solu. B Solu. C
F= Fenolftaleína
indicado F. N.M. F. N.M. F. N.M.
N.M.= Naranja de metilo. 1 HCl 11,10 24,00 15,70 26,70 10,72 22,10
gastado
2 HCl 9,40 20,40 14,50 26,30 10,70 22,10
gastado
 10,25 22,20 15,10 26,50 10,71 22,10
σ 1,202 2,545 0,848 0,282 0,014 0,000
%CV 11,72 11,46 5,615 1,064 0,130 0
7
 Muestra F PO4
Cálculos. Cantidad de fosfato en la
muestra problema D.
2. DISCUSION DE RESULTADOS
15,45± 0,05 mlNaOH 0,0959 ± 0,0009 mmols NaOH 1mmol H 3 PO 4
× ×
La determinación ×
cuantitativa de los
5,00 ± 0,04 mL sln 1 mL NaOH 1 mmol NaOH
componentes de una solución que tenga
97,99 mg Na2CO3, NaHCO3 y NaOH, cada uno solo
=29,04 ±0,37 mg/mL o mezclados, constituyen ejemplos de
1mmol H 3 PO 4
aplicaciones de titulaciones de
Tabla 9. Titulación de la solución E para neutralización en el análisis de mezclas.
determinación de fosfatos. Se utilizo la En una solución sólo pueden existir dos
segunda solución de HCl. de los tres componentes, ya que la
reacción entre ellos elimina al tercer
componente. Como por ejemplo al
Solución E
Fenolftaleína Verde mezclar NaOH con NaHCO3 se forma el
Bromocresol soluto principal que sería Na2CO3 hasta
1,80 ± 0,05 mL 1,50 ±0,05 mL HCl que se agote uno u otro (o ambos) de los
NaOH reactivos iníciales. El análisis de estas
1,70 ±0,05 mL 1,80 ±0,05 mL HCl
NaOH mezclas requiere de dos titulaciones, una
 1,75 ±0,05 mL con un indicador de viraje alcalino, como
NaOH 1,65 ±0,05 mL HCl la fenolftaleína (intervalo de pH de 8.0 -
σ 0,071 0,212 9.8, viraje de incoloro a rosa), y la otra
%CV 4,05 % 12,84% con un indicador de viraje ácido, como el
naranja de metilo (intervalo de pH de 3.1 -
4.4, viraje de rojo a anaranjado-amarillo).
Tabla 10. Titulación de la solución F para
determinación de fosfatos. Se utilizo la Para finalizar se obtiene la composición
segunda solución de HCl 0,1828 ±0,0022M. de la solución a partir de los volúmenes
Solución F relativos de ácido requeridos para titular
Fenolftaleína Verde volúmenes iguales de muestra (A, B y C),
Bromocresol una vez establecida la composición de la
4,70 ± 0,05 mL 8,10 ±0,05 mL HCl
solución, se pueden utilizar los datos de
HCl
4,50 ±0,05 mL 9,50 ±0,05 mL HCl volumen para determinar la concentración
HCl de cada componente en la muestra (A, B
 4,60 ±0,05 mL y C).[ 1]
HCl 8,8 ±0,05 mL HCl
σ 0,141 0,990 Durante la determinación cuantitativa de
%CV 3,06% 11,25% la mezcla de carbonatos
Na2CO3/NaHCO3 en un mismo
Tabla 11. Concentración de componentes
recipiente, se pudo observar que el
en muestras.
volumen de ácido (HCl 0.1M) utilizado
Muestra D H3PO4 para el viraje del naranja de metilo fue
Muestra E PO4 mucho mayor que el utilizado para el
viraje de la fenolftaleína , debido a que en otro recipiente donde se agregó naranja
el viraje de la fenolftaleína se de metilo se produjo la reacción (2).
neutralizaron los hidróxidos de la
hidrólisis del carbonato como se muestra Además de los errores mencionados
en la reacción (9). Posteriormente quedó anteriormente para el análisis de
una alta concentración de NaHCO3, ya carbonatos en un mismo recipiente, se
que en la neutralización con naranja de puede presentar otro debido a que las
metilo, se neutralizaron todos los especies que quedan en solución se
hidróxidos de la hidrólisis del NaHCO3, recombinan. Comparando los dos
tanto el adicionado inicialmente, como el métodos utilizados en las soluciones A, B
producido en la neutralización del y C de mezclas de carbonatos desde el
carbonato[2] , tal como se ve en la punto de vista cuantitativo se tiene que al
reacción (1). realizar el análisis en un mismo recipiente
no se obtendrá la concentración exacta
Reax(1) del NaHCO3, ya que como se dijo antes el
volumen gastado para la neutralización
de la reacción (2) será una parte utilizado
Reax(2) por el NaHCO3 propio de la mezcla y otra
por el producido de la semi-reacción del
Además de los errores propios de todo carbonato mostrada en la reacción (1),
proceso volumétrico, la principal fuente por este motivo al realizar el análisis en
de error en esta determinación se halla recipientes separados, se podrá obtener
en la dificultad de percepción del punto el volumen más cercano a la
de viraje del naranja de metilo. La adición neutralización de cada uno de los
de un exceso de indicador hace todavía componentes. Para determinación
más difícil la apreciación del viraje. Si se cuantitativa de la mezcla de fosfatos en
trabaja con una solución 0.1 ó 0.2 N es recipientes separados fue necesario tener
muy recomendable el uso de una en cuenta las distintas ionizacionesReaxdel (3)
solución de referencia conteniendo la ácido fosfórico, su relación con el
misma cantidad del indicador. Este error titulante, el uso adecuado del indicador
se reduce considerablemente utilizando ácido-base y las conversiones de
rojo de metilo en vez de naranja de especies que se presentan al momento
metilo. Si la solución se hierve demasiado del alcance del punto estequiométrico.
tiempo se puede volatilizar algo de HCl, y Para determinación cuantitativa de la
si no se desprende el anhídrido carbónico mezcla de fosfatos en recipientes
los resultados son bajos. [3] De la misma separados fue necesario tener en cuenta
forma que ocurrieron las reacciones de las distintas ionizaciones del ácido
las mezclas de carbonatos en un mismo fosfórico, su relación con el titilante, el
recipiente, sucedieron las reacciones en uso adecuado del indicador ácido-base y
recipientes separados. las conversiones de especies que se
presentan al momento del alcance del
En el recipiente donde se adicionó
punto estequiométrico. En la solución D,
fenolftaleína se dio la reacción (1) y en el
se dió la mezcla entre Na3PO4/Na 2HPO4.
El ión fosfato debido a la tercera con verde bromocresol (3.8 – 5.4) que
ionización del ácido fosfórico es muy débil utilizando fenolftaleína.[4]
(ka=4.2x10-13) por lo que es una base
fuerte en solución y puede valorarse a En la solución F, únicamente se presentó
HPO4 2- con HCl 0.1000M en presencia de la especie Na3PO4. En el recipiente con
fenolftaleína como muestra la reacción fenolftaleína, el Na3PO4 no se neutralizó
(3); mientras que el ión HPO4 2- que es completamente como se observa en la
poco más fuerte como base, puede reacción (3), lo cual produjo el viraje de
valorarse a H2PO4 - también con HCl color rojo a incoloro. Esto mismo sucedió
0.1000M pero en presencia de verde de en el recipiente con verde de
bromocresol como se ve en la reacción bromocresol, sólo que no se pudo
(4). En este caso el volumen con verde apreciar de la misma forma, puesto que
bromocresol fue mayor que con su intervalo de viraje es diferente al de la
fenolftaleína.[4] fenolftaleína. El cambio perceptible del
indicador se dió cuando se neutralizó por
Reax(3) completo el Na3PO4 como se ve en la
reacción (4), el indicador cambió de azul
Reax (4) a amarillo.

En la solución E, se presentó una mezcla El NaOH comercial contiene siempre

entre H3PO4 /NaH2PO4, por esta razón cantidades variables de Na2CO3 y de
la solución se encontraba totalmente humedad, debido a la absorción de CO2 y
ácida, debido a que el HPO4 2- tiene una vapor de agua de la atmosfera; también
constante de ionización de 6.2x10-8 que puede contener materia inerte. El Na2CO3
le confiere propiedades ácidas en se prepara comercialmente por
solución, por lo tanto fue necesario descomposición térmica del NaHCO3.
realizar las valoraciones con NaOH 0.1M Como el Na2CO3 y el NaHCO3 tienen
para neutralizar la mezcla ácida, equivalencias diferentes en su
efectuándose las siguientes reacciones: neutralización completa, la composición
del carbonato es de una gran
Reax(5)
importancia. La dureza del agua por su
Reax (6) contenido en Na2CO3 y el NaHCO3 es de
interés en muchas aplicaciones
El H3PO4 se valoró hasta H2PO4 - en el industriales, por lo que es importante la
recipiente con verde bromocresol y el determinación de estos componentes en
H2PO4- hasta la especie HPO4 2- en el el agua. El análisis de muestras que
recipiente con fenolftaleína. contienen diversos fosfatos alcalinos
constituye productos comerciales
La diferencia en los volúmenes gastados utilizados; aislados o formando
en un recipiente y en otro se explica determinadas mezclas, ofrecen una
mediante que la solución inicial poseía un aplicación interesante del uso de distintos
carácter ácido, por ello el punto de indicadores. [5]
equivalencia se alcanzaría más rápido
 mismo recipiente los componentes
se recombinan y no permiten un
cálculo acertado de la
concentración de estos en la
mezcla.

REFERENCIAS

[1]SKOOG D. A., WEST D. M., HOLLER

F. J., CROUCH S. R. Fundamentos de
Química Analítica. 7 ed. México: McGraw-
3. CONCLUSIONES
Hill; 2003. 262-263pp, 354-355pp.
1. Para la determinación cuantitativa [2]http://www.doschivos.com/trabajos/qui
de las soluciones problema se mica/535.htm [Consulta: julio 10 de 2019]
realizó un análisis por medio de
valoraciones ácido-base con dos [3]WILLARD H. H., FURMAN N.H.,
indicadores, ya que los BRICKER C.E.Análisis Químico
componentes eran ácidos Cuantitativo: Teoría y práctica. 3ed.
poliproticos que se disocian paso Barcelona: Marín S.A.; 1956. 156p.
a paso en diferentes especies, por
lo cual el análisis resultó muy [4]www.doschivos.com/trabajos/quimica/5
efectivos para los carbonatos y 62.htm[Consulta: julio 10 de 2019]
fosfatos en soluciones acuosas.
[5]AYRES G. H. Análisis Químico
2. El análisis de carbonatos en un Cuantitativo.México: Harla; 2003. 336-
mismo recipiente conlleva más 337pp.
errores que el mismo análisis en
recipientes separados. Estos
errores pueden ser la difícil
percepción del punto final con el
naranja de metilo, las múltiples
lecturas de bureta para obtener el
volumen de HCl utilizado con la
fenolftaleína y el naranja de
metilo, el calentamiento de la
solución para desprender el
anhídrido carbónico y la
recombinación de las especies
que quedan en solución.
3. El análisis en recipientes
separados proporciona resultados
más exactos, puesto que en un