Manual 899 Coulometer

899 Coulometer
Manual
8.899.8001ES / 2020-02-25
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suiza
Teléfono +41 71 353 85 85
Fax +41 71 353 89 01
[email protected]
www.metrohm.com
899 Coulometer
Manual
8.899.8001ES / 2020-02-25
Technical Communication
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
[email protected]
Esta documentación está protegida con derechos de autor. Todos los

derechos reservados.
Esta documentación se ha elaborado con la mayor precisión. No obstante
puede que haya algún error. Le rogamos nos informe de eventuales erro-
res a la dirección arriba indicada.
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Índice
Índice
1 Introducción 1
1.1 Descripción del aparato ....................................................... 1
1.1.1 Conectores .............................................................................. 1
1.1.2 Uso adecuado ......................................................................... 2
1.2 Acerca de la documentación ................................................ 2
1.2.1 Convenciones gráficas ............................................................. 2
1.3 Indicaciones de seguridad ................................................... 3
1.3.1 Indicaciones generales de seguridad ........................................ 3
1.3.2 Seguridad eléctrica .................................................................. 3
1.3.3 Conexiones de tubos y capilares .............................................. 5
1.3.4 Disolventes y productos químicos combustibles ....................... 5
1.3.5 Reciclaje y eliminación ............................................................. 5
2 Visión conjunta del aparato 6

2.1 Parte anterior ........................................................................ 6
2.2 Parte posterior ...................................................................... 7
3 Instalación 8
3.1 Instalación del aparato ......................................................... 8
3.1.1 Embalaje ................................................................................. 8
3.1.2 Comprobación ......................................................................... 8
3.1.3 Lugar de instalación ................................................................. 8
3.2 Configuración de la célula de titulación para coulome-
tría .......................................................................................... 9
3.2.1 Instalación de la célula de titulación ......................................... 9
3.2.2 Preparación de la célula de titulación ....................................... 9
3.2.3 Montaje del tubo de adición/aspiración (uso con Ti Stand) ..... 13
3.2.4 Uso de la célula de titulación con horno de Karl Fischer ......... 14
3.2.5 Uso de la célula de titulación con cambiador de muestras ...... 14
3.3 Conexión del coulómetro a la alimentación eléctrica ..... 14
3.3.1 Conexión de la fuente de alimentación .................................. 14
3.3.2 Conexión de la Power Box ..................................................... 16
3.4 Conexión de sensores ......................................................... 17
3.4.1 Conexión de un electrodo generador ..................................... 17
3.4.2 Conexión de un electrodo indicador ...................................... 18
3.4.3 Conexión de un sensor de temperatura .................................. 20
3.5 Conexión de un agitador adicional ................................... 21
3.6 Conexión de una balanza ................................................... 22
3.7 Conectar un teclado, impresora u otros aparatos USB ... 24
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ III

Índice ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.8 Conectar un cambiador de muestras al conector

Remote ................................................................................ 27
4 Titulación coulométrica 29
4.1 Principio de la coulometría según Karl Fischer ................ 29
4.2 Trabajo con estándares de agua ....................................... 30
4.2.1 Estándares de agua certificados ............................................. 30
4.2.2 Recomendaciones prácticas ................................................... 30
4.3 Adición de muestras ........................................................... 32
4.3.1 Tamaño del peso de muestra ................................................. 32
4.3.2 Trabajo con muestras líquidas ................................................ 33
4.3.3 Trabajo con muestras sólidas ................................................. 33
4.4 Condiciones óptimas de trabajo ........................................ 34
4.4.1 Aspectos generales ................................................................ 34
4.4.2 Deriva .................................................................................... 34
4.4.3 Recambio de reactivo ............................................................ 35
4.4.4 Electrodo indicador ................................................................ 35
5 Manejo 36
5.1 Encender y apagar el aparato ........................................... 36
5.2 Fundamentos del manejo .................................................. 37
5.2.1 El teclado .............................................................................. 37
5.2.2 Estructura de las ventanas de diálogo .................................... 37
5.2.3 Navegación en el diálogo ...................................................... 38
5.2.4 Entrada de texto y números ................................................... 38
5.2.5 Selección en un listado de selección ....................................... 39
5.3 Editor de fórmulas .............................................................. 40
5.4 Métodos .............................................................................. 41
5.4.1 Plantillas de método .............................................................. 41
5.4.2 Cargar una plantilla de método .............................................. 41
5.4.3 Guardar un método ............................................................... 42
5.4.4 Exportar un método .............................................................. 43
5.5 Control ................................................................................. 44
5.6 Datos de muestra ............................................................... 45
5.6.1 Introducir los datos de muestra en el diálogo principal ........... 45
5.6.2 Consultar los datos de muestra durante el inicio de una
determinación ....................................................................... 46
5.7 Tabla de muestras ............................................................... 47
5.7.2 Editar datos muestra .............................................................. 49
5.7.3 Enviar el peso de muestra desde una balanza ......................... 50
5.8 Ejecutar una determinación ............................................... 51
5.9 Modificaciones durante una determinación .................... 54
5.9.1 Editar los datos de muestra de la determinación en curso ...... 54
IV ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Índice
5.9.2 Editar una tabla de muestras en el transcurso de una deter-

minación ............................................................................... 55
5.9.3 Editar parámetros en vivo ...................................................... 56
5.10 Resultados ........................................................................... 57
5.11 Estadística ........................................................................... 59
5.12 Imprimir manualmente un informe ................................... 60
5.13 Control manual ................................................................... 62
5.13.1 Agitar .................................................................................... 62
6 Ajustes del sistema 64

6.1 Ajustes básicos ................................................................... 64
6.2 Gestión de las variables comunes ..................................... 67
6.2.2 Editar variables comunes ....................................................... 67
6.3 Gestión de archivos ............................................................ 69
6.4 Configuración de aparatos externos ................................. 70
6.5 Diagnóstico de aparato ...................................................... 73
6.5.1 Cargar versiones de programa y archivos de idioma ............... 73
6.5.2 Funciones de diagnóstico ....................................................... 74
7 Parámetros 75
7.1 Titulaciones Karl Fischer coulométricas (KFC) .................. 75
7.1.1 Acondicionamiento ............................................................... 75
7.1.2 Condiciones de arranque ....................................................... 77
7.1.3 Parámetros de control ............................................................ 78
7.1.4 Parámetros de titulación ........................................................ 81
7.1.5 Condiciones de parada .......................................................... 83
7.1.6 Cálculo .................................................................................. 84
7.1.7 Estadística ............................................................................. 88
7.1.8 Informes ................................................................................ 88
8 Solución de problemas 90
8.1 Titulación Karl Fischer ........................................................ 90
8.2 Miscelánea .......................................................................... 92
9 Apéndice 94
9.1 Velocidad de agitación ....................................................... 94
9.2 Balanza ................................................................................ 95
9.3 Aparatos USB ...................................................................... 96
9.3.1 Teclado numérico USB 6.2147.000 ........................................ 96
9.3.2 Distribución de las teclas de un teclado USB .......................... 97
9.3.3 Ratón de PC .......................................................................... 97
9.3.4 Impresora .............................................................................. 98
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ V

Índice ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9.4 Parámetros de control y corriente de polarización ......... 98

9.5 Ejemplos de métodos para el trabajo con el horno Karl
Fischer ............................................................................... 100
9.6 Inicialización del sistema ................................................. 101
9.7 Interface Remote .............................................................. 102
9.7.1 Asignación de patillas del interface Remote ......................... 102
9.7.2 Diagrama de estado del interface Remote ............................ 103
9.8 Control remoto a través de una conexión RS-232 ......... 104
9.8.1 Instrucciones y variables ...................................................... 105
9.9 Algoritmos de cálculo en 899 Coulometer ..................... 106
10 Características técnicas 109

10.1 Entradas de medida ......................................................... 109
10.1.1 Electrodo indicador .............................................................. 109
10.1.2 Temperatura ........................................................................ 109
10.2 Conector generador ......................................................... 109
10.2.1 Electrodo generador ............................................................ 109
10.3 Agitador interno ............................................................... 110
10.4 Interfaces y conectores .................................................... 110
10.5 Alimentación eléctrica ..................................................... 110
10.6 Temperatura ambiente ..................................................... 111
10.7 Condiciones de referencia ................................................ 111
10.8 Dimensiones ...................................................................... 111
11 Accesorios 112
Índice alfabético 113
VI ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Índice de las ilustraciones
Índice de las ilustraciones

Figura 1 Parte anterior 899 Coulometer .......................................................... 6
Figura 2 Parte posterior 899 Coulometer ......................................................... 7
Figura 3 Instalación de la célula de titulación (coulometría) ............................. 9
Figura 4 Llenado del tubo de adsorción ........................................................ 10
Figura 5 Equipamiento de la célula de titulación (coulometría) ....................... 11
Figura 6 Montaje del tubo de adición/aspiración ........................................... 13
Figura 7 Conexión de la fuente de alimentación ............................................ 15
Figura 8 Conexión de la Power Box ............................................................... 16
Figura 9 Desenroscado de la tapa del electrodo generador ............................ 17
Figura 10 Roscado del cable de electrodo en el electrodo generador ............... 18
Figura 11 Conexión de un electrodo generador ............................................... 18
Figura 12 Desenroscado de la tapa del electrodo indicador ............................. 19
Figura 13 Enroscado del cable de electrodo en el electrodo indicador ............. 19
Figura 14 Conexión de un electrodo indicador ................................................ 19
Figura 15 Conexión de un sensor de temperatura ........................................... 20
Figura 16 Conexión de un agitador ................................................................. 21
Figura 17 Conexión de la balanza mediante la RS-232/USB Box ....................... 22
Figura 18 Conectar los aparatos USB ............................................................... 24
Figura 19 Conectar una memoria USB ............................................................. 26
Figura 20 Conectar un teclado USB 6.2147.000 con memoria USB y impre-
sora ................................................................................................. 27
Figura 21 Conectar un concentrador USB con memoria USB, impresora y el
RS-232/USB Box 6.2148.030 ........................................................... 27
Figura 22 Conectar el cable Remote ................................................................ 28
Figura 23 Teclado 899 Coulometer ................................................................. 37
Figura 24 Estructura de directorios en la memoria USB .................................... 69
Figura 25 Velocidad de rotación en función de la velocidad de agitación ......... 94
Figura 26 Parámetros de control y corriente de polarización ............................ 99
Figura 27 Asignación de patillas de la toma y del enchufe Remote-Stecker .... 102
Figura 28 Diagrama de estado Remote ......................................................... 103
Figura 29 Conectar la RS-232/USB Box con el ordenador .............................. 104
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ VII

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introducción
1 Introducción
1.1 Descripción del aparato

El 899 Coulometer es un aparato que se utiliza para la determinación cou-
lométrica del contenido de agua según Karl Fischer. Hay disponibles planti-
llas de método ya configuradas salvo por algunos de sus parámetros. Se
pueden crear métodos y memorizarlos bajo otro nombre. Los métodos se
pueden exportar a una memoria USB conectada. Esta función permite
copiar métodos de un equipo a otro de una forma rápida y sencilla.
El 899 Coulometer posee un agitador magnético integrado visible en la
parte superior de la carcasa. La célula de titulación (coulometría) puede
colocarse cómodamente en el agitador magnético. Gracias a la ejecución
compacta puede utilizar el aparato en un espacio pequeño como titulador
independiente. La interface Remote le permite además conectar un cam-
biador de muestras con módulo de horno y ejecutar determinaciones de
forma automatizada.
Como alternativa a la alimentación eléctrica con la fuente de alimentación
incluida, el 899 Coulometer se puede utilizar con un acumulador (una
Power Box). La Power Box es una opción que se vende por separado. Es
adecuada especialmente para el uso en entornos con alimentación eléc-
trica inestable o inexistente.
1.1.1 Conectores
El aparato cuenta con los conectores siguientes:
￭ Conector de red
Para conectar a la red de alimentación por medio de la fuente de ali-
mentación incluida o bien para conectar a la Power Box 6.2164.500.
￭ Conector MSB (Metrohm Serial Bus)
Para conectar un agitador adicional.
￭ Conector USB (OTG)
Con el adaptador 6.2151.100 se puede, p. ej., conectar una impresora,
una memoria USB o un teclado USB.
￭ Conectores de sensores
Tres conectores para los siguientes tipos de sensores:
– Electrodo de platino doble
– Electrodo generador
– Sensor de temperatura (Pt1000)
￭ Conector hembra de puesta a tierra
Para la puesta a tierra del coulómetro.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 1

1.2 Acerca de la documentación ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
￭ Conector Remote
Para conectar aparatos con interface Remote (p. ej. 885 Compact Oven
SC).
1.1.2 Uso adecuado

El 899 Coulometer está concebido para el uso como un titulador en labo-
ratorios analíticos. Su ámbito de aplicación es la determinación coulomé-
trica del contenido de agua según Karl Fischer.
Este aparato es adecuado para procesar productos químicos y muestras
combustibles. Por ello, para poder utilizar el 899 Coulometer es necesario
que el usuario tenga conocimientos básicos y experiencia con el manejo
de sustancias tóxicas y corrosivas. Además, se requieren conocimientos
sobre la aplicación de las medidas de prevención de incendios prescritas
en los laboratorios.
1.2 Acerca de la documentación
ATENCIÓN
Lea la presente documentación atentamente antes de poner el aparato

en funcionamiento. Esta documentación contiene información y adver-
tencias que el usuario debe respetar a fin de garantizar la seguridad
durante el funcionamiento del aparato.
1.2.1 Convenciones gráficas

En la presente documentación se utilizan los siguientes símbolos y forma-
tos:
Referencia cruzada a una figura

El primer número se refiere al número de la figura y
el segundo, a la parte del aparato en la figura.
Paso de instrucción
Ejecute estos pasos sucesivamente.
Método Texto del diálogo, Parámetro en el programa
Archivo ▶ Nue Menú o elemento de menú
vo
[Continuar] Botón o tecla
2 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introducción
ADVERTENCIA
Este símbolo advierte de un posible peligro de
muerte o de sufrir lesiones.
ADVERTENCIA
Este símbolo advierte del riesgo de sufrir una des-
carga eléctrica.
ADVERTENCIA
Este símbolo advierte del peligro por calor o piezas
calientes.
ADVERTENCIA
Este símbolo advierte de un posible peligro biológico.
ATENCIÓN
Este símbolo advierte de un posible deterioro de los
aparatos o de sus componentes.
NOTA
Este símbolo indica información y consejos adiciona-
les.
1.3 Indicaciones de seguridad

1.3.1 Indicaciones generales de seguridad
ADVERTENCIA
Utilice este aparato observando siempre las indicaciones de la presente

documentación.
Este aparato ha salida de fábrica en perfecto estado técnico de seguridad.

Para mantener este estado y para una operación segura del aparato,
deben observarse escrupulosamente las siguientes indicaciones de seguri-
dad.
1.3.2 Seguridad eléctrica

Queda garantizada la seguridad eléctrica para el manejo del aparato en el
marco de la norma internacional IEC 61010.

1.3 Indicaciones de seguridad ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
ADVERTENCIA
Solo se permite realizar trabajos de reparación en los componentes

electrónicos al personal cualificado de Metrohm.
ADVERTENCIA
No abra nunca la carcasa del aparato, ya que podría dañarlo. También

existe el peligro de sufrir lesiones de consideración si se tocan compo-
nentes bajo tensión eléctrica.
En el interior de la carcasa no hay piezas en las que el usuario deba rea-
lizar ningún mantenimiento ni que deban sustituirse.
Tensión de red
ADVERTENCIA
Una tensión de red incorrecta puede dañar el aparato.

Utilice el aparato únicamente con la tensión de red especificada (véase
la parte posterior del aparato).
Protección contra cargas estáticas
ADVERTENCIA
Los componentes electrónicos son sensibles a la carga estática y pue-

den resultar dañados por las descargas.
Desenchufe siempre el cable de alimentación de la toma de conexión a
la red antes de conectar o desconectar dispositivos eléctricos en la parte
posterior del aparato.

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introducción
1.3.3 Conexiones de tubos y capilares
ATENCIÓN
Las fugas en las conexiones de los tubos y capilares son un riesgo para
la seguridad. Apriete bien todas las conexiones a mano. Evitar emplear
violencia excesiva con conexiones de tubos. Extremos de tubos dañados
provocan fugas. Al aflojar conexiones, herramientas adecuadas se pue-
den utilizar.
Revisar con regularidad la estanqueidad de las conexiones. Si el aparato
se utiliza preponderante en operación sin vigilancia, comprobaciones
semanales son indispensables.
1.3.4 Disolventes y productos químicos combustibles
ADVERTENCIA
Al trabajar con disolventes y productos químicos combustibles se deben

observar las medidas de seguridad correspondientes.
￭ Instale el aparato en un lugar bien ventilado (p. ej., vitrina de labora-
torio).
￭ Mantenga alejadas del lugar de trabajo todas las fuentes de ignición.
￭ Elimine de inmediato los líquidos y materias sólidas derramados.
￭ Siga las indicaciones de seguridad del fabricante de los productos
químicos.
1.3.5 Reciclaje y eliminación

Este producto pertenece a la Directiva 2012/19/CE del Parlamento Euro-
peo y del Consejo, Directiva RAEE sobre residuos de aparatos eléctricos y
electrónicos.
La correcta eliminación de su aparato usado ayuda a evitar los efectos
negativos sobre el medio ambiente y la salud.
Podrá obtener más información sobre la eliminación de sus aparatos a tra-
vés de las autoridades locales, de un servicio de recogida o del comercio
distribuidor.

2.1 Parte anterior ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Visión conjunta del aparato
2.1 Parte anterior
Figura 1 Parte anterior 899 Coulometer
1 Agitador magnético 2 Pantalla

Para colocar el soporte de recipiente de titu-
lación.
3 Teclado

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Visión conjunta del aparato
2.2 Parte posterior
1 2 3 4 5 6 7 89
Figura 2 Parte posterior 899 Coulometer
1 Placa de características 2 Conector Remote

Contiene el número de serie. Para conectar aparatos con interface
Remote. D-Sub, de 9 polos.
3 Conector de electrodo (Ind.) 4 Conector del sensor de temperatura

Para conectar un electrodo de metal (elec- (Temp.)
trodo de punta de Pt doble). Toma F. Para conectar un sensor de temperatura de
tipo Pt1000. Dos tomas B, 2 mm.
5 Conector MSB (MSB 1) 6 Conector USB (OTG)

Metrohm Serial Bus. Para conectar un agita- Para conectar una impresora, una memoria
dor externo. Mini-DIN, de 8 polos. USB, un concentrador USB, etc.
7 Toma de conexión a la red (Power) 8 Conector de electrodos (Gen.)

Para conectar la fuente de alimentación Para conectar un electrodo generador.
externa o una Power Box (6.2164.500).
9 Toma a tierra
Para la puesta a tierra del Coulometer. Toma
B, 4 mm.

3.1 Instalación del aparato ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Instalación
3.1 Instalación del aparato

3.1.1 Embalaje
El aparato se suministra en un embalaje especial de excelentes propieda-
des de protección junto con los accesorios, que están embalados por
separado. Conserve estos embalajes, ya que solo con ellos es posible un
transporte seguro del aparato.
3.1.2 Comprobación
Compruebe inmediatamente después de la recepción el contenido del
paquete con el albarán de entrega para verificar que el envío esté com-
pleto y no haya sufrido daños.
3.1.3 Lugar de instalación

El aparato ha sido desarrollado para el uso en espacios interiores y no se
debe utilizar en entornos potencialmente explosivos.
Ubique el aparato en un lugar del laboratorio favorable para el manejo y
sin vibraciones, protegido de atmósferas corrosivas y de la contaminación
por productos químicos.
Se recomienda proteger el aparato de los cambios excesivos de tempera-
tura y de la irradiación solar directa.

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Instalación
3.2 Configuración de la célula de titulación para coulo-

metría
3.2.1 Instalación de la célula de titulación
6.1464.320
6.2047.030
Figura 3 Instalación de la célula de titulación (coulometría)

Coloque la célula de titulación en el agitador magnético según sigue:
1 Inserte el soporte de recipiente de titulación 6.2047.030 en el agita-

dor magnético.
2 Instale la célula de titulación 6.1464.320 en el soporte de recipiente

de titulación.
3.2.2 Preparación de la célula de titulación
Llenado del tubo de adsorción
Antes de configurar la célula de titulación debe llenarse el tubo de adsor-

ción 6.1403.030 con tamiz molecular 6.2811.000. Proceda de la siguiente
forma:

3.2 Configuración de la célula de titulación para coulometría ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.1403.030
6.2811.000 2
Figura 4 Llenado del tubo de adsorción
1 Coloque un pequeño tapón de algodón en la parte inferior del tubo

de adsorción. No lo apriete demasiado.
2 Llénelo de tamiz molecular hasta las ¾ partes.
3 Coloque un pequeño tapón de algodón en el tamiz molecular. No lo

apriete demasiado.
4 Cierre el tubo de adsorción con la tapa correspondiente.
AVISO
Tenga en cuenta que el tamiz molecular se debe sustituir a intervalos

periódicos. Cada vez que llene el tubo de adsorción con tamiz molecu-
lar puede escribir la fecha directamente en el tubo de adsorción.
10 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Instalación
Equipamiento de la célula de titulación
3
6.1403.030
2
6.2713.020
5
6.0341.100 4 6.0345.100
6.0344.100
6.2713.000
6.1437.000
6.2701.040 2 2
6.2713.010
6
6.1448.020
6.1464.320
1
6.1903.030
Figura 5 Equipamiento de la célula de titulación (coulometría)

Equipe la célula de titulación según sigue:
1 Deposite el imán agitador 6.1903.030 en la célula de titulación.
2 Corte los manguitos esmerilados 6.2713.0x0 a la longitud adecuada

y coloque los componentes (electrodos, tubo de adsorción, etc.) en
los orificios esmerilados.
Vigile que los cantos de los manguitos esmerilados estén cortados de
forma limpia y que no queden flecos. Los manguitos esmerilados no
deben sobresalir por el borde inferior del orificio esmerilado.
3 Inserte el tubo de adsorción 6.1403.030 en el electrodo generador.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 11

3.2 Configuración de la célula de titulación para coulometría ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Introduzca el electrodo generador sin diafragma 6.0345.100 o el

electrodo generador con diafragma 6.0344.100 junto con el tubo de
adsorción en el orificio esmerilado central.
5 Introduzca el electrodo indicador 6.0341.100 en el orificio esmeri-

lado izquierdo.
6 Coloque el septo 6.1448.020 en el orificio delantero de la célula de

titulación y atorníllelo con el tapón 6.2701.040.
Enrosque el tapón lo suficiente para que se cierre herméticamente. El
septo no debe deformarse.
Llenado de la célula de titulación (electrodo generador con

diafragma)
Si utiliza un electrodo generador con diafragma, proceda de la siguiente

forma:
1 Introduzca aprox. 5 mL de catolito en el electrodo generador.
2 Añada aprox. 100 mL de anolito con ayuda de la tolva 6.2738.000

en la célula de titulación. El nivel del anolito deberá hallarse aprox. 1
a 2 mm sobre el nivel del catolito.
3 Cierre el último orificio esmerilado de la derecha con el tapón esmeri-

lado 6.1437.000 (con el manguito esmerilado colocado).
Llenado de la célula de titulación (electrodo generador sin

diafragma)
Si utiliza un electrodo generador sin diafragma, proceda de la siguiente

forma:
1 Añada aprox. 100 mL de reactivo con ayuda de la tolva 6.2738.000

en la célula de titulación.
2 Cierre el último orificio esmerilado de la derecha con el tapón esmeri-

lado 6.1437.000 (con el manguito esmerilado colocado).
12 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Instalación
3.2.3 Montaje del tubo de adición/aspiración (uso con Ti Stand)
6.1437.000
2
6.2713.000
1
5
6
6.1439.010
6.2713.000
3
Figura 6 Montaje del tubo de adición/aspiración

Coloque el tubo de adición y aspiración en la célula de titulación según
sigue:
1 Coloque el manguito esmerilado cortado 6.2713.000 en el orificio

esmerilado del tapón 6.1437.000.
2 Coloque el tapón en el tubo de adición/aspiración 6.1439.010.
3 Coloque el manguito esmerilado cortado 6.2713.000 en el orificio

esmerilado del tubo de adición/aspiración.
4 Introdúzcalo todo junto en el orificio esmerilado.
5 Conecte al conector superior del tubo de adición/aspiración (5) el

tubo para la adición de reactivo.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 13

3.3 Conexión del coulómetro a la alimentación eléctrica ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Conecte al conector inferior del tubo de adición/aspiración (6) el tubo

para la aspiración de la célula de titulación.
Encontrará la información detallada para la conexión del tubo de adición y

el de aspiración en el manual de 803 Ti Stand.
3.2.4 Uso de la célula de titulación con horno de Karl Fischer

Si las muestras expulsan su agua despacio o solo a elevadas temperaturas,
se aplica el método de extracción térmica. La muestra se calienta en un
horno KF (p. ej. 860 KF Thermoprep) y el agua liberada se conduce con un
gas portador a la célula de titulación. En el capítulo 9.5, página 100 se
indican los ajustes recomendados de los parámetros para la determinación
con un horno de Karl Fischer.
Encontrará una descripción detallada de la estructura de la célula de titula-
ción con horno KF en el manual correspondiente.
3.2.5 Uso de la célula de titulación con cambiador de muestras

Si el número de muestras es muy grande, la determinación del contenido
de agua se puede automatizar con la ayuda de un cambiador de muestras
con módulo de horno (p. ej. 885 Compact Oven SC). En el capítulo 9.5,
página 100 se indican los ajustes recomendados de los parámetros para la
determinación con un horno de Karl Fischer.
Encontrará una descripción detallada de la estructura de la célula de titula-
ción con el cambiador de muestras en el manual correspondiente.
3.3 Conexión del coulómetro a la alimentación eléctrica

El 899 Coulometer se puede alimentar de dos maneras:
￭ Conectando el coulómetro directamente a la red mediante la fuente de
alimentación incluida.
￭ Conectando el coulómetro a la Power Box 6.2164.500, cuando no hay
disponible una red estable.
3.3.1 Conexión de la fuente de alimentación

El 899 Coulometer posee una fuente de alimentación externa para la ali-
mentación eléctrica de 24 V (CC). Esta se conecta a la toma de conexión a
la red del coulómetro.
14 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Instalación
ADVERTENCIA
Una tensión de red incorrecta puede dañar el aparato.

Utilice el aparato únicamente con la tensión de red especificada. Utilice
para ello exclusivamente la fuente de alimentación incluida.
Figura 7 Conexión de la fuente de alimentación

Proceda de la siguiente forma:
1 Conecte el enchufe macho de la fuente de alimentación externa a la

toma de conexión a la red (2-7) del coulómetro.
AVISO
El enchufe macho de la fuente de alimentación cuenta con una

protección contra la extracción para impedir la extracción acciden-
tal del cable. Si se retira el enchufe macho, se debe retirar primero
el manguito del enchufe.
2 Conecte el cable de red a la fuente de alimentación externa del cou-

lómetro y a la red.
ATENCIÓN
Apague el 899 Coulometer pulsando la tecla roja [STOP] de la forma

correcta antes de interrumpir la entrada de corriente. De lo contrario,
existe el riesgo de perder los datos.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 15

3.3 Conexión del coulómetro a la alimentación eléctrica ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.3.2 Conexión de la Power Box

De forma alternativa a la alimentación eléctrica a través de la red, existe la
posibilidad de alimentar el 899 Coulometer mediante la Power Box
6.2164.500. De este modo, es posible utilizar el aparato en entornos en
los que no existe una red estable. Encontrará información detallada sobre
la Power Box en el manual correspondiente.
Figura 8 Conexión de la Power Box

1 Conecte el enchufe macho de la Power Box a la toma de conexión a

la red (2-7) del coulómetro.
AVISO
El enchufe macho de la Power Box cuenta con una protección

contra la extracción accidental del cable. Si se retira el enchufe
macho, se debe retirar primero el manguito del enchufe.
ATENCIÓN
Apague el 899 Coulometer pulsando la tecla roja [STOP] de la forma

correcta antes de interrumpir la conexión con la Power Box. De lo con-
trario, existe el riesgo de perder los datos.
16 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Instalación
3.4 Conexión de sensores

La interface de medida incluye las siguientes entradas de medida:
￭ Gen. para un electrodo generador
￭ Ind. para un electrodo de platino doble
￭ Temp. para un sensor de temperatura del tipo Pt1000
ATENCIÓN
Se debe evitar en todo caso intercambiar los cables de electrodo del

electrodo indicador y el electrodo generador. Para ello, se deben marcar
los cabezales roscados de los diferentes cables.
3.4.1 Conexión de un electrodo generador
Roscado del cable de electrodo en el electrodo generador
1 Desenrosque la tapa del electrodo generador.
Figura 9 Desenroscado de la tapa del electrodo generador
2 Apriete el cable de electrodo 6.2104.120 en el electrodo generador.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 17

3.4 Conexión de sensores ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.2104.120
2
Figura 10 Roscado del cable de electrodo en el electrodo genera-

dor
Conexión del cable de electrodo al coulómetro
1 Introduzca el enchufe macho del electrodo en el enchufe hembra

Gen. del coulómetro.
Figura 11 Conexión de un electrodo generador
AVISO
El cable de electrodo cuenta con una protección contra su extrac-

ción accidental. Si se retira el enchufe macho, se debe retirar pri-
mero el manguito externo del enchufe.
3.4.2 Conexión de un electrodo indicador
Enroscado del cable de electrodo en el electrodo indicador
1 Desenrosque la tapa del electrodo indicador.
18 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Instalación
Figura 12 Desenroscado de la tapa del electrodo indicador
2 Apriete el cable de electrodo 6.2104.020 en el electrodo indicador.
6.2104.020
Figura 13 Enroscado del cable de electrodo en el electrodo indi-

cador
Conexión del cable de electrodo al coulómetro
1 Introduzca el enchufe macho del electrodo en el enchufe hembra

Ind. del coulómetro.
Figura 14 Conexión de un electrodo indicador
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 19

3.4 Conexión de sensores ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
AVISO
El cable de electrodo cuenta con una protección contra su extrac-

ción accidental. Si se retira el enchufe macho, se debe retirar pri-
mero el manguito externo del enchufe.
3.4.3 Conexión de un sensor de temperatura

Al conector Temp. se puede conectar un sensor de temperatura del tipo
Pt1000.
Conecte el sensor de temperatura del siguiente modo:
1 Introduzca el enchufe macho del sensor de temperatura en los

enchufes hembra Temp. del coulómetro.
Figura 15 Conexión de un sensor de temperatura
AVISO
Introduzca el enchufe macho rojo siempre en el enchufe hembra

de color rojo. Solo así se puede garantizar el blindaje contra las
interferencias eléctricas.
20 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Instalación
3.5 Conexión de un agitador adicional

En lugar del agitador magnético integrado se pueden utilizar los agitado-
res magnéticos 801 Stirrer o 803 Ti Stand.
1 Apague el coulómetro.
2 Conecte el cable de conexión del agitador magnético al MSB 1 en la

parte posterior del coulómetro.
Figura 16 Conexión de un agitador
AVISO
Compruebe que el lado plano del enchufe macho coincide con la

marca del enchufe hembra.
3 Ponga en marcha el coulómetro.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 21

3.6 Conexión de una balanza ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Conexión de una balanza

Normalmente las balanzas disponen de un interface serie RS-232. Para
conectar una balanza necesitará la RS-232/USB Box 6.2148.030.
Figura 17 Conexión de la balanza mediante la RS-232/USB Box

1 Conecte la RS-232/USB Box con cable de conexión (USB A - USB B)

6.2151.020 al conector USB (OTG) del coulómetro.
Puede conectar la RS-232/USB Box mediante un concentrador USB o
bien mediante un adaptador USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100
(véase capítulo 3.7, página 24) al coulómetro.
2 En el conector RS-232/1 del enchufe macho de 9 polos, conecte el

cable de conexión de la balanza correspondiente. Para conocer cuál
es el cable de conexión adecuado de la balanza, consulte la lista
siguiente o contacte con el fabricante de la balanza.
AVISO
Los parámetros de las interfaces RS-232 del 899 Coulometer y la

balanza deben ser los mismos (véase "Editar los ajustes de COM1",
página 72). Consulte también el manual de la balanza.
En la siguiente tabla se recogen las balanzas que se pueden utilizar con el

899 Coulometer y los cables necesarios para la conexión a la interface
RS-232:
22 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Instalación
Balanza Cable
AND ER, FR, FX con interface 6.2125.020 + 6.2125.010
RS-232 (OP-03)
Mettler AB, AG, PR (LC-RS9) Incluido en el suministro básico de
la balanza
Mettler AM, PM, PE con interface 6.2146.020 + 6.2125.010
opción 016
accesorios adicionales de Mettler:
o adaptador ME 47473 y, o bien
interruptor manual ME 42500, o
Mettler AJ, PJ con interface
bien pedal interruptor ME 46278
opción 018
Mettler AT 6.2146.020 + 6.2125.010
interruptor manual ME 42500 o
pedal interruptor ME 46278
Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S, 6.2134.120
PB-S, XP, XS
Mettler AE con interface opción 6.2125.020 + 6.2125.010
011 o 012
interruptor manual ME 42500 o
pedal interruptor ME 46278
Ohaus Voyager, Explorer, Analyti- Cable AS017-09 de Ohaus
cal Plus
Balanzas Precisa con interface 6.2125.080 + 6.2125.010
RS-232-C
Sartorius MP8, MC, LA, Genius, 6.2134.060
Cubis
Shimadzu BX, BW 6.2125.080 + 6.2125.010
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 23

3.7 Conectar un teclado, impresora u otros aparatos USB ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.7 Conectar un teclado, impresora u otros aparatos

USB
El 899 Coulometer cuenta con un conector USB (OTG). Utilice el adapta-
dor USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100 incluido para conectar aparatos
USB.
6.2151.100
Figura 18 Conectar los aparatos USB
ATENCIÓN
Apague el aparato, antes de enchufar o desconectar un aparato USB o

una memoria USB.
El 899 Coulometer solamente puede reconocer el aparato USB después
de ponerlo en marcha.
24 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Instalación
AVISO
Muchos aparatos USB necesitan un concentrador USB para poder fun-

cionar correctamente.
Un concentrador USB es un distribuidor al que se pueden conectar
varios aparatos USB. Los concentradores USB se venden en los comer-
cios especializados con diversas variaciones.
El teclado numérico USB 6.2147.000 puede utilizarse como concentra-
dor USB además de como teclado. Cuenta con dos conectores USB. No
obstante, en estos dos conectores USB no se pueden conectar teclados
de PC, lectores de códigos de barras ni teclados adicionales con teclado
numérico. Estos aparatos se reconocen como aparatos de entrada (igual
que el teclado numérico USB), que no se pueden conectar en serie.
En la lista siguiente se muestran los diferentes aparatos USB que se pue-

den conectar y la forma de conectarlos al Coulometer.
Aparato USB Opciones de conexión

Lápices USB (para realizar la copia ￭ Con adaptador USB MINI
de seguridad o para guardar (OTG) - USB A 6.2151.100
métodos) ￭ Con concentrador USB
￭ Con un teclado numérico USB
6.2147.000
Teclado numérico USB ￭ Con adaptador USB MINI
6.2147.000 (para introducir cifras (OTG) - USB A 6.2151.100
cómodamente y navegar por los ￭ Con concentrador USB
diálogos)
Caja RS-232/USB 6.2148.030 ￭ Con adaptador USB MINI
(para la conexión de una balanza (OTG) - USB A 6.2151.100
o un PC, o para el manejo remoto ￭ Con concentrador USB
por RS-232) ￭ Con un teclado numérico USB
6.2147.000
Concentrador USB (con o sin ali- ￭ Con adaptador USB MINI
mentación eléctrica propia) (OTG) - USB A 6.2151.100
Impresora "Custom Neo's" con ￭ Directamente al conector USB
cable 6.2151.120 (OTG) del 899 Coulometer
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 25

3.7 Conectar un teclado, impresora u otros aparatos USB ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Aparato USB Opciones de conexión

Impresora "Custom Neo's" con ￭ Con adaptador USB MINI
cable 6.2151.020 (OTG) - USB A 6.2151.100
￭ Con concentrador USB
6.2147.000
Impresora USB con cable de cone- según el modelo de impresora:
xión 6.2151.020
￭ Con adaptador USB MINI
(OTG) - USB A 6.2151.100
o
￭ Con concentrador USB
6.2147.000
Ratón de PC con cable USB (para ￭ Con concentrador USB
navegar por el diálogo) ￭ Con un teclado numérico USB
6.2147.000
Teclado de PC con cable USB ￭ Con concentrador USB
(para introducir letras y números
cómodamente)
Lector de código de barras con ￭ Con concentrador USB
cable USB
Teclado con bloque numérico con ￭ Con concentrador USB
cable USB
En caso de que desee conectar varios aparatos distintos sin alimen-

tación eléctrica propia, deberá utilizar posiblemente un concentrador
USB con alimentación propia (autoalimentado). El conector USB (OTG) del
899 Coulometer no está diseñado para alimentar a varios aparatos con
necesidades de alimentación elevadas.
Siga asimismo las notas en capítulo 9.3, página 96.
Ejemplos:
USB MINI (OTG)-USB

USB stick
6.2151.100
Figura 19 Conectar una memoria USB
26 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Instalación
USB stick
USB MINI (OTG)-USB
Printer
6.2151.100 Keypad
6.2147.000
Figura 20 Conectar un teclado USB 6.2147.000 con memoria USB y

impresora
USB MINI (OTG)-USB RS-232/USB Box

USB-Hub
6.2151.100
6.2148.030
USB stick
Printer
Figura 21 Conectar un concentrador USB con memoria USB, impresora

y el RS-232/USB Box 6.2148.030
3.8 Conectar un cambiador de muestras al conector

Remote
El 899 Coulometer se puede conectar a un cambiador de muestras con
módulo de horno mediante el cable Remote 6.2141.390. De este modo
es posible integrar el Coulometer en un sistema automatizado.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 27

3.8 Conectar un cambiador de muestras al conector Remote ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Figura 22 Conectar el cable Remote

En el manual correspondiente encontrará la información detallada para el
uso del cambiador de muestras (p. ej. 885 Compact Oven SC).
28 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Titulación coulométrica
4 Titulación coulométrica
4.1 Principio de la coulometría según Karl Fischer

La titulación coulométrica Karl Fischer es una variante del método
clásico de determinación del agua según Karl Fischer. El método tradicio-
nal trabaja con una solución metanólica de yodo, dióxido de azufre y una
base como sustancia tampón. Cuando se titula una muestra con conte-
nido de agua, se producen varias reacciones que se pueden resumir con la
siguiente ecuación:
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN ⇄ [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I
Según la ecuación anterior, I2 reacciona cuantitativamente con H2O. Esta

ecuación química constituye la base para la determinación del agua.
En la titulación coulométrica Karl Fischer se genera el yodo necesario
directamente por vía electroquímica en el electrolito yodado ("bureta elec-
trónica"). Entre la cantidad de carga eléctrica y la cantidad de yodo gene-
rado existe una estricta relación cuantitativa que se utiliza para la dosifica-
ción del yodo altamente precisa. Dado que el método coulométrico de
Karl Fischer es una determinación absoluta, no se debe determinar nin-
gún título. Solo hay que asegurarse de que la reacción que genera el yodo
discurre con un 100% de rendimiento de corriente. Esto lo garantizan
todos los reactivos disponibles actualmente.
La indicación del punto final se realiza voltamétricamente aplicando una
corriente alterna de intensidad constante a un electrodo de platino doble.
Esto ocasiona una diferencia de potencial entre los cables de Pt. Esta dife-
rencia se reduce drásticamente en el momento en que existen pequeñas
cantidades de yodo libre. Esta circunstancia se utiliza para determinar el
punto final de la titulación.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 29

4.2 Trabajo con estándares de agua ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.2 Trabajo con estándares de agua

4.2.1 Estándares de agua certificados
Para la validación del aparato como un sistema completo integrado deben
emplearse estándares de agua certificados convencionales con contenidos
de agua de 1,00 ± 0,003 mg/g y/o 0,10 ± 0,005 mg/g.
AVISO
El estándar de agua de 1,0 mg/g es más fácil de manipular y, por tanto,

preferible.
Tabla 1 Gamas del peso de muestra recomendadas

Estándar de agua 1,0 mg/g 0,2…2,0 g
Estándar de agua 0,1 mg/g 0,5…5,0 g
4.2.2 Recomendaciones prácticas

Para la validación es necesario trabajar con precisión. Para minimizar las
posibles imprecisiones en la medición, la preparación y el procesamiento
de muestras se realizarán según una secuencia definida:
1 Póngase guantes (siempre en la titulación Karl Fischer).
2 Use una jeringa limpia.
AVISO
Si trabaja con el estándar de agua de 0,1 mg/g, debe utilizar una

jeringa de vidrio. Si trabaja con el estándar de agua de 1,0 mg/g,
puede utilizar una jeringa de plástico o una de vidrio.
3 Tome una ampolla nueva de estándar de agua y agítela unos instan-

tes.
4 Colóquese un pañuelo de papel plegado entre el pulgar y el dedo

índice y rompa la ampolla por la marca.
5 Succione aprox. 1 mL del estándar de agua con la jeringa.
30 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

6 Levante el pistón de la jeringa hasta el final y gire ligeramente la

jeringa.
El interior de la jeringa se enjuaga con el estándar de agua y se eli-
mina la contaminación del agua.
7 Deseche el estándar de agua usado en una botella de residuos.
8 Succione el resto del estándar de agua en la jeringa, con el mínimo

de aire posible.
9 Expulse las eventuales burbujas de aire del interior de la jeringa.
10 Limpie la aguja con un pañuelo de papel sin pelusas y cúbrala con el

capuchón correspondiente.
11 Ponga la jeringa en la balanza y pulse [TARA].
12 En cuanto la deriva en el 899 Coulometer sea estable, coja la jeringa,

pulse [START] (inicio) e inyecte aprox. 1 mL del estándar de agua a
través del septo.
Esto se puede realizar de dos modos diferentes:
￭ Variante 1:
Inyecte el estándar de agua sin sumergir la aguja en el líquido
reactivo. En caso de que quede una pequeña gota colgando en el
extremo de la aguja, esta se debe absorber de nuevo antes de
sacar la aguja del septo.
El estándar de agua no se debe rociar sobre el electrodo ni contra
la pared de la célula de titulación.
￭ Variante 2:
Inyecte el estándar de agua directamente bajo la superficie del
líquido reactivo.
Al hacerlo, debe procurar no aspirar nada de líquido al retirar la
jeringa del líquido reactivo.
13 Tape la jeringa con el mismo capuchón y vuelva a colocarla en la

balanza.
14 Lea el valor indicado en la balanza e introdúzcalo como peso de

muestra en el Coulometer.
Si ha conectado una balanza en el Coulometer, puede enviar el peso
de muestra directamente desde la balanza.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 31

4.3 Adición de muestras ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
15 Una vez que haya finalizado la determinación y la célula de titulación

vuelva a estar acondicionada (deriva estable), se puede iniciar la
siguiente determinación.
4.3 Adición de muestras

Este capítulo contiene algunas instrucciones para la adición de muestras.
Sin embargo, no es posible tratar por completo este tema. En los docu-
mentos del fabricante de reactivos y en los siguientes Application Bulle-
tin de Metrohm encontrará más información al respecto:
Boletín n.º Título
N.º 142 Determinación del contenido de agua según Karl Fischer en gases no
explosivos
N.º 145 Determinación de bajo contenido de agua en plásticos según el método

del horno KF
N.º 209 Determinaciones del contenido de agua coulométricas según Karl Fischer
en aceites aislantes, hidrocarburos y sus derivados
4.3.1 Tamaño del peso de muestra

El peso de la muestra debería ser pequeño para poder titular el máximo
número posible de muestras en la misma solución de electrolito y para
acortar el tiempo de titulación. Asegúrese de que la muestra contenga al
menos 50 µg H2O. La tabla siguiente sirve de orientación para el peso de
muestra.
Tabla 2 Peso de muestra recomendado

Contenido de agua de la Peso de muestra Contenido de agua resul-
muestra tante
10 000 ppm = 1% 10 mg…100 mg 100 µg…1000 µg
1000 ppm = 0,1% 100 mg…1 g 100 µg…1000 µg
100 ppm = 0,01% 1g 100 µg
10 ppm = 0,001% 5g 50 µg
32 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

4.3.2 Trabajo con muestras líquidas

Las muestras líquidas se añaden utilizando una jeringa. Las muestras se
pueden inyectar de dos maneras:
￭ tomando una jeringa con una aguja larga que se sumergirá en el reac-
tivo durante la inyección
￭ tomando una jeringa con una aguja corta y volviendo a aspirar la
última gota en la aguja.
La mejor forma de determinar la cantidad de muestra inyectada es
pesando por diferencia la muestra.
Para las determinaciones de trazas y validaciones se deben utilizar
jeringas de vidrio. Recomendamos adquirirlas de un fabricante de jeringas
especializado.
Las muestras fácilmente volátiles o de baja viscosidad deben
enfriarse antes de la toma de muestras. De este modo se evitarán pérdidas
durante el trabajo. Sin embargo, no se debe enfriar la jeringa directa-
mente, puesto que se podría formar agua condensada. Por el mismo
motivo, no debe succionarse nada de aire en la jeringa en la que se ha
succionado previamente una muestra enfriada.
Las muestras muy viscosas se pueden hacer más fluidas calentándolas.
La jeringa también se debe calentar. Se puede obtener el mismo resultado
diluyéndolas en un disolvente adecuado. En este caso se ha de determinar
el contenido de agua del disolvente y deducirlo como valor blanco.
Las pastas y grasas se pueden introducir en la célula de titulación con
una jeringa sin aguja. Para ello puede utilizar un orificio esmerilado. Si
además desea realizar una absorción, puede usar la abertura con el tapón
septo. La mejor forma de determinar la cantidad de muestra es pesando
por diferencia la muestra.
En muestras que solo contengan trazas de agua se tendrá que secar
bien la jeringa previamente. Siempre que sea posible, se deberá enjuagar
la jeringa con la solución de muestra, llenándola y vaciándola varias veces
con la solución.
4.3.3 Trabajo con muestras sólidas

Si es posible, las muestras sólidas se extraen o se disuelven en un disol-
vente adecuado. La solución resultante se inyecta pero será necesario
efectuar una corrección del valor blanco del disolvente.
En caso de que no se encuentre ningún disolvente adecuado para una
muestra sólida o si la muestra reacciona con el reactivo Karl Fischer, se
deberá utilizar un horno de Karl Fischer.
Si se van a introducir muestras sólidas directamente en la célula de titula-
ción, se debe utilizar el electrodo generador sin diafragma. Las muestras
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 33

4.4 Condiciones óptimas de trabajo ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
se pueden introducir a través del orificio esmerilado o del orificio lateral.

Asegúrese de que:
￭ la muestra se desprenda de toda la humedad
￭ no se produzca ninguna reacción secundaria con el reactivo Karl Fis-
cher
￭ las superficies de los electrodos no queden cubiertas por la sustancia
de la muestra (reacción KF incompleta)
￭ no se dañe la red de platino del electrodo generador
￭ las puntas Pt del electrodo indicador no se dañen.
4.4 Condiciones óptimas de trabajo

4.4.1 Aspectos generales
Si se pone en marcha una célula de titulación correctamente secada pre-
viamente con un electrodo generador sin diafragma, la deriva base se
alcanza en aprox. 30 minutos. Es recomendable agitar varias veces la
célula de titulación durante este tiempo.
En los electrodos generadores con diafragma se debe prever un tiempo de
preparación de aprox. 2 horas.
Para determinaciones precisas de cantidades de agua inferiores a 100 µg,
puede ser útil acondicionar la célula de titulación por la noche antes de su
uso.
Si el Coulometer va a permanecer apagado durante un largo período de
tiempo con la célula de titulación llena, al volver a ponerlo en marcha
pasará algún tiempo hasta que vuelva a estar acondicionado.
Si el Coulometer se utiliza en régimen continuo no se debe desconectar
por la noche.
4.4.2 Deriva
Es bueno tener una deriva constante dentro de la gama de ≤ 4 µg/min.
Sin embargo, es posible que los valores sean más bajos. Si se producen
valores más altos estables, los resultados generalmente seguirán siendo
buenos, ya que la deriva se puede compensar.
Los restos de agua en lugares inaccesibles de la célula de titulación pue-
den provocar una deriva alta permanente. En estos casos, se puede redu-
cir el valor agitando la célula. Asegúrese de que no se formen gotas por
encima del nivel de líquido en la célula de titulación.
Si trabaja con un electrodo generador con diafragma, agite la célula sufi-
cientemente pero evitando que el catolito y el anolito se mezclen entre sí.
Si, tras agitar la célula, la deriva sigue siendo demasiado alta durante
mucho tiempo, se deberán sustituir las soluciones de electrolito. El catolito
se debe sustituir una vez a la semana.
34 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

Un catolito húmedo puede ser otra de las causas de una deriva demasiado
elevada. El catolito húmedo se puede secar con un reactivo KF de un com-
ponente.
Si trabaja con un horno de Karl Fischer, una deriva ≤ 10 µg/min está bien.
La deriva depende del flujo de gas (cuanto menor es el flujo de gas, más
baja es la deriva) y de la humedad del aire del entorno.
4.4.3 Recambio de reactivo

Las soluciones de electrolito se deben cambiar en los siguientes casos:
￭ la célula de titulación está demasiado llena
￭ se ha agotado la capacidad del reactivo KF
￭ la deriva es demasiado alta y no se consigue ninguna mejora agitando
la célula de titulación
￭ en la célula de titulación se forma una mezcla de dos fases; en este
caso, también se puede aspirar solamente la fase de la muestra.
La mejor forma de eliminar la solución de electrolito usada es mediante
aspiración. Para ello puede utilizar, p. ej., un 803 Ti Stand con bomba de
membrana incorporada. La ventaja de este procedimiento es que no es
necesario desmontar la célula de titulación.
En caso de una contaminación fuerte de la célula de titulación se puede
limpiar con un disolvente adecuado, que también se aspirará.
En el electrodo generador con diafragma se debe sustituir el catolito una
vez a la semana. Si se usa durante más tiempo se pueden producir colora-
ciones negras y precipitados amarillos en el espacio del cátodo. Otro indi-
cio del uso excesivo del catolito es un olor desagradable.
4.4.4 Electrodo indicador

Al estrenarse un electrodo indicador nuevo pueden precisarse tiempos
para acondicionamiento de su superficie. Además, pueden producirse
tiempos inusualmente largos de titulación y resultados de medida dema-
siado elevados. Sin embargo, estos fenómenos desaparecen al poco
tiempo de uso. Para activar el ajuste de un electrodo indicador nuevo, el
899 Coulometer puede acondicionar, por ejemplo, por la noche.
Si el electrodo indicador está sucio se puede limpiar con cuidado con un
producto de limpieza (kit de pulido 6.2802.000 o pasta de dientes). A
continuación, se debe lavar con etanol.
Las dos puntas Pt del electrodo indicador deben estar lo más paralelas
posibles. Compruebe las puntas Pt antes de colocar el electrodo.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 35

5.1 Encender y apagar el aparato ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Manejo
5.1 Encender y apagar el aparato

Poner en marcha el aparato
Proceda del modo siguiente:
1 ￭ Pulse la tecla roja [STOP].

Se inicia el equipo y se realiza un test del sistema. Este proceso
lleva algún tiempo.
Aparece el diálogo principal:
Apagar el aparato
El aparato se apaga con la tecla [STOP]. La tecla debe mantenerse apre-

tada un cierto tiempo, así se evita un apagado accidental.
1 ￭ Mantenga pulsada la tecla roja [STOP] como mínimo durante 3 s.

Aparece una barra de progreso. Si se suelta la tecla durante este
tiempo, el aparato no se apagará.
36 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
5.2 Fundamentos del manejo

5.2.1 El teclado
Figura 23 Teclado 899 Coulometer

BACK Acepta la entrada y sale del diálogo.
⇧⇩ Mueven la barra de selección una línea hacia
arriba o hacia abajo. En el editor de textos, selec-
ciona el carácter que se debe introducir.
⇦⇨ En el editor de textos y números, selecciona el
carácter que se debe introducir. En la barra de
funciones, seleccionan funciones concretas.
OK Confirma la selección.
STOP Detiene los desarrollos en curso del método y las
funciones manuales. Poner en marcha o apagar
el aparato.
START Inicia los desarrollos de método o las funciones
manuales.
5.2.2 Estructura de las ventanas de diálogo
En la línea de título, a la izquierda, aparece el título del diálogo actual. En

la esquina superior derecha se indica el estado actual del sistema:
ready El aparato está en el estado básico.
cond.busy Se está realizando el acondicionamiento del
medio de trabajo.
cond.ok El medio de trabajo está acondicionado.
busy Ocupado, un método está en marcha.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 37

5.2 Fundamentos del manejo ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
hold Parada momentánea de un método.

Algunos diálogos tienen en la última línea lo que se conoce como barra
de funciones. Las funciones que ésta contiene se pueden seleccionar con
las flechas [⇦] o [⇨] y se pueden ejecutar con [OK].
5.2.3 Navegación en el diálogo

La barra de selección se muestra en vídeo inverso. Con las flechas [⇧] y
[⇩] se puede mover la barra de selección una línea arriba o abajo. Si un
texto del diálogo está marcado con "＞", quiere decir que hay más ajustes
en otro diálogo subordinado. Para acceder a dicho diálogo, seleccione
[OK].
Ejemplo: Ajustes del sistema
Con la tecla [BACK] se regresa al nivel inmediatamente superior.
5.2.4 Entrada de texto y números
En el diálogo de edición para introducir texto o números, seleccione los

caracteres concretos con las flechas. Para transferir el carácter al campo de
entrada, seleccione [OK]. Para ello, dispone de las funciones siguientes:
38 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
Función de edi- Descripción

ción
Aceptar Se acepta el cambio y se sale del diálogo de edi-
ción.
Cancelar Se sale del diálogo de edición sin aceptar el cam-
bio.
Borrar El contenido del campo de entrada se borra por
completo.
Se borra el carácter situado antes del cursor
(retroceso).
Sólo editor de textos
El cursor situado dentro del campo de entrada se
desplaza un carácter hacia la izquierda cada vez
que se selecciona [OK].
Sólo editor de textos
El cursor situado dentro del campo de entrada se
desplaza un carácter hacia la derecha cada vez
que se selecciona [OK].
[BACK] Se acepta el cambio y se sale del diálogo de edi-
ción.
La tecla [BACK] tiene la misma función que Aceptar.

Para simplificar la entrada de texto y números, se puede conectar un
teclado USB convencional. La distribución de las teclas en el teclado de PC
se describe en el capítulo 9.3.2, página 97.
5.2.5 Selección en un listado de selección
En los listados de selección, seleccione las entradas individuales con las fle-
chas [⇧] y [⇩]. Acepte la entrada con [OK] o [BACK].
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 39

5.3 Editor de fórmulas ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.3 Editor de fórmulas

El editor de fórmulas permite introducir las fórmulas para los cálculos. El
editor de fórmulas incorpora un control sintáctico automático. El control
sintáctico se activa cuando se transfiere una fórmula. Para las operaciones
de cálculo se aplican las reglas de prioridad válidas en general.
Variable Descripción
C00 Peso de muestra
EP# Cantidad de agua en el punto final EP# (# = 1…9)
CI# Identificación de muestra (# = 1...2)
R# Resultado (# = 1...5)
CV0# Variable común (# = 1...5)
SMN# Valor medio del resultado R# (# = 1...5)
Var Listado de otras variables (véase "Variables", página
40)
"#" indica un número que se debe introducir manualmente. Ejemplo: al

transferir la variable EP# a la fórmula, solo aparece EP. El número todavía
se debe introducir.
Las funciones de edición se explican en el capítulo 5.2.4, página 38.
Variables
Al seleccionar Var aparece un listado con otras variables que se deben
tener en cuenta en el cálculo. Estas variables se pueden introducir directa-
mente en la fórmula o se pueden seleccionar en este listado y aceptarse
con [OK].
MCQ Cantidad final, es decir, la cantidad total de agua elimi-
nada al final de la titulación (en µg)
MCD Duración de toda la titulación
MDC Deriva para corrección de la deriva
40 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
DDC Tiempo para corrección de la deriva
MIM Valor medido inicial, es decir, el valor medido antes de
ejecutarse las condiciones de arranque
MIT Temperatura inicial, es decir, la temperatura antes de eje-
cutarse las condiciones de arranque
MCM Valor medido final
MCT Temperatura final
DD Duración de toda la determinación
5.4 Métodos
5.4.1 Plantillas de método
El 899 Coulometer incluye plantillas de método que ya están práctica-
mente configuradas, salvo por algunos parámetros.
Se puede elegir entre los tipos de método siguientes:
KFC Titulación Karl Fischer coulométrica.
En el cálculo no se tiene en cuenta ningún valor
blanco.
KFC-Blank Titulación Karl Fischer coulométrica con deduc-
ción del valor blanco.
Blank Determinación coulométrica del valor blanco.
Las plantillas de método se diferencian solo por las fórmulas de cálculo.
5.4.2 Cargar una plantilla de método

Para cargar una plantilla de método, proceda del siguiente modo:
1 Abrir las plantillas de método

￭ En el diálogo principal, seleccione Método y pulse [OK].
Se abre la tabla de métodos con los métodos guardados:
2 En la barra de funciones, seleccione Crear y pulse [OK].

Se abre el listado de plantillas de método:
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 41

5.4 Métodos ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Cargar la plantilla de método

￭ Seleccione la plantilla de método deseada y pulse [OK].
Ahora el método está cargado y aparecerá en el diálogo principal, en
Método.
5.4.3 Guardar un método

Si cambia parámetros de método, puede guardarlos como métodos pro-
pios. Se pueden guardar 100 métodos como máximo.
Para guardar un método, proceda del siguiente modo:
1 Abrir la tabla de métodos

Se abre la tabla de métodos:
2 Modificar/aceptar el nombre del método

￭ En la barra de funciones, seleccione Guardar y pulse [OK].
Como nombre para el método se propondrá el nombre de la plan-
tilla de método (p. ej. KFC-Blank). Si el método ya está guar-
dado, aparecerá el nombre del método que se utiliza:
Aceptar el nombre:
42 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
￭ Pulse [BACK].
El método se guarda y aparece la tabla de métodos.
Introducir un nombre nuevo:
￭ Pulse [OK].
Se abre el editor de textos.
￭ Introduzca un nombre de método (12 caracteres máx.) y acéptelo
con Aceptar o [BACK].
￭ Pulse [BACK].
El método se guarda y aparece la tabla de métodos.
5.4.4 Exportar un método

Los métodos se pueden exportar a una memoria USB conectada.
AVISO
Esta función sólo es posible si se ha conectado una memoria USB como

soporte de datos externo.
Para exportar un método, proceda del siguiente modo:
1 Abrir la tabla de métodos

Se abre la tabla de métodos con los métodos guardados:
2 Seleccionar el método
￭ Seleccione el método deseado.
3 Exportar el método
￭ En la barra de funciones, seleccione Exportar y pulse [OK].
Se exporta el método. La estructura de directorios de la memoria USB
se detalla en el capítulo 6.3, página 69.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 43

5.5 Control ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.5 Control
Menú ▶ Control
En el diálogo Control se definen los ajustes para la ejecución de una
determinación concreta y/o de una serie de muestras.
Tabla de muestras
Si este parámetro está activado se pueden introducir los datos de muestra
para un serie de muestras en una tabla (véase capítulo 5.7, página 47).
Selección on | off
Valor por defecto off
Autoarranque
Si este parámetro está activado, al fin de la determinación se iniciará auto-
máticamente una nueva. Esto se repite hasta que se alcanza el número
prefijado (véase Número de autoarranques).
Selección on | off
AVISO
Si trabaja con un cambiador de muestras con módulo de horno (p. ej.

885 Compact Oven SC), el parámetro Autoarranque debe estar confi-
gurado en off, ya que el cambiador de muestras inicia la titulación.
Número de autoarranques
Este parámetro sólo aparece con Autoarranque = on.
Número de arranques automáticos.
Gama de entrada 1...50
Selección Tabla
Valor por defecto Tabla
Tabla
El número de arranques automáticos se corresponde con el número de
muestras de la tabla de muestras.
44 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
5.6 Datos de muestra

Los datos de muestra (identificación, peso de muestra, etc.) se pueden
introducir de diferentes maneras:
￭ Directamente en el diálogo principal.
￭ Utilizando la tabla de muestras. Es útil especialmente en el caso de
series de muestras. La tabla de muestras es una tabla en la que se pue-
den introducir los datos de hasta 99 muestras (véase capítulo 5.7,
página 47).
￭ Consulta automática inmediatamente después de iniciar la determina-
ción (véase capítulo 5.6.2, página 46).
El peso de muestra y su unidad se pueden enviar en todo caso desde una
balanza conectada. Con algunas balanzas, además se pueden enviar iden-
tificaciones de muestra y el método (véase capítulo 9.2, página 95).
5.6.1 Introducir los datos de muestra en el diálogo principal

Los datos de una muestra se pueden introducir directamente en el diálogo
principal, incluso durante el desarrollo de una determinación (véase capí-
tulo 5.9, página 54).
ID1
Identificación de muestra. La identificación de muestra se puede utilizar
como variable CI1 en los cálculos.
Entrada máx. 10 caracteres
Valor por defecto en blanco
ID2
Peso muestra
Peso de muestra. El valor del peso de muestra se puede utilizar como
variable C00 en los cálculos.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 45

5.6 Datos de muestra ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Gama de entrada –999999999...9999999999

Valor por defecto 1,0
Unidad
Unidad del peso de muestra.
Selección g | mg | µg | mL | µL | piezas | Personalizar
Valor por defecto g
Personalizar
Se puede crear una unidad definida por el usuario. Ésta se incluye en el
listado de selección. La entrada anterior se sobreescribe en cuanto se
define una unidad nueva.
5.6.2 Consultar los datos de muestra durante el inicio de una determi-

nación
Los datos de muestra se pueden solicitar de forma automática inmediata-
mente después de iniciarse la determinación con el fin de no olvidar intro-
ducir los datos. Si se realiza la pesada por diferencia de las muestras, no se
permite la consulta automática.
Para ello se debe activar el parámetro correspondiente en Condiciones

arranque. Si está activado el parámetro Pausa bajo demanda, el pro-
ceso se detendrá y debe proseguirse con [START] tras la entrada de datos
de muestra. Si Pausa bajo demanda está desactivado, la titulación se
iniciará en segundo plano. Este diálogo aparecerá hasta que se confirme la
entrada de los datos de muestra con [START], incluso aunque haya finali-
zado la titulación. De este modo se garantiza que los datos de muestra
estén disponibles para los cálculos.
46 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
5.7 Tabla de muestras

La tabla de muestras es una tabla en la que se pueden introducir los datos
de hasta 99 muestras. Los datos de las mismas se pueden introducir tam-
bién durante el curso de una determinación (véase capítulo 5.9.2, página
55).
Activar la tabla de muestras
Para activar la tabla de muestras (parámetro Tabla de muestras = on),

proceda del siguiente modo:
1 Abrir el menú principal

￭ En el diálogo principal, seleccione Menú y pulse [OK].
2 Abrir el diálogo de control

￭ Seleccione el elemento de menú Control y pulse [OK].
3 Activar la tabla de muestras

￭ Seleccione Tabla de muestras y pulse [OK].
￭ En el listado de selección, seleccione on y acéptelo con [OK].
￭ Pulse [BACK].
En el menú principal aparece el elemento de menú Tabla de mues-
tras:
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 47

5.7 Tabla de muestras ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
La tabla de muestras contiene líneas numeradas. Se indica la identificación

(ID1) y el peso de cada muestra.
Editar
Editar los datos de la línea seleccionada, véase el capítulo siguiente.
Borrar
Borrar la línea seleccionada de la tabla de muestras.
Insertar
Insertar una línea nueva encima de la línea seleccionada.
Crear
Borrar la tabla de muestras completa. Esta función sólo aparece si el
equipo tiene el estado ready.
Guardar
Guardar la tabla de muestras. La tabla de muestras se guarda en la memo-
ria interna del aparato.
AVISO
Solo puede guardar una tabla de muestras. Al guardar una tabla de

muestras se sobreescribe automáticamente la tabla de muestras guar-
dada anteriormente.
Cargar
Cargar la tabla de muestras de la memoria interna del aparato.
48 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
5.7.2 Editar datos muestra
En la línea inferior aparece el número de la línea seleccionada y el número

de la última línea que contiene datos. En el ejemplo está abierta la primera
línea y la tabla tiene cuatro líneas.
Con las teclas [⇦] y [⇨] se pueden explorar los diferentes juegos de datos.
Insertar una nueva línea

Si se encuentra en la última línea (en el ejemplo anterior, Línea 4 de 4),
puede insertar una nueva línea en la tabla pulsando de nuevo [⇨]. De este
modo, se aceptan los datos de la muestra anterior.
Método
Método que se utilizará para el procesamiento de la muestra.
Selección Selección de los métodos guardados | vacío
Valor por defecto vacío
vacío
Se utilizará el método cargado actualmente.
ID1
ID2
Peso muestra
Peso de muestra. El valor del peso de muestra se puede utilizar como
variable C00 en los cálculos.
Gama de entrada –999999999...9999999999
Valor por defecto 1,0
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 49

5.7 Tabla de muestras ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Unidad
Unidad del peso de muestra.
Selección g | mg | µg | mL | µL | piezas | Personalizar
Valor por defecto g
Personalizar
Se puede crear una unidad definida por el usuario. Ésta se incluye en el
define una unidad nueva.
5.7.3 Enviar el peso de muestra desde una balanza
Si el peso de la muestra se envía directamente desde la balanza, se inser-

tará siempre una línea nueva al final de la tabla de muestras. No tiene
importancia qué línea está seleccionada o si la tabla de muestras está
abierta. En el ejemplo anterior, el peso se introduce en la línea 5.
AVISO
Si desea introducir el peso en una línea determinada, debe abrir el diá-

logo de edición correspondiente (es decir, aparece el diálogo Datos de
muestra).
Si el diálogo de edición del peso está abierto, se omitirá el valor
enviado.
50 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
5.8 Ejecutar una determinación

Cuando se realiza una determinación, el peso de muestra se puede intro-
ducir de las formas siguientes:
￭ Introducción manual en el aparato.
￭ Envío automático desde una balanza conectada. Consulte la informa-
ción en el manual de la balanza.
Para realizar una determinación, proceda del siguiente modo:
1 Cargar el método
￭ Véase el capítulo "Métodos", página 41.
2 Iniciar el acondicionamiento
￭ Pulse [START].
Empieza el acondicionamiento. Aparecerá Acondicionamiento no
OK hasta que se alcance el punto final. El medio de trabajo se titra
hasta el punto final. Se indica mediante Acondicionamiento OK. El
acondicionamiento se mantendrá activo.
Con la función Agitador se puede modificar la velocidad de agita-

ción. Al pulsar [OK] se abre el siguiente diálogo:
Mediante Agitar- se reduce la velocidad de agitación y mediante

Agitar+ se aumenta. Off apaga el agitador. En su lugar, aparece On.
De esta forma se podrá volver a encender el agitador. Con [BACK] se
cierra este diálogo.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 51

5.8 Ejecutar una determinación ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Adicionar la muestra
￭ Si se muestra Acondicionamiento OK, pulse [START].
Se detiene el acondicionamiento. Aparecerá la solicitud de adición
de muestra durante 8 s.
Durante este tiempo debe añadirse la muestra.
￭ Adicionar la muestra.
A continuación, se realiza la consulta del peso de muestra:
4 Introducir el peso de muestra

￭ Pulse [OK].
Se abre el diálogo de edición.
￭ Introduzca el peso de muestra y confirme mediante Aceptar o
[BACK].
5 Iniciar la titulación
￭ Pulse [START].
Comienza la titulación y aparece la curva:
Los ejes están escalados automáticamente.
52 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
Durante la titulación se puede modificar la velocidad de agitación

mediante la función Agitador. Al pulsar [OK] se abre el siguiente
diálogo:
Mediante Agitar- se reduce la velocidad de agitación y mediante

Agitar+ se aumenta. Off apaga el agitador. En su lugar, aparece On.
De esta forma se podrá volver a encender el agitador. Con [BACK] se
cierra este diálogo.
Al finalizar la titulación, aparecen los resultados:
El acondicionamiento se reiniciará automáticamente. El estado actual

del acondicionamiento se puede ver en la indicación de estado de la
parte superior derecha del diálogo (cond.busy o cond.ok).
6 Volver al diálogo del acondicionamiento

￭ Pulse [BACK].
Se mostrará el diálogo principal con los datos de muestra de la
titulación finalizada anteriormente.
￭ Seleccione Menú y pulse [OK].
￭ Seleccione el elemento de menú Diálogo live y pulse [OK].
Se mostrará el estado actual del acondicionamiento (véase el paso de

instrucción 2).
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 53

5.9 Modificaciones durante una determinación ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Si desea iniciar la siguiente titulación, repita las acciones a partir del

paso de instrucción 3.
Cancelar manualmente una determinación

Puede cancelar una determinación en cualquier momento con la tecla
[STOP].
5.9 Modificaciones durante una determinación

5.9.1 Editar los datos de muestra de la determinación en curso
Los datos de muestra se pueden introducir en el diálogo principal o modi-
ficar durante el curso de una determinación. En los cálculos se utilizarán
siempre los datos de muestra que figuren en el diálogo principal al final de
la titulación.
Para editar los datos de muestra, proceda del siguiente modo:
1 Visualizar el diálogo principal

￭ Pulse [BACK].
Aparece el diálogo principal. La determinación sigue su curso mien-
tras tanto.
2 Editar datos muestra

￭ Edite los datos de muestra y acéptelo con Aceptar o [BACK].
3 Visualizar el diálogo live

￭ Pulse [BACK].
o
￭ Seleccione el elemento de menú Diálogo live y pulse [OK].

Se vuelve a visualizar el diálogo live.
54 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
AVISO
Si la determinación finaliza y hay un diálogo de edición abierto (p. ej.,

de peso de la muestra), éste se cerrará automáticamente y aparecerá el
diálogo de resultados. El valor introducido se tendrá que introducir de
nuevo y la determinación se tendrá que recalcular.
Asegúrese de que los diálogos de edición están cerrados antes de que
finalice la determinación.
5.9.2 Editar una tabla de muestras en el transcurso de una determina-

ción
En el curso de una determinación se pueden insertar líneas nuevas, borrar
líneas ya existentes y editar los datos de muestra.
AVISO
Para que no surja ningún problema durante el desarrollo y para que los
datos actuales estén siempre disponibles para el cálculo, recomenda-
mos cerrar siempre los diálogos de edición.
Editar la tabla de muestras

Para editar una tabla de muestras, proceda del siguiente modo:

￭ Pulse [BACK].
tras tanto.

899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 55

5.9 Modificaciones durante una determinación ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Seleccionar los datos de muestra

￭ Seleccione el elemento de menú Tabla de muestras y pulse
[OK].
￭ Seleccione la línea deseada.
￭ En la barra de funciones, seleccione Editar y pulse [OK].
4 Editar datos muestra

￭ Edite los datos de muestra y acéptelo con Aceptar o [BACK].
AVISO
Además de los datos de muestra, también se puede modificar el

método fuera de la determinación en curso.

￭ En el menú principal, seleccione el elemento de menú Diálogo
live y pulse [OK].
o
￭ En el diálogo principal, pulse [BACK].
Editar datos de muestra de la determinación en curso

Si utiliza la tabla de muestras, la edición de datos de muestra de la deter-
minación en curso se efectúa como se describe en el capítulo 5.9.1,
página 54. También tiene la posibilidad de editarlos en la tabla de mues-
tras. La primera línea contiene siempre los datos de muestra de la determi-
nación en curso. Para ello, seleccione en el menú principal el elemento de
menú Tabla de muestras (véase "Editar la tabla de muestras", página
55).
5.9.3 Editar parámetros en vivo

Mientras se desarrolla una determinación, pueden modificarse determina-
dos parámetros del método. Solo se pueden modificar aquellos paráme-
tros que se pueden seleccionar, aunque se visualizan todos los paráme-
tros. Los cambios en los parámetros se aplican inmediatamente. Si
aumenta, p. ej. el parámetro Tiempo de extracción durante el tiempo
de extracción, el nuevo valor se aplicará de inmediato. Sin embargo, si
modifica este parámetro una vez finalizado el tiempo de extracción, el
valor modificado se tendrá en cuenta a partir de la siguiente determina-
ción.
56 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
Para editar los parámetros, proceda del siguiente modo:

￭ Pulse [BACK].
tras tanto.

3 Editar los parámetros de método

￭ Seleccione el elemento de menú Parámetros y pulse [OK].
￭ Modifique los parámetros deseados como corresponda.

￭ En el menú principal, seleccione el elemento de menú Diálogo
live y pulse [OK].
o
￭ En el diálogo principal, pulse [BACK].
5.10 Resultados
Menú ▶ Resultados
Al finalizar la titulación, aparecen los resultados:
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 57

5.10 Resultados ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
En la visión conjunta se indican el resultado calculado y los detalles de la

deriva y del punto final.
Curva
Visualizar la curva de la determinación actual.
Recalcular
Recalcula la determinación. La operación se activa directamente.
Estadíst.
Visualizar un resumen estadístico de una serie de determinaciones (véase
capítulo 5.11, página 59).
Visualizar la curva
Con la función Curva se puede visualizar la curva de la determinación
actual.
Con las flechas [⇦] y [⇨] se puede ir a cada punto de medida. La posición
actual se indica en la curva con un retículo. En el lado derecho se mues-
tran los datos en el punto de medida respectivo (cantidad de agua, valor
medido, tiempo, etc.).
Recalcular
AVISO
La operación de recalcular no se puede deshacer.
Con la función Recalcular se calculan otra vez todos los resultados. Esto
es necesario, p. ej., si modifica la fórmula de cálculo, el título o el peso de
la muestra.
58 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
5.11 Estadística
Menú ▶ Resultados ▶ Estadíst.
En el diálogo Resultados se puede ver un resumen estadístico de una
serie de determinaciones con la función Estadíst..
AVISO
Esta función solo se visualiza si la estadística está activada.
En la visión conjunta se muestran el valor medio (Media) y la desviación

estándar absoluta y la relativa (s abs y s rel). En el valor medio aparece
entre paréntesis el número de resultados individuales a partir de los que ha
sido calculado. En este ejemplo son 3. En la línea Estadíst. aparece la
cantidad de determinaciones que se han ejecutado y cuántas deben ejecu-
tarse en total. En este ejemplo se han ejecutado todas las tres determina-
ciones.
Detalles
Visualizar más datos.
Reset
Borrar todos los datos estadísticos.
Increm.
Añadir una otra determinación a la serie de determinaciones.
Visualizar los detalles de la estadística

Con la función Detalles se pueden visualizar más datos de la serie de
determinaciones.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 59

5.12 Imprimir manualmente un informe ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
De cada determinación aparece el resultado y el peso de muestra.

On/Off
Eliminar la determinación seleccionada de la estadística. Un asterisco (*)
marcará la línea y la estadística se recalculará automáticamente. Si se han
usado varios cálculos en el método, se eliminarán de la estadística todos
los resultados.
Borrar los datos estadísticos

Con la función Reset se borran todos los datos estadísticos. En los casos
siguientes se borran automáticamente los datos estadísticos:
￭ si se han realizado todas las determinaciones de la serie de determina-
ciones y luego se inicia otra determinación,
￭ si se carga un método nuevo.
Añadir una determinación a una serie de determinaciones

Con la función Increm. se puede agregar otra muestra a una serie de
determinaciones, p. ej., si una determinación era incorrecta y se ha tenido
que eliminar de la estadística. En la línea Estadíst. la segunda cifra
aumenta en uno automáticamente.
5.12 Imprimir manualmente un informe

Menú ▶ Imprimir informes
Para imprimir manualmente un informe, proceda del siguiente modo:

2 Abrir el diálogo de impresión

￭ Seleccione el elemento de menú Imprimir informes y pulse
[OK].
Se abre la ventana de diálogo con los informes disponibles:
60 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
3 Seleccionar un informe
￭ Seleccione el informe deseado y pulse [OK].
Se imprime el informe.
Los informes siguientes se pueden imprimir manualmente:

Resultados Informe de resultados con propiedades de la
determinación, datos de muestra, resultados cal-
culados, etc.
Curva Informe de curva. La anchura de la curva se
define en los ajustes del sistema (véase "Ancho
gráficos", página 71).
Listado puntos de Informe de listado de puntos de medida.
medida
Parámetros Informe con todos los parámetros del método
cargado.
Sistema Informe del sistema con los ajustes del sistema,
los aparatos externos, etc.
Cálculos/Estadística Informe del cálculo. En las determinaciones múl-
tiples, se imprime además la estadística. Para
cada resultado se imprimen las determinaciones
individuales con el peso de muestra de cada
muestra, el valor medio, la desviación estándar
relativa y la absoluta.
PC/LIMS Informe identificable por máquina con todos los
datos de una determinación. Este informe se
puede guardar como archivo TXT en una memo-
ria USB conectada o se puede enviar a un pro-
grama de terminal o a un LIMS mediante un
interface RS-232. La definición se realiza en los
ajustes del sistema (véase "Informe PC/LIMS",
página 70).
Informe definido Se imprimen los informes definidos en el
en el método método.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 61

5.13 Control manual ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.13 Control manual

Menú ▶ Control manual
En el control manual está disponible la función siguiente:
￭ Agitar
En la barra de funciones aparece un listado de las subfunciones posibles

de cada función.
5.13.1 Agitar
Se puede controlar manualmente el agitador integrado en el Coulometer
u otro agitador conectado.
1 Abrir el control manual

Se abre el menú principal.
￭ Seleccione el elemento de menú Control manual y pulse [OK].
Se abre el control manual.
2 Ajustar la velocidad de agitación
￭
￭ En la barra de funciones, seleccione Agitar- o Agitar+.
Cada vez que se pulsa la tecla [OK], la velocidad de agitación
aumenta o disminuye en un nivel.
Con el signo +/- se modifica el sentido de agitación. Si observa el
agitador desde arriba, esto significa:
– "+": giro en el sentido contrario a las agujas del reloj
– "–": giro en el sentido de las agujas del reloj
62 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Manejo
3 Poner en marcha el agitador

￭ En la barra de funciones, seleccione On y pulse [OK].
Se pone en marcha el agitador, que agita a la velocidad ajustada. En
la barra de funciones aparece Off.
4 Apagar el agitador
￭ En la barra de funciones, seleccione Off y confirme mediante
[OK].
Se para el agitador.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 63

6.1 Ajustes básicos ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Ajustes del sistema
6.1 Ajustes básicos

Menú ▶ Sistema ▶ Ajustes
En este capítulo se describen los ajustes generales del aparato.
Nombre usuario
Aquí puede introducir un nombre del usuario para el informe. Este pará-
metro solo se imprimirá si se ha definido un usuario.
Nombre de aparato
Aquí puede introducir un nombre de aparato para el informe. Este pará-
metro solo se imprimirá si se ha definido una designación.
Número de serie
Número de serie del aparato. Aparece como componente de la identifica-
ción del aparato en la cabecera del informe.
Versión de programa
Número de versión del software del aparato. Aparece como componente
de la identificación del aparato en la cabecera del informe.
Hora
Hora actual. Solo se pueden introducir números con el formato correcto.
Formato: hh:mm:ss
Fecha
Fecha actual. Solo se pueden introducir números con el formato correcto.
Formato: AAAA:MM:DD
Idioma
Ajuste del idioma de diálogo. Se puede elegir otra lengua además del
inglés.
64 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Ajustes del sistema
AVISO
Para poder seleccionar un segundo idioma, se debe instalar previa-

mente este idioma. La instalación debe efectuarla el personal especiali-
zado. Encontrará la información detallada para la instalación de un
segundo idioma en el capítulo Archivos de idioma, página 73.
Diálogo
El diálogo de usuario puede reducirse para la operación de rutina. En el
diálogo reducido puede trabajarse con normalidad con los métodos. Sin
embargo, no se puede realizar ningún ajuste ni borrar ningún método.
Los ajustes del diálogo se harán efectivos cuando salga del menú principal.
La reducción del diálogo tiene las siguientes consecuencias:
￭ Se ocultarán los elementos de menú Sistema, Parámetros y Control
del menú principal.
￭ Los métodos solamente se pueden cargar, pero no borrar, exportar ni
volver a crear.
AVISO
Si el diálogo reducido está activado para la operación de rutina, no se

podrá activar el diálogo experto durante la operación actual. Para cam-
biar el tipo de diálogo, se deberá apagar y volver a poner en marcha el
899 Coulometer. Cuando el aparato vuelva a estar en marcha, se puede
forzar la visualización del diálogo experto. Entonces es posible realizar
cualquier ajuste, como por ejemplo, la modificación del tipo de diálogo.
Si se vuelve a apagar el aparato sin modificar el tipo de diálogo, se
mantendrá activado el diálogo de rutina.
Forzar la visualización del diálogo experto:

￭ Ponga en marcha el aparato.
￭ Espere a que se muestre el logotipo del aparato con las palabras easy,
safe, precise.
￭ Pulse de nuevo la tecla [STOP] y manténgala pulsada al tiempo que
pulsa brevemente la tecla [BACK].
￭ Vuelva a soltar ambas teclas.
Selección Experto | Rutina
Valor por defecto Experto
Experto
Diálogo completo.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 65

6.1 Ajustes básicos ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Rutina
Diálogo reducido para la operación de rutina.
Contraste
Con las teclas flechas [⇦] y [⇨] se puede ajustar el contraste de la panta-
lla.
￭ [⇦]: el contraste se reduce en un nivel.
￭ [⇨]: el contraste se incrementa en un nivel.
Valor por defecto 212
AVISO
Como alternativa, el contraste se puede ajustar también del modo

siguiente:
Mantenga pulsada la tecla roja [STOP]. En cuanto aparezca la barra de
progreso, pulse varias veces las teclas flechas [⇩] o [⇧].
Con este método, se modifica el contraste, pero en varios niveles.
Sonido
Si este parámetro está activado, sonará un pitido breve en los siguientes
casos:
￭ Al pulsar teclas.
￭ Al fin de la determinación.
￭ Si hace más de 10 s sin interrupción que el sistema se acondiciona.
Selección on | off
Valor por defecto on
66 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

6.2 Gestión de las variables comunes

Menú ▶ Sistema ▶ Variables comunes
El aparato ofrece la posibilidad de guardar cinco variables independien-
tes del método, las llamadas variables comunes. Estas variables quedan
memorizadas en el aparato y se pueden utilizar en cálculos futuros. Una
variable común es útil, p. ej., para la siguiente aplicación:
￭ Determinación de un valor blanco que se tiene en cuenta en la deter-
minación del contenido de la muestra.
Las variables comunes poseen la designación inmodificable CV01…

CV05. Se muestra el valor para cada variable. No se puede asignar nin-
guna unidad a las variables comunes.
Editar
Editar los datos de la variable común seleccionada, véase el capítulo
siguiente.
Borrar
Definir la variable común seleccionada en inválido.
6.2.2 Editar variables comunes

Las variables comunes se pueden modificar del modo siguiente:
￭ Manualmente en este diálogo.
￭ Asignación automática desde el desarrollo de determinación. Para ello,
se debe configurar un cálculo de resultado de forma correspondiente
(véase a continuación).
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 67

6.2 Gestión de las variables comunes ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Asignar automáticamente un resultado a una variable

común
1 Abrir el diálogo de edición del resultado

￭ Seleccione el elemento de menú Parámetros ▶ Cálculo y pulse
[OK].
￭ Seleccione el resultado cuyo valor se debe asignar a una variable
común.
￭ En la barra de funciones, seleccione Editar y pulse [OK].
2 Adaptar las propiedades del resultado

￭ Seleccione el parámetro Guardar como CV y pulse [OK].
￭ En el listado de selección, seleccione on y acéptelo con [OK].
El resultado se asigna automáticamente a una variable común según el

esquema siguiente:
￭ Resultado R1 ⇨ variable común CV01
￭ Resultado R2 ⇨ variable común CV02
￭ etc.
AVISO
Si ha definido el parámetro Estadística como on, el valor medio de los

resultados se asignará a la variable común correspondiente.
68 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

6.3 Gestión de archivos

Menú ▶ Sistema ▶ Gestión de archivos
AVISO
Este elemento de menú solo está visible si se ha conectado una memo-

ria USB como soporte de datos externo.
En este diálogo se pueden importar y borrar métodos de una memoria

USB. En el listado solo se muestran métodos que se encuentran en el
directorio Files (véase "Estructura de directorios en la memoria USB",
página 69).
En el sistema (conjunto de datos y ajustes) puede crear una copia de segu-
ridad (Backup). También se puede restaurar una copia de seguridad exis-
tente.
Importar
Importar el método seleccionado.
Borrar
Borrar el método seleccionado.
Backup
Crear un backup de todos los datos y ajustes en una memoria USB.
AVISO
Solo se puede crear una copia de seguridad en la misma memoria USB.

Si en la memoria ya hay una copia de seguridad guardada, se sobrescri-
birá al ejecutar la función de nuevo.
Restaurar
Cargar el backup desde una memoria USB conectada.
Estructura de directorios en la memoria USB

En la memoria USB se crea un directorio con el número de aparato. La
estructura de este directorio tiene este aspecto:
Figura 24 Estructura de directorios en la memoria USB
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 69

6.4 Configuración de aparatos externos ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Backup En este directorio se guardan todos los archivos

de la copia de seguridad. El directorio se crea la
primera vez que se crea una copia de seguridad.
Files Los métodos exportados se guardan en este
directorio. El directorio se crea la primera vez que
se exporta un método.
Solo se pueden importar métodos que se
encuentren en este directorio.
pc_lims_report En este directorio se guardan informes de PC/
LIMS como archivos TXT. El directorio se crea la
primera vez que se imprime un informe de PC/
LIMS.
6.4 Configuración de aparatos externos

Menú ▶ Sistema ▶ Aparatos externos
Informe PC/LIMS
Indica el lugar para guardar el informe de PC/LIMS. El informe de PC/LIMS
es un informe identificable por máquina que contiene todos los datos
importantes sobre una determinación. Se puede guardar de las siguientes
formas:
￭ Como archivo TXT en una memoria USB.
￭ A través de una interface RS-232, a un LIMS. Para ello se necesita la
RS-232/USB Box 6.2148.030.
Selección COM2 | Mem. USB
Valor por defecto Mem. USB
COM2
El informe se envía a través de la interface serie COM2. Se utilizan los
parámetros de interface que se han configurado en el diálogo Ajustes
COM2 (véase "Editar los ajustes de COM2", página 72).
Mem. USB
El informe se guarda como archivo TXT en la memoria USB en la car-
peta pc_lims_report.
Impresora
Si ha conectado una impresora, aquí deberá definir el modelo para poder
imprimir el informe correctamente.
Las impresoras marcadas con ESC-POS, son las típicas impresoras POS
(impresoras punto de venta), es decir, imprimen en papel continuo.
70 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

Selección Citizen (ESC-POS) | Custom (ESC-POS) | Epson |

Epson (ESC-POS) | HP DeskJet | HP LaserJet |
Seiko (ESC-POS)
Valor por defecto Custom (ESC-POS)
Ancho gráficos
Ajuste la anchura de la curva que se debe imprimir a la anchura del papel
de la impresora. El valor por defecto depende de la impresora seleccio-
nada. La altura de la curva equivale a 2/3 partes de la anchura.
Gama de entrada 100...3000 píxeles
Teclado
teclado USB convencional. Defina aquí la disposición de las teclas especí-
fica del país.
Selección Inglés US | Francés FR | Alemán CH | Alemán
DE | Español ES
Valor por defecto Inglés US
Balanza
Si ha conectado una balanza, aquí deberá definir el modelo de balanza.
Selección AND | Mettler | Mettler AT | Mettler AX |
Ohaus | Precisa | Sartorius | Shimadzu
Valor por defecto Sartorius
En la tabla siguiente se indica el modelo de balanza que se debe seleccio-
nar para cada tipo de balanza:
Balanza Tipo de balanza

AND AND
Mettler AB, AE, AG, AM, Mettler
AJ, PE, PM, PJ, PR, XP, XS
Mettler AT Mettler AT
Mettler AX, MX, UMX, PG, Mettler AX
AB-S, PB-S
Ohaus Voyager, Explorer, Ohaus
Analytical Plus
Precisa Precisa
Sartorius Sartorius
Shimadzu BX, BW Shimadzu
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 71

6.4 Configuración de aparatos externos ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Editar los ajustes de COM1

Menú ▶ Sistema ▶ Aparatos externos ▶ Ajustes COM1
En Ajustes COM1 se configuran los parámetros de interface para la
balanza conectada.
Baud rate
Velocidad de transferencia en caracteres por segundo.
Selección 1200 | 2400 | 4800 | 9600 | 19200 | 38400 |
57600 | 115200
Valor por defecto 9600
Bits de datos
Cantidad de bits de datos.
Selección 7|8
Valor por defecto 8
Bits de parada
Cantidad de bits de parada.
Selección 1|2
Valor por defecto 1
Paridad
Clase de verificación de la paridad.
Selección par | ninguna | impar
Valor por defecto ninguna
Handshake
Clase del protocolo de transferencia de datos.
Selección hardware | software | ninguna
Valor por defecto hardware
AVISO
Si se producen problemas de comunicación, defina el parámetro

Handshake como software y vuelva a intentarlo.
Editar los ajustes de COM2

Menú ▶ Sistema ▶ Aparatos externos ▶ Ajustes COM2
En Ajustes COM2 se configuran los parámetros de interface para apara-
tos que estén conectados al conector RS-232/2 de la RS-232/USB Box (p.
72 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

ej. PC). Los parámetros y la gama de entrada son idénticos a los de la

interface COM1.
6.5 Diagnóstico de aparato

6.5.1 Cargar versiones de programa y archivos de idioma
Menú ▶ Sistema ▶ Diagnóstico
Se pueden cargar nuevas versiones de programa o archivos de idioma
desde una memoria USB. El archivo correspondiente debe estar guardado
en la memoria USB en un directorio con el número de aparato 899.
Puede diferenciar archivos de idioma de archivos de programa al crear el
nombre de archivo.
Archivos de programa
Son específicos del aparato. El nombre de archivo se compone de:
5XXXyyyy.bin donde
XXX = Tipo de aparato (899)

yyyy = Versión de programa
Archivos de idioma
Se reconocen por el código de idioma de dos caracteres en el nombre de
archivo. Un archivo de idioma contiene los textos de diálogo de distintos
tipos de aparato. No son específicos del aparato. El nombre de archivo se
compone de:
5848xxxxYY.bin donde
xxxx = Número de versión

YY = Idioma, p. ej. DE (alemán), FR (francés), ES (español)
Cargar un archivo
1 Conectar una memoria USB

￭ Introduzca la memoria USB con el adaptador (USB MINI (OTG) -
USB A) 6.2151.100 en el conector USB del aparato.
￭ Ponga en marcha el aparato.
2 Abrir el diálogo de actualización

￭ En Menú ▶ Sistema ▶ Diagnóstico, seleccione el elemento de
menú Software update.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 73

6.5 Diagnóstico de aparato ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
￭ Pulse [OK].
3 Abrir la selección de archivos

￭ Pulse [OK].
Se abrirá el listado de selección con los archivos de programa y de
idioma existentes en la memoria USB.
4 Seleccionar el archivo
￭ Seleccione el archivo que necesite con las flechas.
￭ Pulse [OK].
5 Iniciar la actualización
￭ Pulse [START].
Se iniciará el proceso de actualización, que se ejecuta automática-
mente. Al final del proceso el aparato se apagará y se volverá a
encender automáticamente. No es necesaria ninguna intervención
por parte del usuario.
6.5.2 Funciones de diagnóstico

El control de los grupos funcionales electrónicos y mecánicos de los apara-
tos Metrohm puede y debe realizarse como parte de un mantenimiento
periódico por personal especializado de Metrohm. Consulte las condicio-
nes concretas del contrato de mantenimiento correspondiente con su
representante local Metrohm.
74 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Parámetros
7 Parámetros
7.1 Titulaciones Karl Fischer coulométricas (KFC)

7.1.1 Acondicionamiento
Menú ▶ Parámetros ▶ Acondicionamiento
En Acondicionamiento se definen las condiciones para el acondiciona-
miento.
Acondicionamiento
Si este parámetro está activado, la primera vez que se inicie el método, el
medio de trabajo se titulará hasta el punto final con los parámetros de
control predefinidos. El acondicionamiento se mantendrá activo. El desa-
rrollo del método propiamente dicho empieza cuando se vuelve a pulsar
[START]. Después de la titulación, se vuelve a realizar el acondiciona-
miento automáticamente.
Selección on | off
Deriva de arranque
Si la deriva medida es inferior a este valor durante un tiempo determinado
(el llamado tiempo de estabilización), aparece Acondicionamiento OK y
se puede empezar la titulación. El tiempo de estabilización se define en
Acondicionamiento ▶ Tiempo de estabil..
Gama de entrada 1...999 µg/min
Valor por defecto 20 µg/min
Corrección de deriva
La cantidad en el punto final se puede corregir con deriva. Para ello, la
deriva se multiplica por el tiempo de corrección de la deriva y, a continua-
ción, se deduce este valor de la cantidad en el punto final. El tiempo de
corrección de la deriva es el intervalo de tiempo entre el fin del proceso de
acondicionamiento y el fin de la determinación.
Selección auto | manual | off
Valor por defecto auto
auto
Al iniciarse la titulación se acepta automáticamente el valor de la deriva
actual.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 75

7.1 Titulaciones Karl Fischer coulométricas (KFC) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
manual
Si el valor de deriva es conocido y poco variable día a día, se puede
introducir manualmente.
off
No se corrige la deriva.
Valor de deriva
Este parámetro solo está editable con Corrección de deriva = manual.
Deriva para la corrección manual de la deriva.
Gama de entrada 0,0...99,9 µg/min
Valor por defecto 0,0 µg/min
Arranque automático
Si este parámetro está activado, la determinación se iniciará automática-
mente cuando el voltaje medida varíe de forma repentina. Este ajuste se
ignora hasta que el medio de trabajo esté acondicionado.
Selección on | off
AVISO
Si se utiliza la función de inicio automático, es recomendable reducir la

deriva de arranque y definir un tiempo de estabilización.
Valores recomendados: deriva de arranque ≤ 10 µg/min / Tiempo de
estabilización ≥ 30 s
Valor umbral
Este parámetro solo está editable con Arranque automático = on.
Si la variación de tensión es mayor que este valor, la determinación se ini-
ciará de forma automática.
Gama de entrada 0...999 mV
Valor por defecto 50 mV
Tiempo de estabil.
Tiempo de espera durante el cual la deriva medida ha de ser inferior a la
deriva de arranque definida hasta que aparezca Acondicionamiento
OK. La deriva de arranque se define en Acondicionamiento ▶ Deriva
de arranque.
Gama de entrada 0...999999 s
Valor por defecto 0s
76 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Parámetros
Acond. tiempo parada

Tiempo máximo permitido que puede durar el acondicionamiento. El
acondicionamiento se cancela cuando transcurre el tiempo introducido.
Selección off
Visualiz. valores medidos

Si este parámetro está activado, se muestra el valor medido actual durante
el acondicionamiento.
Selección on | off
7.1.2 Condiciones de arranque

Menú ▶ Parámetros ▶ Condiciones arranque
En Condiciones arranque se definen los parámetros requeridos para
antes del inicio de la titulación.
Pausa
Tiempo de espera, por ejemplo, para disolver la muestra. Durante este
tiempo no se genera yodo.
ID muestra requerida
Selección de la identificación de muestra, que se solicitará al iniciarse el
proceso.
Selección ID1 | ID2 | ID1&ID2 | off
Peso de muestra requerido

Si está activado este parámetro, se solicitará el valor del peso de la mues-
tra.
Selección on | off
Unidad muestra requerida

Si está activado este parámetro, se solicitará la unidad del peso de la
muestra.
Selección on | off
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 77

Pausa bajo demanda

Si este parámetro está activado, la secuencia se detendrá durante la con-
sulta. Si el parámetro está desactivado, la titulación se iniciará en segundo
plano.
Selección on | off
7.1.3 Parámetros de control

Menú ▶ Parámetros ▶ Parámetros de control
En Parámetros de control se definen los parámetros de control para el
punto final.
Punto final a
Valor medido en el punto final.
Gama de entrada –1250,0...1250,0 mV
Valor por defecto 50,0 mV
Selección off
AVISO
Tenga en cuenta que el parámetro Punto final a está vinculado con

los parámetros Gama de regulación y I(pol). Encontrará las explica-
ciones en el capítulo 9.4 Parámetros de control y corriente de polariza-
ción, página 98.
Veloc. de titración
Para la velocidad de titulación se pueden seleccionar tres tipos de paráme-
tros predefinidos.
Selección lenta | óptima | rápida | Usuario
Valor por defecto óptima
lenta
Para muestras con bajo contenido de agua o muestras que desprenden
su humedad lentamente.
óptima
Para todas las titulaciones estándar. Los parámetros se han optimizado
para las aplicaciones frecuentes.
rápida
Para muestras no críticas con un alto contenido de agua.
Usuario
Se pueden modificar los parámetros de titulación individuales.
78 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Parámetros
Los ajustes de cada velocidad de titulación se detallan en la tabla 3,

página 80.
Gama de regulación
Este parámetro solo está editable con Veloc. de titración = Usuario.
Este parámetro define la gama de regulación antes del punto final indi-
cado. En la gama de regulación se genera el yodo en pasos individuales, la
generación se regula con precisión. Cuanto más cerca esté el punto final,
más lentamente se generará el yodo hasta que se alcance la velocidad
definida en Velocidad mín.. Cuanto mayor sea la gama de regulación,
más lenta será la titulación. Fuera de la gama de regulación se genera
yodo continuamente, la velocidad se define en Velocidad máx..
Gama de entrada 0,1...1250,0 mV

Valor por defecto 70,0 mV
Selección off
off
La generación de yodo se regulará con precisión durante toda la titula-
ción.
AVISO
Tenga en cuenta que el parámetro Gama de regulación está vincu-

lado con los parámetros Punto final a y I(pol). Encontrará las explica-
ción, página 98.
Velocidad máx.
Velocidad a la que se genera el yodo fuera de la gama de regulación.
Selección max.
Valor por defecto max.
Velocidad mín.
Velocidad a la que se genera el yodo justo al principio de la titulación y en
la gama de regulación al final de la titulación. Este parámetro tiene una
influencia decisiva sobre la velocidad de titulación y, por lo tanto, la exacti-
tud. Cuando más baja es la velocidad mínima seleccionada, más lenta es
la titulación.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 79


Valor por defecto 15,0 µg/min
Tabla 3 Valores por defecto de las velocidades de titulación predefinidas para KFC
Velocidad de titulación
lenta óptima rápida
Gama de regulación 120,0 mV 70,0 mV 30,0 mV
Velocidad máx. 1000,0 µg/min máxima máxima
Velocidad mín. 0,3 µg/min 15,0 µg/min 30,0 µg/min
Criterio de parada
La titulación cancela cuando se llega al punto final y se cumple este crite-
rio de parada. Si no se ha seleccionado ningún criterio de parada, la titula-
ción no se cancela. Las condiciones de parada (véase capítulo 7.1.5,
página 83) conducen siempre a una parada, incluso aunque no se haya
alcanzado el criterio de parada.
Selección deriva | tiempo | deriva rel | off
Valor por defecto deriva rel
deriva
La titulación cancela cuando se alcanza la deriva de parada.
tiempo
La titulación cancela cuando se ha superado el punto final durante un
tiempo determinado (Tiempo de espera).
deriva rel
La titulación cancela cuando se alcanza la suma de la deriva al principio
de la titulación y la deriva de parada relativa.
off
La titulación no cancelará hasta que se cumplan las condiciones de
parada.
Deriva de parada
Este parámetro solo está editable con Criterio de parada = deriva.
Si se han alcanzado el punto final y la deriva de parada, cancelará la titula-
ción.
Tiempo de espera
Este parámetro solo está editable con Criterio de parada = tiempo.
La titulación no se cancelará hasta que se cumplan los dos criterios
siguientes de forma simultánea.
80 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Parámetros
￭ El voltaje en el electrodo indicador se encuentra en el rango entre

"punto final +5 mV y punto final –2 mV".
￭ El tiempo definido aquí ya ha transcurrido.
Si, p. ej. el parámetro Punto final a se ha definido como 50 mV y el
parámetro Tiempo de espera definido aquí está definido como 10 s, el
voltaje en el electrodo indicador debe encontrarse entre 55 mV y 48 mV
durante 10 s para que la titulación se pueda cancelar.
Valor por defecto 10 s
Deriva parada rel.

Este parámetro solo está editable con Criterio de parada = deriva rel.
Si se han alcanzado el punto final y la suma de la deriva al principio de la
titulación y la deriva de parada relativa, cancelará la titulación.
7.1.4 Parámetros de titulación

Menú ▶ Parámetros ▶ Parám. de titración
En Parám. de titración se definen los parámetros que influyen en el pro-
ceso de toda la titulación.
Tiempo de extracción
Duración mínima de la titulación. Durante el tiempo de extracción, la titu-
lación no cancelará aunque se alcance el punto final. Sin embargo, la titu-
lación cancela si durante este tiempo se cumple una condición de parada
(véase capítulo 7.1.5, página 83). La especificación de un tiempo de
extracción tiene sentido, p. ej. cuando se usan muestras que desprenden
el agua lentamente o cuando no se utiliza horno de Karl Fischer.
Elec. generador
Tipo del electrodo generador.
Selección con diafrag. | sin diafrag.
Valor por defecto sin diafrag.
con diafrag.
Electrodo generador con diafragma.
sin diafrag.
Electrodo generador sin diafragma.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 81

Corriente generador
Corriente de polarización al electrodo generador.
Selección 100 mA | 200 mA | 400 mA | auto
Valor por defecto 400 mA
400 mA
de valor por defecto, cuando Elec. generador = sin diafrag.
auto
La corriente se adapta a la conductividad del reactivo y se reduce auto-
máticamente cerca del punto final. Valor por defecto, cuando Elec.
generador = con diafrag.
Agitador
Si este parámetro está activado, el agitador se pone en marcha al
comienzo de la determinación.
Selección on | off
Velocidad de agitación
Ajuste de la velocidad de agitación. Se puede ajustar en intervalos entre –
15 y +15. El ajuste por defecto 8 corresponde a 1000 rpm. La fórmula
para calcular el régimen de revoluciones se indica en el capítulo 9.1,
página 94. La velocidad óptima de agitación se puede probar en el con-
trol manual.
Con el signo +/- se modifica el sentido de agitación. Si observa el agitador
desde arriba, esto significa:
￭ "+": giro en el sentido contrario a las agujas del reloj
￭ "–": giro en el sentido de las agujas del reloj
Gama de entrada –15...15
Valor por defecto 8
I(pol)
La corriente de polarización es la corriente que se aplica durante la medida
voltamétrica a un electrodo polarizable.
Selección 5 µA | 10 µA | 20 µA | 30 µA
Valor por defecto 10 µA
82 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Parámetros
AVISO
Tenga en cuenta que el parámetro I(pol) está vinculado con los pará-
metros Gama de regulación y Punto final a. Encontrará las explica-
ción, página 98.
Test del electrodo

Es posible efectuar un test del electrodo para los electrodos polarizables.
En él se comprueba si está conectado un electrodo y si se ha producido un
cortocircuito. El test del electrodo se efectúa en cuanto se inicia el deter-
minación.
Selección on | off
Intervalo tiempo PM
Intervalo de tiempo entre puntos de medida en el listado de puntos de
medida. El listado de puntos de medida está limitado por 1000 puntos de
medida.
Gama de entrada 0,1...999999,0 s
Valor por defecto 2,0 s
Temperatura
Temperatura introducida manualmente.
Gama de entrada –20,0...150,0 °C
Valor por defecto 25,0 °C
7.1.5 Condiciones de parada

Menú ▶ Parámetros ▶ Condiciones de parada
En Condiciones de parada se definen las condiciones para la parada de
la titulación si esta no se produce automáticamente. Esto podría ocurrir si
no se alcanza el punto final definido o si no se cumple el criterio de
parada (véase "Criterio de parada", página 80).
Tiempo de parada
La titulación cancela cuando transcurre el tiempo introducido tras el inicio
de la titulación.
Selección off
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 83

7.1.6 Cálculo
7.1.6.1 Aspectos generales
Menú ▶ Parámetros ▶ Cálculo
En un método se pueden definir hasta un máximo de cinco fórmulas de
cálculo. Para estos cálculos hay una serie de variables disponibles (datos
brutos de la determinación, resultados calculados con anterioridad). Para
cada cálculo se puede definir si el resultado se debe guardar como varia-
ble común.
En el listado se indica el nombre del resultado de cada cálculo.

Las plantillas de método KFC, KFC-Blank y Blank incluyen ya un cálculo.
Cada uno de estos cálculos lleva el nombre de resultado correspondiente.
Puede editar este nombre en caso necesario.
Editar
Editar los datos del cálculo seleccionado, véase el capítulo siguiente.
Borrar
Borrar el cálculo seleccionado.
7.1.6.2 Editar cálculos
Método "KFC"
Nombre resultado
El nombre del resultado es el texto que aparece en la visualización de
resultados y en el informe.
Entrada 12 caracteres
Valor por defecto R1: Water / R2-R5: en blanco
Fórmula de cálculo "R1"

EP1/C00
R2…R5
Visualización de la fórmula de cálculo. Para su definición se abre un editor
especial (véase capítulo 5.3, página 40).
84 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Parámetros
Número de decimales
Número de decimales con los que aparece el resultado.
Valor por defecto R1: 1 / R2-R5: 2
Unidad de resultado
La unidad del resultado aparece y se memoriza junto con el resultado.
R1
Selección % | mg | mg/pieza | mg/g | mg/mL | ppm | µg |
Personalizar
Valor por defecto ppm
R2-R5
Personalizar
Valor por defecto %
Personalizar
Se puede crear una unidad definida por el usuario. Esta se incluye en el
define una unidad nueva. De la misma forma, también se puede crear
un entrada en blanco.
Guardar como CV
El resultado calculado se puede guardar como variable independiente del
método, lo que se conoce como variable común. El resultado estará
entonces disponible en otros métodos para los cálculos. Si la estadística
está activada, se guardará el valor medio de la serie de determinaciones.
Selección on | off
Método "KFC-Blank"
Nombre resultado
Valor por defecto R1: Water / R2-R5: en blanco

(EP1–CV01)/C00
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 85

CV01 es la variable común 01 y corresponde al resultado del cálculo de

Método "Blank", página 86.
R2…R5
Valor por defecto R1: 1 / R2-R5: 2
Unidad de resultado
R1
Personalizar
Valor por defecto ppm
R2-R5
Personalizar
Valor por defecto %
Personalizar
Guardar como CV
Selección on | off
Método "Blank"
Nombre resultado
86 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Parámetros
Valor por defecto R1: Blank / R2-R5: en blanco

EP1
R2…R5
Valor por defecto 2
Unidad de resultado
R1
Personalizar
Valor por defecto µg
R2-R5
Personalizar
Valor por defecto %
Personalizar
Guardar como CV
R1
Selección on | off
R2-R5
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 87

Selección on | off
7.1.7 Estadística
Menú ▶ Parámetros ▶ Estadística
En Estadística se activa el cálculo estadístico de una determinación múlti-
ple y también se define cuántas determinaciones contiene la serie.
Estadística
Si esta función está activada, se calcularán estadísticas para todos los
resultados definidos.
Selección on | off
Número de muestras
Número de determinaciones para las que se utilizan los cálculos estadísti-
cos.
Si se desea añadir otra determinación a la serie de determinaciones, p. ej.,
porque un resultado era incorrecto, puede hacerlo en el resumen estadís-
tico (véase capítulo 5.11, página 59).
Valor por defecto 3
7.1.8 Informes
Menú ▶ Parámetros ▶ Informes
En Informes se definen los informes que se imprimirán automáticamente
en relación con una determinación.
Resultados
El informe de resultados contiene los resultados calculados, puntos finales,
datos de muestra, etc.
Selección on | off
Curva
Informe de curva. La anchura de la curva se define en los ajustes del sis-
tema (véase "Ancho gráficos", página 71).
Selección on | off
88 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Parámetros
Cálculos/Estadística
Reporte de las fórmulas de cálculo para cada resultado. Los resultados se
muestran con toda su exactitud. Esto permite verificar con un programa
externo. Si la estadística está activada, se imprimirán también los datos
siguientes:
￭ Resultado y peso de la muestra de cada determinación
￭ Valor medio y desviación estándar absoluta y relativa
Selección on | off
Listado puntos de medida

Listado de puntos de medida.
Selección on | off
Parámetros
En el informe de parámetros, se imprimen todos los parámetros del
método actual.
Selección on | off
PC/LIMS
El informe de PC/LIMS es un informe identificable por máquina que con-
tiene todos los datos importantes sobre una determinación. El informe de
PC/LIMS se puede guardar como archivo TXT en un soporte de datos USB
o se puede enviar a un LIMS a través de un interface RS-232. El lugar de
salida se define en los ajuste del sistema (véase "Informe PC/LIMS", página
70).
El nombre del archivo TXT tiene la estructura siguiente: PC_LIMS_Report-
ID1-AAAAMMDD-hhmmss.txt.
Selección on | off
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 89

8.1 Titulación Karl Fischer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8 Solución de problemas
8.1 Titulación Karl Fischer
Problema Causa Remedio
La deriva es muy La célula de titulación no ￭ Verifique el septo y sustitúyalo en caso
alta durante el acon- es hermética. necesario.
dicionamiento. ￭ Sustituya el tamiz molecular.
￭ Verifique si los cantos de los manguitos
esmerilados están raídos. En caso necesa-
rio, recorte bien los cantos o sustituya los
manguitos esmerilados.
Hay depósitos de agua en ￭ Agite la célula de titulación.

la célula de titulación.
El reactivo se ha agotado o ￭ Sustituya el reactivo.

está contaminado.
El catolito es viejo o está ￭ Sustituya el catolito como mínimo una vez

mojado. a la semana.
￭ Seque el catolito con reactivo KF de un
componente.
El diafragma del electrodo ￭ Limpie el diafragma (según las indicaciones

generador está sucio. de la hoja informativa del electrodo gene-
rador).
Se produce una reacción ￭ En caso necesario, utilice un horno KF.

secundaria. ￭ Véase la bibliografía técnica.
El tamiz molecular del ￭ Sustituya el tamiz molecular.

horno KF está gastado.
El flujo de gas del horno KF ￭ Reduzca el flujo de gas (si trabaja con el
en la célula de titulación es método del horno con recipientes de
demasiado alto. muestra, ajuste el flujo de gas entre 40 y
60 mL/min).
La deriva aumenta La muestra desprende el ￭ En caso necesario, utilice un horno KF.

tras cada titulación. agua lentamente. ￭ Véase la bibliografía técnica.
La deriva es fluc- La solución de muestra ￭ Ajuste la velocidad de agitación de modo

tuante. está mal agitada. que la solución de muestra se mezcle muy
bien.
90 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 Solución de problemas

Los Parámetros de con- ￭ Restablezca los valores por defecto de los
trol están ajustados de Parámetros de control.
forma incorrecta.
El tiempo de titra- La deriva durante el acon- ￭ Al iniciar la titulación, espere hasta que la
ción es demasiado dicionamiento no es esta- deriva sea estable.
largo. ble.
El parámetro Deriva de ￭ Ajuste la Deriva de arranque en un valor

arranque está definido en más bajo.
un valor demasiado alto. ￭ Adapte la Deriva de parada o utilice la
Deriva parada rel..
El parámetro Deriva de ￭ Ajuste la Deriva de parada en un valor

parada está ajustado en más alto o utilice la Deriva parada rel..
un valor demasiado bajo.
La cantidad de agua es ￭ Observe los pesos de muestra y los conteni-

demasiado alta. dos de agua de la Tabla "Peso de muestra
recomendado", página 32.
Los Parámetros de con- ￭ Ajuste el parámetro Gama de regulación

trol están ajustados de en un valor más bajo y el parámetro Velo-
forma incorrecta. cidad máx. en un valor más alto.
El resultado es La célula de titulación no ￭ Agite la célula de titulación y espere a que

demasiado alto. está bien acondicionada la deriva sea estable.
todavía.
La muestra contiene sus- ￭ En caso necesario, utilice un horno KF.

tancias oxidables. ￭ Véase la bibliografía técnica.

parada está ajustado en más alto o utilice la Deriva parada rel..
un valor demasiado bajo.
La corrección de la deriva ￭ Inicie la titulación mientras existe aún flujo

es demasiado baja (p. ej. de gas entre el recipiente de acondiciona-
cuando se utiliza un horno miento y la célula de titulación.
KF o en caso de corrección ￭ Ajuste el parámetro Corrección de deriva
manual de la deriva). en auto (= corrección automática de la
deriva).
El resultado es La muestra libera yodo. ￭ En caso necesario, utilice un horno KF.

demasiado bajo. ￭ Véase la bibliografía técnica.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 91

8.2 Miscelánea ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭

parada está definido en más bajo.
un valor demasiado alto.
La corrección de la deriva ￭ Procure una deriva estable y profunda.

es demasiado grande (p. ￭ Ajuste el parámetro Corrección de deriva
ej. cuando la deriva de en auto (= corrección automática de la
arranque es demasiado deriva).
alta, la deriva es fluctuante
o la corrección de la deriva
se realiza manualmente).
El parámetro Velocidad ￭ Ajuste el parámetro Velocidad mín. en un

mín. está ajustado en un valor más alto.
valor demasiado bajo. ￭ Restablezca los valores por defecto de los
Parámetros de control.
Los resultados son La muestra es heterogé- ￭ Homogeneice la muestra si es posible.

poco reproducibles. nea. ￭ Si es necesario, utilice un peso de muestra
mayor.
La adición de muestras es ￭ Siga las instrucciones del capítulo 4.3,

difícil de reproducir. página 32.
La deriva fluctúa. ￭ Procure una deriva estable.
8.2 Miscelánea
No se imprime nin- El aparato no reconoce la ￭ Apague y vuelva a encender el 899 Coulo-
gún informe. impresora. meter.
￭ Utilice un concentrador USB y conecte la
impresora al concentrador USB.
El modelo de impresora es Utilice una impresora que se corresponda con

inadecuado. las especificaciones requeridas (véase capítulo
9.3.4, página 98).
El teclado USB o el El aparato no reconoce el ￭ Apague y vuelva a encender el 899 Coulo-

ratón de PC conec- teclado o el ratón. meter.
tado no funciona. ￭ Utilice un concentrador USB y conecte el
teclado o el ratón al concentrador USB.
92 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 Solución de problemas

El teclado o el ratón es ina- Utilice un modelo que se corresponda con las
decuado. especificaciones requeridas (véase capítulo
9.3, página 96).
No se puede leer la El contraste está mal ajus- Ajuste bien el contraste (véase capítulo 6.1,
pantalla. tado. página 64).
Las balanzas Mettler La calibración automática Desactive la calibración automática.

XP envían como ID1 de la balanza está acti-
"R" o "O ----". vada.
Aparece el mensaje La memoria USB no está 1. Conecte la memoria USB.

020-511 "Acción no conectada. 2. Apague y vuelva a encender el aparato.
posible".
La memoria USB está llena. ￭ Utilice otra memoria USB.
￭ Borre los archivos con ayuda de un ordena-
dor.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 93

9.1 Velocidad de agitación ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9 Apéndice
9.1 Velocidad de agitación

La velocidad de agitación se puede ajustar en intervalos entre –15 y +15.
La velocidad aproximada del agitador magnético interno (dependiendo de
la versión del producto) puede calcularse utilizando la siguiente fórmula:
Velocidad de rotación/min (r/min) = 125 · velocidad de

agitación
Ejemplo:
Velocidad de agitación ajustada: 8
Régimen de velocidad en revoluciones por minuto = 125 · 8 = 1000
r/min
2000
1500
1000
500
-15 -10 -5 0 5 10 15
Figura 25 Velocidad de rotación en función de la velocidad de agita-
ción
Para obtener más información sobre el agitador de varilla 802 conectable
por separado, consulte el manual "802 Stirrer".
94 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Apéndice
9.2 Balanza
El peso de muestra y su unidad correspondiente se pueden enviar desde
una balanza conectada. El peso de muestra se transmite como un número
de hasta diez caracteres (incl. signo +/- y coma decimal).
El peso de muestra y su unidad se envían como cadena de caracteres indi-
vidual. Van separados por un espacio en blanco. La cadena de caracteres
acaba con los caracteres ASCII CR y LF.
Si la balanza envía un peso de muestra negativo (p. ej., en caso de pesa-
das por diferencia), se utiliza el signo +/-. Sin embargo, en los cálculos se
ignora el signo +/-.
AVISO
Con algunas balanzas, además del peso de muestra se pueden enviar

identificaciones de muestra y el método.
Asegúrese de que la balanza no envía el peso de muestra hasta que sea
el correcto.
Mettler AX
Con la balanza Mettler AX, los campos de identificación de la muestra o el
método incluidos se denominan como sigue:
￭ Designación del campo con el nombre del método: METODO
￭ Designación del campo con identificación de muestra 1: ID1
￭ Designación del campo con identificación de muestra 2: ID2
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 95

9.3 Aparatos USB ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9.3 Aparatos USB
AVISO
Los aparatos periféricos USB que desee conectar directamente deben

ser compatibles con USB 1.0/1.1 (Full-Speed) o USB 2.0 (High-Speed). La
velocidad máxima de transferencia de datos es en cualquier caso de
12 MBit/s.
Los teclados, ratones de PC y lectores de código de barras son denomi-
nados aparatos HID (Human Interface Device, dispositivo de interface
humana) y solamente pueden conectarse a través de un concentrador
USB.
Asimismo, las impresoras deben conectarse a través de un concentrador
USB. Sin embargo, según el fabricante o tipo de impresora, es posible
utilizar un conector directo.
9.3.1 Teclado numérico USB 6.2147.000

Debe pulsarse la tecla [Bloq Num] para poder navegar por el diálogo. Así
estarán disponibles las flechas.
Para introducir números, el diálogo de edición correspondiente debe estar
abierto.
Tabla 4 Distribución de las teclas

Tecla del 899 Coulometer o Tecla del teclado numérico
función en el diálogo de edi- USB
ción
[BACK] [Home]
[⇧] [⇩] [↑] [↓]
[⇦] [⇨] [←] [→]
[OK] [Enter]
[BS] (tecla Retroceso)
Borrar [Del]
Aceptar [Home]
96 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Apéndice
9.3.2 Distribución de las teclas de un teclado USB

teclado USB convencional.
Para introducir texto y números, el diálogo de edición correspondiente
debe estar abierto.
Tabla 5 Distribución de las teclas

Tecla del 899 Coulometer o Tecla en el teclado USB
función en el diálogo de edi-
ción
[BACK] [Esc]
[⇧] [⇩] [↑] [↓]
[⇦] [⇨] [←] [→]
[OK] [↲] (tecla Intro)
o
[Intro] en el teclado numérico
[STOP] [Ctrl] + [S]
[START] [Ctrl] + [G]
[←] (tecla Retroceso)
Borrar [Supr]
Cancelar [Ctrl] + [Q]
Aceptar [Esc]
AVISO
La rotulación del teclado USB puede variar de la descrita anteriormente

en función del país.
9.3.3 Ratón de PC
Se puede conectar un ratón de PC para facilitar la navegación por el diá-
logo del 899 Coulometer.
Tabla 6 Funciones del ratón

Tecla del 899 Coulometer Función del ratón
[OK] Tecla izquierda del ratón
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 97

9.4 Parámetros de control y corriente de polarización ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Tecla del 899 Coulometer Función del ratón

[BACK] Tecla derecha del ratón
[⇧] [⇩] [⇦] [⇨] Movimiento vertical/horizontal del
ratón
[⇧] [⇩] Rueda de desplazamiento vertical
9.3.4 Impresora
La oferta de impresoras USB es muy variada y cambia rápidamente. Deben
tenerse en cuenta los siguientes puntos en la elección de una impresora:
￭ Es necesaria una interface USB
￭ Lenguaje de impresión: HP-PCL, comandos Canon BJL, Epson ESC P/2 o
ESC/POS
AVISO
Ante todo, las impresoras económicas están diseñadas a menudo sola-

mente para su utilización con un ordenador y no disponen de uno de
los lenguajes de impresión anteriores. Por esta razón, estos modelos no
son adecuados.
9.4 Parámetros de control y corriente de polarización

Los parámetros de control estándar están ajustados de forma óptima para
la mayoría de las condiciones y no es necesario modificarlos. No obstante,
si es necesario modificar los parámetros de control para reactivos y/o
muestras especiales, tenga en cuenta que los siguientes parámetros son
interdependientes:
￭ La corriente de polarización del electrodo indicador (véase el paráme-
tro "I(pol)", página 82)
￭ El punto final (véase el parámetro "Punto final a", página 78)
￭ La gama de regulación (véase el parámetro "Gama de regulación",
página79)
98 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Apéndice
Ipol = 30 µA
Valor medido / mV
Ipol = 20 µA
Gama de
regulación
Ipol = 10 µA Punto final
Ipol = 5 µA
Ipol = 2 µA
Agua / µg
Figura 26 Parámetros de control y corriente de polarización
En el diagrama se muestran curvas de titulación Karl Fischer con diferentes
corrientes de polarización (reactivo Coulomat AD). Se puede apreciar cla-
ramente que la posición del punto final cambia según la corriente de pola-
rización. Las curvas tienen una pendiente diferente, es decir, la gama de
regulación se debe ajustar en caso necesario. Las corrientes de polariza-
ción < 10 µA no son adecuadas para esta aplicación. La siguiente tabla le
permitirá hacerse una idea de los parámetros de control óptimos para las
diferentes corrientes de polarización.
Tabla 7 Parámetros de control óptimos con diferentes corrientes de

polarización
I(pol) 10 µA 20 µA 30 µA
(corriente de
polarización)
Punto final a 50 mV 100 mV 150 mV
Gama de 70 mV 100 mV 120 mV
regulación
Velocidad Valor por Valor por Valor por
máx. defecto defecto defecto
Velocidad Valor por Valor por Valor por
mín. defecto defecto defecto
Deriva de Valor por Valor por Valor por
parada defecto defecto defecto
Al cabo de un tiempo de uso, el electrodo indicador se activará en el

mismo reactivo, es decir, la curva de titulación será más pendiente. Si la
curva de titulación es demasiado pendiente, se pueden producir valores de
deriva con una lenta fluctuación durante el acondicionamiento. Este pro-
blema se soluciona ajustando un punto final más bajo. Sin embargo, los
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 99

9.5 Ejemplos de métodos para el trabajo con el horno Karl Fischer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
puntos finales demasiado bajos pueden prolongar la titulación. Esto puede

influir de forma inadecuada en los errores de medición.
9.5 Ejemplos de métodos para el trabajo con el horno

Karl Fischer
En la tabla siguiente se muestran los ajustes recomendados de los paráme-
tros para el trabajo con el horno Karl Fischer. Los métodos se pueden utili-
zar tanto con un cambiador de muestras con módulo de horno (p. ej. 885
Compact Oven SC) como con un horno Karl Fischer (p. ej. 860 KF Thermo-
prep). La tabla contiene solo los ajustes de los parámetros que se desvían
de los valores por defecto.
Parámetros Determinación Determinación

del valor blanco del contenido de
(plantilla de agua (plantilla de
método Blank) método KFC-
Blank)
>Acondicionamiento
Deriva de arranque 10 µg/min *) 10 µg/min *)
Tiempo de estabil. 30 s 30 s
>Condiciones arran-
que
Peso de muestra off off
requerido
Pausa bajo demanda off off
>Parám. de titración
Tiempo de extracción 180 s 180 s
Velocidad de agita- 12 12
ción
>Estadística
Estadística on –
Número de muestras 3 –
>Informes
Resultados on on
Cálculos/Estadística on –
100 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Apéndice
*) Si trabaja en un entorno con una alta humedad del aire, es recomenda-

ble ajustar el parámetro Deriva de arranque en 20 µg/min.
9.6 Inicialización del sistema

En casos excepcionales, puede ocurrir que un sistema de archivos defec-
tuoso (p. ej., por una caída del programa) afecte a la función del pro-
grama. En este caso se debe inicializar el sistema de archivos interno.
ATENCIÓN
Si aparece una inicialización, se borrarán todos los datos del usuario

(métodos, etc.). El aparato volverá a tener entonces los ajustes de
fábrica.
Se recomienda hacer una copia de seguridad (backup) del sistema a
intervalos regulares a fin de evitar que se pierdan datos.
Después de una inicialización del sistema no es necesario volver a cargar

versiones de programa ni archivos de idioma. Tal vez solamente sea nece-
sario volver a realizar la selección del idioma de diálogo en los ajustes del
sistema.
Para inicializar el sistema, proceda del modo siguiente:
1 Apagar el aparato
￭ Mantenga pulsada la tecla roja [STOP] como mínimo durante 3 s.
Aparece una barra de progreso. Si se suelta la tecla durante este
tiempo, el aparato no se apagará.
2 Poner en marcha el aparato

￭ Mantenga pulsada la tecla roja [STOP] aprox. 10 s.
El diálogo para la confirmación de la inicialización se mostrará
durante 8 s. Durante este tiempo se tendrá que confirmar la iniciali-
zación.
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 101

9.7 Interface Remote ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Confirmar la inicialización
AVISO
Si no se confirma la consulta antes de 8 s, se cancelará la opera-

ción.
￭ Pulse [BACK] dos veces.

Se inicia la inicialización. Este proceso dura aprox. 80 s. Una vez reali-
zada la inicialización, el aparato se inicia automáticamente.
9.7 Interface Remote

9.7.1 Asignación de patillas del interface Remote
5 1
1 5
9 6
6 9
Figura 27 Asignación de patillas de la toma y del enchufe Remote-Ste-
cker
En la imagen superior, la asignación de patillas es válida para todos los
aparatos Metrohm con conector Remote Sub-D de 9 polos.
Tabla 8 Entradas y salidas del interface Remote

N.º patilla Asignación Función
1 Output 0 Ready/EOD
2 Output 1 -
3 Output 2 Titulación
4 Output 3 Cond OK
5 Output 4 Error
6 0 voltios (GND)
7 +5 voltios
8 Input 0 Inicio
9 Input 1 Stop
102 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Apéndice
Entradas
+5 V aprox. 5 kΩ Pull-up
tp
tp > 100 ms
activo = low, inactivo = high
Salidas
Open Collector
tp
tp > 200 ms
activo = low, inactivo = high
IC = 20 mA, VCEO = 40 V
+5 V: carga máxima = 20 mA
9.7.2 Diagrama de estado del interface Remote

[START] [START]
EOD
ready/EOD Output 0
Output 1
Titr/Determ Output 2
condOK Output 3
Error Output 4
Start Input 0
Stop Input 1
[STOP]
Figura 28 Diagrama de estado Remote

EOD = End of Determination (fin de la determinación)
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 103

9.8 Control remoto a través de una conexión RS-232 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9.8 Control remoto a través de una conexión RS-232

El 899 Coulometer se puede controlar de forma remota mediante una
conexión RS-232. Para ello es necesaria una RS-232/USB Box
6.2148.030. Conecte la RS-232/USB Box a la interface USB del aparato.
La RS-232/USB Box tiene dos conectores para aparatos RS-232. El control
remoto RS-232 funciona solo a través del conector RS-232/2. El conector
RS-232/1 está previsto para la conexión a una balanza. Una el conector
RS-232/2 de la RS-232/USB Box a una interface serie (interface COM con
el símbolo IOIOI) de un PC. Utilice para ello un cable de conexión
6.2134.040.
6.2134.040
Figura 29 Conectar la RS-232/USB Box con el ordenador
Parámetros de interface
Se recomiendan los siguientes parámetros para la interface RS-232
COM2:
￭ Baud rate: 19200
￭ Bits de datos: 8
￭ Bits de parada: 1
￭ Paridad: ninguna
￭ Handshake: software
En el 899 Coulometer, ajuste los parámetros de interface de Menú ▶ Sis-
tema ▶ Aparatos externos ▶ Ajustes COM2.
Protocolo de transferencia
La comunicación de datos es síncronica. A cada instrucción le sucede una
respuesta del aparato.
Una instrucción debe enviarse al aparato con el carácter de control CR LF
como carácter de cierre. Las respuestas del aparato se transfieren asi-
mismo con CR LF como carácter de cierre.
El aparato no envía ningún mensaje espontáneo.
104 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Apéndice
9.8.1 Instrucciones y variables

Instrucción Función Comentario
$G Start/Continue Corresponde a la tecla [START] o [Conti-
nuar]
$S Stop Corresponde a la tecla [STOP]
$H Hold Detiene el desarrollo del método
$D Consultar el estado Respuestas: Ready;0, Busy;0, Hold;0 o
del aparato Cond;0 (0 = ningún mensaje)
En caso de que un mensaje del aparato
requiera la intervención del usuario, la res-
puesta de la consulta de estado muestra
el número de mensaje correspondiente.
Ejemplo:
Busy;012-111
= 012-111 Acondicionamiento no OK
El mensaje se puede cerrar con [Sí] o
[No]; véase a continuación.
$A Cerrar el mensaje Confirma el mensaje en el aparato con
[OK]
Inmediatamente después de cerrar el
mensaje debe seguir obligatoriamente
una consulta de estado que proporcione
el número de mensaje, véase anterior-
mente.
$A(OK), $A(CANCEL) Cerrar el mensaje Confirme el mensaje con [OK] o [Cance-
lar]
$A(YES), $A(NO) Cerrar el mensaje Confirme el mensaje con [Sí] o [No]
$L(nombre del método) Cargar el método El nombre de método debe ser conocido
y unívoco.
$Q(variable) Consultar el valor de Ejemplos de variables: EP1, R1, C00.
la variable
Para ver el listado completo de las varia-
bles, véase la página 40.
Los valores de las variables solamente están disponibles después de finali-

zar una determinación (en estado "ready").
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 105

9.9 Algoritmos de cálculo en 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Respuesta del aparato Comentario

OK Instrucción ejecutada
E1 Método no encontrado
E2 Variable inválida
E3 Instrucción inválida
9.9 Algoritmos de cálculo en 899 Coulometer

Formato numérico
El software del 899 Coulometer hace los cálculos según la norma
ampliada IEEE 754 (IEEE Standard for Binary Floating-Point Arithmetic for
Microprocessor Systems). Esto significa que los números se utilizan con
"double precision" (64 bits) en los cálculos. Los números decimales se con-
vierten en el interior del computador en números binarios y se utilizan en
este formato para los cálculos. La salida en la pantalla y en los informes se
realiza nuevamente en números decimales; los números binarios se trans-
forman por tanto nuevamente en números decimales. Para poder compro-
bar los cálculos realizados internamente en el computador según IEEE
754, los números se incluyen en el informe del cálculo con toda su exacti-
tud. Entre un número decimal introducido inicialmente y la representación
interna del computador con precisión completa se puede producir una
diferencia mínima en el rango de las últimas posiciones decimales. Esta
diferencia se debe al hecho de que no existe una correspondencia binaria
exacta para cada número decimal. Si, p. ej. se introduce el peso de mues-
tra de 50,3 mg, se representará en el informe del cálculo en "double preci-
sion" como 5,02999999999999E+01.
Procedimiento de redondeo
Los valores de medida y los resultados se redondean hasta el número defi-
nido de posiciones decimales (redondeo comercial, según la Pharmaco-
poeia de los EE. UU., USP). Si la cifra de la primera posición decimal que
cae es 1, 2, 3 ó 4, se redondea hacia abajo; si esta cifra es 5, 6, 7, 8 ó
9, se redondea hacia arriba. Los números negativos se redondean según
su valor, es decir, su distancia de cero.
Ejemplos:
2,33 pasará a ser 2,3
–2,38 pasará a ser –2,4
–2,45 pasará a ser –2,5
106 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Apéndice
Estadística
Se calculan la media aritmética y la desviación estándar absoluta y relativa
de los resultados:
Se pueden evaluar estadísticamente un máximo de cinco resultados (1 ≤ k
≤ 5), que se calcularán en una determinación. Una serie estadística puede
incluir un máximo de 20 determinaciones (1 ≤ n ≤ 20).
Para las fórmulas a continuación se aplica la siguiente convención:
1 ≤ n ≤ 20 y 1 ≤ k ≤ 5.
Valor medio:
Desviación estándar absoluta:
Desviación estándar relativa (en %):
Explicaciones
En la estadística, se utilizan los valores individuales con toda su exactitud.
En el formato de número de 64 bits, para el formato de número de coma
flotante se obtienen 15 posiciones significativas en notación decimal.
La exactitud se puede controlar mediante la selección del prefijo de la uni-
dad (mili, micro) y el número de posiciones decimales.
Ejemplo:
El resultado mostrado 1234,56789158763 mg/L tiene 15 posiciones
significativas. Se debe redondear a tres posiciones decimales según el pro-
cedimiento de redondeo anterior:
￭ 1234,568 mg/L.
Si se imprime el mismo resultado en g/L (1,23456789158763 g/L) y se
redondea igualmente a tres posiciones decimales, se obtiene
￭ 1,235 g/L.
Es decir, se obtiene la menor pérdida de exactitud mediante el redon-
deado cuando se selecciona la aplicación y el formato de número de
modo que los números mostrados muestren el máximo número posible de
posiciones antes de la coma de decimales.
Un nuevo cálculo completo de la estadística mediante una calculadora de
bolsillo o un programa informático de cálculo puede dar lugar a desviacio-
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 107

9.9 Algoritmos de cálculo en 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
nes. Esto se debe a los diferentes formatos de números binarios utilizados

en estas herramientas.
AVISO
Las pérdidas de exactitud descritas ocasionadas por el redondeo en lo

relativo a las posiciones significativas tienen meramente relevancia teó-
rica. En general se encuentran en un orden de magnitud inferior a las
incertezas metrológicas (errores de balanza, de dosificador o de medi-
ción).
108 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 10 Características técnicas
10 Características técnicas
10.1 Entradas de medida

El ciclo de medida es de 100 ms para el modo de medida Ipol CA.
10.1.1 Electrodo indicador

Una entrada de medida (Ind.) para un electrodo indicador.
Modo de medida Determinación con corriente de polarización seleccionable.
Ipol Indicador de punto final voltamétrico con corriente alterna.
Corriente de típica: 5, 10, 20 y 30 µA
polarización
10.1.2 Temperatura
Una entrada de medida (Temp.) para un sensor de temperatura de tipo
Pt1000.
Gama de medida –150…+250 °C
Resolución 0,1 °C
Exactitud de la ±0,2 °C
medida (válido para la gama de medida –20…+150 °C; ±1 dígito; sin error del
sensor, bajo condiciones de referencia.)
10.2 Conector generador

Un conector de electrodos (Gen.) para un electrodo generador.
10.2.1 Electrodo generador

Generación de yodo con impulsos de corriente o corriente permanente.
Corriente en el auto: corriente continua variable
electrodo 100, 200, 400 mA: corriente continua pulsada
Imax 400 mA
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 109

10.3 Agitador interno ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
10.3 Agitador interno

Régimen de revo-
luciones
Régimen de ±(1700…1900) rpm
revoluciones
máximo
Regulación del ±15 niveles
régimen de
revoluciones
Modificación ±(115…125) rpm
del régimen de
revoluciones
por niveles
Fusible Protección electrónica contra sobrecarga
10.4 Interfaces y conectores

Conector MSB Toma Mini-DIN de 8 polos para la conexión de un agitador adicional.
MSB1
Conector USB Para conectar aparatos periféricos USB.
(OTG)
Conector Remote Para conectar aparatos con interface Remote.
10.5 Alimentación eléctrica

Fuente de alimen- 24 V, 65 W
tación externa
Gama de tensio- 20…28 V CC
nes de entrada
Consumo 36 W
máximo de
potencia
110 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 10 Características técnicas
10.6 Temperatura ambiente

Gama nominal de +5…+45 °C
funcionamiento (con humedad del aire máx. del 85%)
Almacenamiento –20…+60 °C
Transporte –40…+60 °C
10.7 Condiciones de referencia

Temperatura +25 °C (± 3 °C)
ambiente
Humedad del aire ≤ 60%
relativa
Estado a tempera- El aparato lleva como mínimo 30 min en servicio
tura de servicio
Validez de los tras el ajuste
datos
10.8 Dimensiones
Anchura 143,5 mm
Altura (sin soporte 112 mm
de recipiente de
titulación)
Altura (con 195 mm
soporte de reci-
piente de titula-
ción)
Profundidad 281,5 mm
Peso (incl. fuente 2800 g
de alimentación)
Material
Carcasa PBT
Material
Suelo Acero fino 1.4301
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 111

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
11 Accesorios
Encontrará información actual sobre el suministro básico y accesorios
opcionales para su producto en Internet. Podrá encontrar esta información
con ayuda del número del artículo y descargarla:
Descarga de la lista de accesorios
1 En el navegador de Internet teclee https://www.metrohm.com/.
2 Introduzca el número de artículo (p. ej., 899) en el campo de bús-

queda.
Aparece el resultado de la búsqueda.
3 Haga clic en el producto.

Se mostrará la información detallada del producto en distintas pesta-
ñas.
4 En la pestaña Accesorios, haga clic en Descargar PDF.

Se creará el archivo PDF con los datos de accesorios.
AVISO
Al recibir su nuevo producto, le recomendamos se descargue la lista de

accesorios en Internet, la imprima y la guarde junto con el manual
como referencia.
112 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Índice alfabético
Índice alfabético
A Condiciones de arranque Diagnóstico .............................. 74
Acondicionamiento Parámetros ......................... 77 Diagnóstico de aparato ............ 73
Parámetros ......................... 75 Conector de electrodo Diálogo de rutina ...................... 66
Adaptador Electrodo de punta de Pt doble Diálogo experto ........................ 65
Conectar ............................ 24 ............................................. 7 Diseño del teclado .................... 71
Agitador Electrodo indicador ............... 7
Conexión ............................ 21 Conector de electrodos E
Anchura de gráficos ................. 71 Electrodo generador ............. 7 Editor de fórmulas .................... 40
Apagar ..................................... 36 Conector de sensor Ejemplos de métodos
Aparato Pt1000 ................................. 7 Horno Karl Fischer ............ 100
Apagar ............................... 36 Sensor de temperatura ......... 7 Electrodo
Colocación ........................... 8 Conector Remote Conexión ............................ 17
Poner en marcha ................ 36 Cambiador de muestras ...... 27 Electrodo generador
Aparato USB Conexión a la red ....................... 7 Llenado .............................. 12
Adaptador .......................... 24 Fuente de alimentación ...... 14 Electrodo indicador
Conectar ............................ 24 Power Box .......................... 16 Tiempo de acondicionamiento
Application Bulletin .................. 32 Conexión RS-232 .................... 104 ........................................... 35
Archivo de idioma Contraste ................................. 66 End of Determination EOD ..... 103
Cargar ................................ 73 Control ..................................... 44 Entrada de números ................. 38
Asignación de patillas ............. 102 Autoarranque ..................... 44 Entrada de texto ....................... 38
Tabla de muestras ............... 44 Estadística ................................ 59
B Control manual Estándar de agua
Backup ..................................... 69 Agitar ................................. 62 Certificado .......................... 30
Balanza .............................. 50, 95 Control remoto ...................... 104 Estructura de directorios ........... 69
Conexión ............................ 22 Copia de seguridad .................. 69
Parámetros de interface ...... 72 Corriente de polarización G
Dependencia ...................... 98 Gama de regulación
C Coulometría Dependencia ...................... 98
Caída del programa ................ 101 Condiciones de trabajo ....... 34
Cálculo Consejos prácticos .............. 30 H
Formato numérico ............ 106 Deriva ................................. 34 Horno de Karl Fischer
Método "Blank" .................. 86 Estándar de agua ................ 30 Uso .................................... 14
Método "KFC-Blank" .......... 85 Peso de muestra ................. 32 Horno Karl Fischer
Método "KFC" .................... 84 Principio ............................. 29 Ejemplos de métodos ....... 100
Procedimiento de redondeo Coulómetro
......................................... 106 Colocación ........................... 8 I
Cálculo estadístico .................... 88 Curva ....................................... 58 Idioma ...................................... 64
Cambiador de muestras Idioma de diálogo .................... 64
Con módulo de horno ........ 14 D Cargar ................................ 73
Conectar ............................ 27 Datos de muestra Impresora ........................... 70, 98
Carga estática ............................. 4 Introducir ........................... 45 Conectar ............................ 24
Catolito Modificación durante una Imprimir ................................... 60
Sustitución ......................... 35 determinación .................... 54 Indicaciones de seguridad ........... 3
Célula de titulación Determinación Informe
Equipamiento ..................... 11 Cancelar ............................. 54 Imprimir manualmente ....... 60
Instalación ............................ 9 Ejecutar .............................. 51 Seleccionar ......................... 88
Llenado .............................. 12 Resultado ........................... 57 Informe de resultados
Condición de parada Determinación múltiple Definir ................................ 88
Parámetro .......................... 83 Cálculo estadístico .............. 88 Informe PC/LIMS ...................... 70
Inicialización ........................... 101
899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 113

Índice alfabético ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Inicialización del sistema ......... 101 Parámetros de titulación ........... 81 Guardar .............................. 48
Parámetros en vivo durante una Insertar línea ....................... 49
K determinación .......................... 56 Tamiz molecular
Karl Fischer Parte anterior del aparato ........... 6 Sustitución ......................... 10
Coulometría ....................... 29 Parte posterior del aparato ......... 7 Teclado
KFC Peso de muestra Conectar ............................ 24
Parámetros ......................... 75 Enviar desde una balanza 50, Distribución de las teclas 96,
95 97
M Tamaño .............................. 32 Tensión de red ............................ 4
Manejo Plantilla de método Tiempo de preparación
Aspectos generales ............. 37 Cargar ................................ 41 Electrodo generador con dia-
Memoria USB Poner en marcha ...................... 36 fragma ............................... 34
Estructura de directorios ..... 69 Punto final Electrodo generador sin dia-
Método Dependencia ...................... 98 fragma ............................... 34
Borrar ................................. 69 Tipo de balanza ........................ 71
Exportar ............................. 43 R Tipo de diálogo ........................ 65
Guardar .............................. 42 Recalcular ................................. 58 Titulación Karl Fischer
Importar ............................. 69 Recambio de reactivo ............... 35 Solución de problemas ....... 90
Modificaciones durante una deter- Remote Tubo de adición/aspiración
minación .................................. 54 Asignación de patillas ....... 102 Montaje ............................. 13
Módulo de horno ..................... 14 Conector .............................. 7 Tubo de adsorción
MSB Diagrama de estado ......... 103 Llenado ................................ 9
Conector .............................. 7 Interface ........................... 102
Muestra Reparación ................................. 4 U
Líquida ............................... 33 Resultado ................................. 57 Update
Sólida ................................. 33 Guardar como variable común Idioma de diálogo .............. 73
........................................... 68 Versión de programa .......... 73
N Procedimiento de redondeo USB .......................................... 96
Navegación .............................. 38 ......................................... 106 Impresora ........................... 98
Nombre del usuario .................. 64 Recalcular ........................... 58 Ratón de PC ....................... 97
RS-232 Teclado de PC ..................... 97
P Parámetros de interface ...... 72 Teclado numérico ............... 96
Parámetro USB (OTG)
Condición de parada .......... 83 S Conector .............................. 7
Parámetros Sensor
Acondicionamiento ............ 75 Conexión ............................ 17 V
Cálculo ............................... 84 Sensor de temperatura Variable común ........................ 67
Condiciones de arranque .... 77 Conexión ............................ 17 Borrar ................................. 67
Dependencia ...................... 98 Solución de problemas ............. 90 Editar ................................. 67
Editar en vivo durante una Invalidar ............................. 67
determinación .................... 56 T Velocidad de agitación ............. 94
KFC .................................... 75 Tabla de muestras ..................... 47 Versión de programa
Titulación ........................... 81 Cargar ................................ 48 Actualizar ........................... 73
Parámetros de control .............. 78 Editar en directo ................. 55
114 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

Manual 899 Coulometer

Cargado por

Información del documento

Descripción original:

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Manual 899 Coulometer

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

899 Coulometer

Esta documentación está protegida con derechos de autor. Todos los

2 Visión conjunta del aparato 6

899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ III

3.8 Conectar un cambiador de muestras al conector

IV ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

5.9.2 Editar una tabla de muestras en el transcurso de una deter-

6 Ajustes del sistema 64

899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ V

9.4 Parámetros de control y corriente de polarización ......... 98

10 Características técnicas 109

VI ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

Índice de las ilustraciones

899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ VII

1.1 Descripción del aparato

899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 1

1.1.2 Uso adecuado

1.2 Acerca de la documentación

Lea la presente documentación atentamente antes de poner el aparato

1.2.1 Convenciones gráficas

Referencia cruzada a una figura

2 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

1.3 Indicaciones de seguridad

Utilice este aparato observando siempre las indicaciones de la presente

Este aparato ha salida de fábrica en perfecto estado técnico de seguridad.

1.3.2 Seguridad eléctrica

899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 3

Solo se permite realizar trabajos de reparación en los componentes

No abra nunca la carcasa del aparato, ya que podría dañarlo. También

Una tensión de red incorrecta puede dañar el aparato.

Protección contra cargas estáticas

Los componentes electrónicos son sensibles a la carga estática y pue-

4 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

1.3.3 Conexiones de tubos y capilares

1.3.4 Disolventes y productos químicos combustibles

Al trabajar con disolventes y productos químicos combustibles se deben

1.3.5 Reciclaje y eliminación

899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 5

2 Visión conjunta del aparato

2.1 Parte anterior

Figura 1 Parte anterior 899 Coulometer

1 Agitador magnético 2 Pantalla

6 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

2.2 Parte posterior

1 Placa de características 2 Conector Remote

3 Conector de electrodo (Ind.) 4 Conector del sensor de temperatura

5 Conector MSB (MSB 1) 6 Conector USB (OTG)

7 Toma de conexión a la red (Power) 8 Conector de electrodos (Gen.)

899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 7

3.1 Instalación del aparato

3.1.3 Lugar de instalación

8 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer

3.2 Configuración de la célula de titulación para coulo-

Figura 3 Instalación de la célula de titulación (coulometría)

1 Inserte el soporte de recipiente de titulación 6.2047.030 en el agita-

2 Instale la célula de titulación 6.1464.320 en el soporte de recipiente

3.2.2 Preparación de la célula de titulación

Llenado del tubo de adsorción

Antes de configurar la célula de titulación debe llenarse el tubo de adsor-

899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 9

Figura 4 Llenado del tubo de adsorción

1 Coloque un pequeño tapón de algodón en la parte inferior del tubo

2 Llénelo de tamiz molecular hasta las ¾ partes.