NTC1859 Cenizas
NTC1859 Cenizas
COLOMBIANA 1859
2004-05-31
CORRESPONDENCIA:
CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) por
traducción a la Norma ASTM D 3174-
02, Standard Test Method Ash in the
Analysis
Analysis Sample
Sample of Coal and Coke
From Coal. Copyright ©ASTM
International, 100 Barr Harbor Drive,
PO Box C700, West Conshohocken,
PA 19428-2959, United States.
I.C.S.: 73.040.00
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para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La NTC 1859 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2004-05-31.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1859 (Segunda actualización)
INTRODUCCIÓN
Para los propósitos de esta norma se han realizado los siguientes cambios editoriales.
- Se han incluido en los numerales 1.1, 2.1, 4.1, 7.1, 7.2, 9.1, 10.1.1.1, 10.1.1.2,
10.1.2.1 y 10.1.2.2 algunas NTC idénticas con respecto a los documentos de
referencia internacionales respectivos.
1. OBJETO
1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si hay alguno,
asociados con su uso. Es responsabilidad de todo usuario de esta norma, establecer los
procedimientos apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes del uso.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
ASTM D 346, Practice for Collection and Preparation of Coke Samples for Laboratory Analysis
(NTC 3266).
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ASTM D 1756, Test Method for Determination as Carbon Dioxide of Carbonate Carbon in Coal.
ASTM D 1757 Test Method for Sulfate Sulfur in Ash from Coal and Coke.
ASTM D 2013, Method of Preparing Coal Samples for Analysis (NTC 4898).
ASTM D 2795, Test Method for Analysis of Coal and Coke Ash.
ASTM D 3173, Test Method for Moisture in the Analysis Sample of Coal and Coke (NTC 3484).
ASTM D 3180, Practice for Calculating Coal and Coke Analyses from As-Determined to
Different Basis (NTC 2480).
ASTM D 3682, Test Method for Major and Minor Elements in Coal and Coke Ash by the Atomic
Absorption Method.
ASTM E 691, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine The Precision of a
Test Methods.
3.1 Las cenizas se determinan pesando el residuo que queda después de quemar el carbón
o el coque en condiciones estrictamente controladas de peso de la muestra, temperatura,
tiempo, atmósfera y especificaciones del equipo.
4. SIGNIFICADO Y USO
4.1 Las cenizas, determinadas por este método, son el residuo que queda después de
quemar el carbón. Las cenizas obtenidas tienen una composición diferente de la de los
constituyentes inorgánicos presentes en el carbón original. La incineración causa la expulsión
de toda el agua, la pérdida de dióxido de carbono de los carbonatos, la conversión de piritas en
óxido férrico y otras reacciones químicas. La cantidad de cenizas determinada con este método
será diferente de las cenizas producidas en operaciones de horno y otros sistemas de alta
temperatura, porque las condiciones de incineración influyen en la química y en la cantidad de
las cenizas. En la NTC 4196 (ASTM D 388), capitulo 8, se presentan las referencias para
corregir los resultados de las cenizas determinadas por este método de ensayo para una base
libre de material mineral.
5. EQUIPOS
Para la determinación de las cenizas del carbón, el horno debe tener una circulación de aire
adecuada y estar en capacidad de mantener su temperatura regulada entre 700 °C y 750 °C. El
horno debe estar equipado con un indicador de temperatura y medios para controlarla dentro
de los límites establecidos. Se deben suministrar medios para mantener el flujo de aire a una
tasa de dos a cuatro cambios por minuto (véanse las Figura 1 y Figura 2). Los gases de la
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combustión deben ser desalojados del laboratorio. La entrada y salida de aire deben estar
localizadas y dispuestas para distribuirlo uniformemente en toda el área del horno sin la
posibilidad de arrastrar partículas sólidas provenientes de las cápsulas. La temperatura en toda
el área de trabajo del piso del horno se debe mantener dentro de los límites de temperatura
especificados.
5.3 BALANZA
Chimenea
Válvula
Aire forzado
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6. CALIBRACIÓN DE LA TEMPERATURA
6.1 Se coloca una cápsula precalentada con 1 g de arena en el centro del área de trabajo
del horno y usando un potenciómetro y un termopar, u otro dispositivo adecuado para la
medición de la temperatura, se mide la temperatura de la arena en la cápsula. La cápsula y la
arena deberían estar en equilibrio de temperatura con el horno. Debería haber al menos entre
dos y cuatro cambios de aire por minuto moviéndose en todo el horno (el flujo de aire se puede
medir usando un medidor de humedad o un equivalente, calibrado en condiciones
normalizadas para el aire, conectado al tubo de cerámica de escape). Se ajusta la temperatura
del horno hasta que la lectura del potenciómetro indique 750 °C ± 10 °C y luego se ajusta o se
lee la temperatura en el pirómetro indicador. Se usa esta lectura como parámetro apropiado
para controlar el horno.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 La muestra debe ser el material pulverizado que pase por un tamiz No. 60 (250 µm), de
acuerdo con la NTC 4898 (ASTM D 2013) o la NTC 3266 (ASTM D 346).
7.3 Se calientan las muestras de carbón de manera que se alcance una temperatura entre
700 °C y 750 °C al finalizar la segunda hora. Las muestras de coque se calientan de manera
que se alcance una temperatura de 950 °C al finalizar la segunda hora. Continúe el
calentamiento con la temperatura final durante 2 h adicionales (véase la Nota 1). Se retira la
cápsula de la mufla, se le coloca la tapa, se deja enfriar bajo condiciones que reduzcan al
mínimo la captación de humedad y luego se pesa.
NOTA 1 Aunque el intervalo de incineración descrito es suficiente para que la mayoría de los carbones alcance
una condición de quemado completo, algunos coques y carbones no reactivos pueden requerir tiempo adicional. Si
se observan partículas de carbón sin quemar o si se sospecha de resultados duplicados, las muestras se deben
devolver al horno durante el tiempo suficiente para que alcancen un peso constante (± 0,001 g). Por este medio, el
azufre pirítico se oxidará y saldrá expulsado antes de que la calcita se descomponga. Se debe asegurar un amplio
suministro de aire a la mufla, "dos a cuatro cambios por minuto", en todo momento para asegurar la oxidación
completa del azufre pirítico y eliminar el SO2 formado. El límite de tiempo de 4 h se puede reducir si la muestra
alcanza un peso constante a una temperatura entre 700 °C y 750 °C en menos de 4 h.
NOTA 2 Se pueden encontrar algunas muestras que contienen una gran cantidad de carbonatos (calcita), piritas o
ambos. En estos casos, el azufre retenido como sulfato puede ser demasiado alto o no uniforme entre las muestras
duplicadas. Si esto ocurre, el azufre sulfato en la ceniza se puede determinar según el método ASTM D 1757 y
corregir el valor apropiadamente, caso en el cual es conveniente informar los valores de las cenizas, el inicialmente
determinado y el corregido.
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Chimenea
Válvula
Aire forzado
8. CÁLCULOS
en donde
9. INFORME
9.1 Para informar los análisis en una base diferente a la determinada, véase la NTC 2480
(ASTM D 3180).
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10.1 PRECISIÓN
Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados
de ensayos, calculados en base seca (NTC 2480 (ASTM D 3180)) de determinaciones de
ensayos consecutivos y separados, realizados con la misma muestra de 250 µm (No. 60) de
carbón y coque, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo equipo en
muestras tomadas aleatoriamente de una sola cantidad de material homogéneo, se presente
con una probabilidad de 95 % aproximadamente.
Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados
de ensayo, calculados en base seca (NTC 2480 (ASTM D 3180)) realizados en laboratorios
diferentes, usando muestras de 250 µm (No. 60) de carbón y coque tomadas aleatoriamente de
una sola cantidad de material lo más homogéneo posible, se presente con una probabilidad de
95 % aproximadamente.
Tabla 1.
Límite de repetibilidad,
Rango Límite de reproducibilidad, R
r
2,69 a 16,77 % 0,22 0,32
Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados
de ensayo, calculados en base seca (NTC 2480 (ASTM D 3180)) de determinaciones de
ensayos consecutivos y separados, realizados con la misma muestra, usando el mismo
cuarteador, determinados en una sola muestra de ensayo con dos fracciones de análisis de
2,36 mm (No. 8) de carbón reducido completamente a 250 µm (No. 60) y preparado a partir de
la misma muestra bruta de carbón en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el
mismo equipo en muestras tomadas aleatoriamente de una sola cantidad de material
homogéneo, se presente con una probabilidad de 95 % aproximadamente.
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Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados
de ensayo, calculados en base seca (NTC 2480 (ASTM D 3180)) realizados en laboratorios
diferentes, usando muestras de 2,36 mm (No. 8) de carbón completamente reducido a 250 µm
(No. 60), tomadas aleatoriamente de una sola cantidad de material lo más homogéneo posible,
se presente con una probabilidad de 95 % aproximadamente.
10.1.2.3 En 1989, se realizó un estudio interlaboratorios, diseñado según el método E 691 con
la participación de ocho laboratorios, que puede ser consultado en la ASTM comité D05-1015.
Tabla 2
Límite de repetibilidad,
Carbón Rango
r
Bituminoso 5,0 a 15,0 % 0,30 %
Sub-bituminoso - lignito 4,5 a 30,0 % 0,33 %
Tabla 3
10.2 DESVIACIÓN
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ANEXO
(Normativo)
Tabla A.1.1 Parámetros de repetibilidad (S r ) y reproducibilidad (S R) usados para el cálculo de la precisión
Material promedio Sr SR r R
91-2 bbv 6,86364 0,049024 0,072788 0,13717 0,20366
91-1 bav A 2,68068 0,047123 0,055633 0,13185 0,15566
91-5 bav A 10,0873 0,065132 0,080675 0,18224 0,22573
89-4 bav C 10,475 0,075743 0,121383 0,21193 0,33963
91-4 bav C 12,515 0,071347 0,082831 0,19963 0,23176
91-1 sub B 16,7593 0,077752 0,1306 0,2169 0,36542
89-7 sub A 8,81705 0,06302 0,10659 0,17633 0,29824
91-6 sub A 11,0723 0,061279 0,083981 0,17146 0,23498
89-6 sub C 13,5182 0,127066 0,194514 0,35553 0,54425
Lig 17,865 0,103367 0,163095 0,28922 0,45634
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DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Ash in the
Analysis Sample of Coal and Coke from Coal. USA, ASTM, 2002. 4 p. (International Standard
ASTM D 3174 - 02).