Practicas de Analitica

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Manual de Procedimientos de laboratorio
Qumica Analtica
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PRACTICA 1 CONOCIMIENTO Y MANEJO DE MATERIAL Y EQUIPO

1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Equipo de laboratorio 1. 2. 3. 4. Agitador. Potencimetro. Mufla. Parrilla elctrica
1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 DESCRIPCIN Alambre de platino. Balanza de dos platillos. Baln de destilacin. Bistur. Broche de madera. Buretas. Caja de Petri. Caja de preparacin. Cpsula de porcelana Cpsula de Petri. Charolas de diseccin. Cristalizador de vidrio. Cubreobjetos. Embudos de diferentes tamaos y tipos. Embudo de separacin. Escobillones de cerda. Escurridero. Esptula. Estuche de diseccin. Estufa elctrica. Ganchos de vidrio. Goteros. Gradilla. Guantes. Lmpara de alcohol.
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Lupa. Matraces aforados. Matraz Erlenmeyer. Matraz Florencia. Mechero de Bunsen Micrtomo. Mortero con mano. Papel tornasol. Papel de pH. Pera de hule. Pinzas o tenazas.
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1 2.1.1 2.1.2 Descirpcin del material. El mortero es un instrumento semejante a una taza ancha y que sirve para machacar y moler slidos. Los embudos, anchos por arriba y estrechos por abajo (con figura de cono y terminados en un canuto), sirven para trasvasar lquidos en los que mezclas y combinaciones de elementos son constantes. Embudos de diferentes tamaos y tipos: pueden ser de tallo largo, corto o mediano; pueden ser de plstico o de vidrio. Son tiles para filtrar sustancias y para envasadas en otros recipientes impidiendo que se derramen. Embudo de separacin: pueden ser esfricos y son conocidos tambin como Embudos de Decantacin. Son de vidrio y tienen una llave, se usan para separar lquidos de diferentes densidades. El vaso de precipitados sirve para realizar mediciones exactas y preparar reacciones de lquidos, y sus medidas varan entre 50 y 600 ml. Son de vidrio, graduados y tienen pico. Pueden ser tambin de plstico; tiles para hacer mezclas o soluciones, preparar colorantes, realizar evaporaciones o para contener lquidos. Mortero con mano: es de porcelana o vidrio usados para moler
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sust. O bien para combinar o mezclar sust. Durante el experimento 2.1.5 Tubo de ensayo (E): estn elaborados de vidrio; se usan para c9fltegir diversas sustancias en pequeos volmenes; para preparar cultivos de bacterias y hongos; para realizar diferentes experimentos y pueden ser de diferentes medidas. El matraz es una vasija de vidrio o de cristal de figura esfrica y que termina en un tubo o cuello angosto y recto. Se fabrican en cristal de roca y vidrios especiales para resistir los cambios de temperatura. Los tapones de hule sirven para cubrir frascos, matraces o probetas. Algunos tienen perforaciones para colocar termmetros o varillas de vidrio Matraz erlenmeyer: hecho de vidrio tiene forma de cono con fondo plano pueden estar graduadas o no y se encuentran por diversos tamaos es empleado para calentar lquidos preparar soluciones o para soluciones durante los reactivos. Matraz florencia: de fondo plano para elaborado de vidrio tiene forma esfrica con largo cuello utilizado para calentar sust. Durante el experimento. Los recipientes o envases de vidrio tienen diferentes formas y tamaos, y cada uno de ellos se utiliza para tareas especficas. As tenemos que para obtener esencias se usan los recipientes florentinos; para los lquidos que resultan de la condensacin de vapores en pequeas destilaciones se utilizan matraces ordinarios. El tubo de hule se emplea para la conduccin de lquidos o gases. El mechero de l3unsen sirve para calentar sustancias, y funciona a gas. El termmetro es un instrumento que sirve para medir la temperatura. Se compone de un tubo capilar cerrado de vidrio, que contiene ctn lquido (azogue o alcohol teido) el cual se dilata o contrae de acuerdo a la variacin de la temperatura. Ese cambio de temperatura se seala en una escala dividida
2.1.6
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en grados centgrados. 2.1.14 La probeta graduada es un tubo de cristal con una base plana o sin ella y que se encuentra cerrada por un extremo y tiene como finalidad el contener lquidos o gases. El alcoholmetro se emplea para observar la graduacin alcohlica de un lquido o un gas. Bureta graduada: son de vidrio y estn graduados para medir lquidos o sustancias en centmetros cbicos. Termmetro de mercurio: est graduado y es til para tomar la temperatura a lis diversas sustancias que tienen reacciones (reactivos). El cronmetro se emplea para hacer mediciones de tiempo real con exactitud. Las pipetas son tubos de vidrio que pueden tener diversas formas, las ms comunes son redondas por ambos lados y terminan en una punta abierta en el extremo inferior, que sirve para vaciar pequeas cantidades de lquidos. En tanto que con las pipetas graduadas se miden pequeas muestras lquidas. Las aforadas se usan para saber el volumen de un lquido determinado.
2.1.15 2.1.16 2.1.17
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2.1.19.1 Pipeta graduada: sirve para medir lquidos en milmetros. 2.1.20 Equipo bsico de destilacin. A los aparatos empleados en la destilacin tambin se les conoce como alambiques. Este mecanismo sirve esencia lmen te para separar sustancias en ebullicin, y est conformado por tres partes: la vasija, donde se pone la sustancia que se quiere destilar; el refrigerante, o parte del aparato en donde se condensan los vapores y el recipiente, donde se recoge el lquido condensado o destilado. Agitador: consiste en una cari1la de vidrio, que se utiliza para mezclar o disolver las sustancias, pueden ser de diferentes dimetros y longitud. Caja de petri: existen de diferentes medidas; es utilizada para preparar cultivos de hongos y bacterias, y tambin para seleccionar muestras de animales.
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Cristalizador de vidrio: es utiIizado para preparar cultivos y diversas soluciones, as como para :observar el proceso de las sustancias que producen reacciones (,reactivos). Cubreobjetos: sirven para preparar soluciones o bien para colocar sobre ellos muestras de animales plantas que sern observados al microscopio. Escobillones de cerda: sirven para lavar los tubos de en. -sayo, frascos, etc., indispensable para mantener la limpieza de los utensilios de laboratorio. Escurridero: puede ser metlico o de madera para vasos, matraces y tubos, es til para que se escurran las sustancias depositadas y evitar que se rompan tales utensilios. Gradilla: pueden ser de madera, lmina o alambre galvanizado, son utilizadas para depositar en ellas los tubos de ensayo, en el momento del experimento y tambin sirve para guardarlos. Guantes: Son hechos de hule y ltex, necesarios para protegerse de sustancias como cidos (producen quemaduras) permiten y facilitan un manejo seguro de recipientes de laboratorio. Lmpara de alcohol: puede ser cualquier recipiente que contenga alcohol , mecha el tapn de rosca agujereada donde sobresalga la mecha y un tapn para cubrir la mecha despus de que sea utilizado. Portaobjetos: Pueden ser laminillas de cristal con ligeras hendiduras os in ellas en donde son depositadas las sust. Que posteriormente se observara en el microscopio. Soporte universal : consiste en una varila con una base de fierro de forma rectangular o con una base de forma de tringulo. Es til para colocar y fijar en ellos a los Anillos o las Pinzas de Bureta, en donde sern puestos los recipientes que se calentarn durante la prctica de laboratorio. Triangulo de cristal: se usa para impedir la salida de pequeas porciones de sustancias que luego sern depositadas en otros recipientes.
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Tubo conector de vidrio en forma de y y de t: Sirven para poner en contacto las diversas sustancias. Tubo con pie para fermentacin: son tubos de vidrio que pueden estar o no graduados. Son utiIizados para fermentar levaduras. Tubo de seguridad: consiste en un tubo de vidrio, en don de su base tiene forma de recipiente, al tapar la boca del tubo se impide la salida de olores de las sustancias. Vidrio de reloj: estn hechos de vidrio y son utilizados para colocar sustancias o para separarlas; tiles para tapar los vasos de precipitado. Descripcin del equipo de laboratorio: Una de las caractersticas del ser humano es la curiosidad, el deseo de conocerse y saber acerca de todo lo que lo rodea. La curiosidad lo ha llevado a obtener muchos conocimientos tanto de los objetos que tiene cerca como sobre los ms lejos. Con el tiempo, las formas y procedimientos de experimentacin cambiaron y los cientficos crearon un lugar para buscar respuestas y hacer descubrimientos: el laboratorio. Aparatos. Son instrumentos que permiten realizar algunas operaciones especficas y slo puede utilizarse para ello en este material bibliogrfico se le asignaron las siglas ABBM a los aparatos basados en mtodos mecnicos y las siglas: ABME para los aparatos basados en medios electromcanicos. Balanza De Dos Platillos.- Es un instrumento muy importante de los que tienes que manejar en el laboratorio para hacer pesadas, es de acero inoxidable con una barra. La balanza que se utiliza en qumica se funda en los principios de la palanca. Las dos condiciones indispensables de una balanza son: exactitud y sensibilidad. Algunas de las precauciones que debes tener para el buen manejo de la balanza son que debe colocarse sobre un soporte bien fijo, protegido de vibraciones mecnicas. Se debe evitar la luz directa del Sol sobre la balanza, porque produce irregularidades y errores en las pesas, la cruz debe estar sujeta durante las operaciones de poner o quitar pesas o sustancias, etc.
2.1.35
2.1.36
2.2
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2.2.2 2.2.3 2.3 2.3.1
Estufa elctrica.- Se utiliza para secado de sustancias y esterilizacin. Alcanza temperaturas ente 250 y 300 C. Micrtomo.- Se usa para hacer los cortes en vegetales o animales con medidas de micra de grueso. Descripcin de Utensilios Utensilios de sostn. Son utensilios que permiten sujetar algunas otras piezas de laboratorio. En este material bibliogrfico se le asignaron las siglas UDS. Adaptador para pinza para refrigerante o pinza Holder. Este utensilio presenta dos nueces . Una nuez se adapta perfectamente al soporte universal y la otra se adapta a una pinza para refrigerante de ah se deriva su nombre. Estn hechos de una aleacin de nquel no ferroso Anillo de hierro. Es un anillo circular de Fierro que se adapta al soporte universal. Sirve como soporte de otros utensilios como: Vasos de precipitados., Embudos de separacin, etctera. Se fabrican en hierro colado y se utilizan para sostener recipientes que van a calentarse a fuego directo. Bornes. Es un utensilio que permite sujetar cables o lminas para conexiones elctricas. Estn hechos de acero inoxidable Pinzas para cpsula de porcelana. Permiten sujetar cpsulas de porcelana. Pinzas para crisol. Permiten sujetar crisoles Pinzas para tubo de ensayo Permiten sujetar tubos de ensayo y si stos se necesitan calentar, siempre se hace sujetndolos con estas pinzas, esto evita accidentes como quemaduras. Pinzas para vaso de precipitado. Estas pinzas se adaptan al soporte universal y permiten sujetar vasos de precipitados.
2.3.1.1
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2.3.1.4 2.3.1.5 2.3.1.6
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Soporte Universal. Es un utensilio de hierro que permite sostener varios recipientes. Tela de alambre. Es una tela de alambre de forma cuadrangular con la parte central recubierta de asbesto, con el objeto de lograr una mejor distribucin del calor. Se utiliza para sostener utensilios que se van a someter a un calentamiento y con ayuda de este utensilio el calentamiento se hace uniforme.
2.3.1.9
2.3.1.10 Tringulo de porcelana. Permite calentar crisoles. 2.3.1.11 Tripi Son utensilios de hierro que presentan tres patas y se utilizan para sostener materiales que van a ser sometidos a un calentamiento. 2.3.2 Utensilios de uso especfico. Son utensilios que permiten realizar algunas operaciones especficas y slo puede utilizarse para ello en este material bibliogrfico se le asignaron las siglas UDUE. Adaptadores tipo caimn. Posee 20 cables de varios colores,con 16 alambres de 24 pulgadas de largo con piezas banana caimn y adaptadores para batera Agitador de vidrio. Estn hechos de varilla de vidrio y se utilizan para agitar o mover sustancias, es decir, facilitan la homogenizacin. Alargadera de destilacin. Este dispositivo presenta un brazo con un ngulo de 75 grados, en este brazo se conecta un condensador. Aparato de destilacin. Consta de tres partes: a) Un matraz redondo de fondo plano con salida de un lado con boca y tapn esmerilado. b)Una alargadera de destilacin con boca esmerilada que va conectada del refrigerante al matraz. c) Refrigerante de serpentn con boca esmerilada.
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Este aparato se utiliza para hacer destilaciones de algunas sustancias. 2.3.2.5 Aparato de extraccin SOXHLET. Este aparato consta de 3 piezas: a) Un matraz redondo fondo plano con boca esmerilada. b) Una camisa de extraccin. Esta se ensambla al matraz. c) Refrigerante de reflujo. Este aparato se utiliza para extracciones slido-lquido Bao mar a cromado. Es un dispositivo circular que permite calentar sustancias en forma indirecta. Es decir permite calentar sustancias que no pueden ser expuestas a fuego directo Calormetro. Es un dispositivo que permite determinar el calor especfico de algunas sustancias. Cristalizador. Este utensilio permite cristalizar sustancias. Cuba hidroneumtica. Es una caja cromada con saluda lateral.Es un utensilio que tiene 30 cm de largo por 10 cm de altura. Se utiliza para la obtencin de gases por desplazamiento de agua. Cucharilla de combustin. Es un utensilio que tiene una varilla de 50 cm de largo. Se utiliza para realizar pequeas combustiones de sustancias, para observar: por ejemplo el tipo de flama.
2.3.2.6
2.3.2.6
2.3.2.7 2.3.2.8
2.3.2.9
2.3.2.10 Desecador. Es un utensilio de vidrio aunque existen algunos que estn hechos de plstico. Los desecadores de vidrio tienen paredes gruesas y forma cilndrica, presentan una tapa esmerilada que se ajusta hermticamente para evitar que penetre la humedad del medio ambiente. En su parte interior tienen una placa o plato con orificios que vara en nmero y tamao. Estos platos pueden ser de diferentes materiales como: porcelana, o nucerite (combinacin de cermica y metal)
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2.3.2.11 Embudo de Buchner. Son embudos de porcelana o vidrio de diferentes dimetros, en su parte interna se coloca un disco con orificios, en l se colocan los medios filtrantes. se utiliza para realizar filtraciones al vaco. 2.3.2.12 Embudo de polietineno. Es un utensilio que presenta un dimetro de 90 mm. Se utiliza para adicionar sustancias a matraces y como medio para filtrar. Esto se logra con ayuda de un medio poroso (filtro). 2.3.2.13 Embudo de seguridad recto. Es un utensilio que presenta un dimetro de 6mm. Se utiliza para adicionar sustancias a matraces y como medio para evacuarlas cuando la presin aumenta. 2.3.2.14 Embudo de separacin. Es un embudo tiene la forma de un globo, existen en diferentes capacidades como: 250 ml, 500 ml. Se utiliza para separar lquidos inmiscibles. 2.3.2.15 Embudo estriado de tallo corto. Es un utensilio que permite filtrar sustancias los hay de: vidrio y de plstico. 2.3.2.16 Embudo estriado de tallo largo. Es un utensilio que permite filtrar sustancias. 2.3.2.17 Escobilln para bureta. Es un utensilio que permite lavar buretas. 2.3.2.18 Escobilln para matraz aforado. Es un utensilio que presenta una forma curva y por esa razn facilita la limpieza de los matraces aforados. 2.3.2.19 Escobilln para tubo de ensayo. Es un utensilio con dimetro pequeo y por esa razn se puede introducir en los tubos de ensayo para poder lavarlos. 2.3.2.20 Esptula. Es un utensilio que permite tomar sustancias qumicas con ayuda de este utensilio evitamos que los reactivos se contaminen.
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2.3.2.21 Manmetro abierto. Este utensilio permite medir la presin de un gas. 2.3.2.22 Matraz de destilacin. Son matraces de vidrio con una capacidad de 250 ml. Se utilizan junto con los refrigerantes para efectuar destilaciones. 2.3.2.23 Matraz Kitazato. Es un matraz de vidrio que presenta un vstago. Estn hechos de cristal grueso para que resista los cambios de presin. Se utiliza para efectuar filtraciones al vaco. 2.3.2.24 Mechero de bunsen. Son utensilios metlicos que permiten calentar sustancias. Presentan: Una base,un tubo,una chimenea, un collarn y un vstago. Con ayuda del collarn se regula la entrada de aire. Para lograr calentamientos adecuados hay que regular la flama del mechero a modo tal que sta se observe bien oxigenada (flama azul). 2.3.2.24 Mortero de porcelana con pistilo o mano. Son utensilios hechos de diferentes materiales como: porcelana, vidrio o gata, los morteros de vidrio y de porcelana se utilizan para triturar materiales de poca dureza y los de gata para materiales que tienen mayor dureza. 2.3.2.25 Refrigerante de rosario Es un refrigerante que tambin recibe el nombre de: Refrigerante de Allin. Es un tubo de vidrio que presenta en cada extremo dos vstagos dispuestos en forma alterna. En la parte interna presenta otro tubo que se contina al exterior, terminando en un pico gotero. Su nombre se debe al tubo interno que presenta. Se utiliza como condensador en destilaciones. 2.3.2.26 Refrigerante de serpentn. Es un refrigerante que tambin recibe el nombre de: Refrigerante de Graham. Su nombre se debe a la caracterstica de su tubo interno en forma de serpentn. Se utiliza para condensar lquidos. 2.3.2.27 Refrigerante recto.
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Es un refrigerante que tambin recibe el nombre de: Refrigerante de Liebing. Su nombre se debe a que su tubo interno es recto y al igual que los otros dos refrigerantes se utiliza como condensador. 2.3.2.28 Retorta. Es un dispositivo de vidrio que se utiliza para realizar destilaciones con algunas sustancias. 2.3.2.29 Taladracorchos. Es un dispositivo que tambin se conoce con el nombre de: horadador, es un utensilio que permite horadar tapones. 2.3.2.30 Termmetro. Es un utensilio que permite observar la temperatura que van alcanzando algunas sustancias que se estn calentando. Si la temperatura es un factor que afecte a la reaccin permite controlar el incremento o decremento de la temperatura. 2.3.2.31 Tubo de hule ltex. Permite realizar conexiones, es decir interconectar varios dispositivos. 2.3.2.32 Tubo de Thiele. Es un utensilio que se utiliza para determinar puntos de fusin 2.3.2.33 Tubos de desecacin. Permiten hacer desecaciones de sustancias qumicas. 2.3.2.34 Vasos de precipitados. Son utensilios que permiten calentar sustancias hasta obtener precipitados 2.3.2.35 Vidrio de reloj. Es un utensilio que permite contener sustancias corrosivas. 2.3.3 Utensilios volumtricos. Son utensilios que permiten medir volmenes de sustancias lquidas. En este material bibliogrfico se le asignaron las siglas UV . Bureta. Es un utensilio que permite medir volmenes, es muy til cuando se realizan neutralizaciones.
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Matraz volumtrico. Son matraces de vidrio que se utilizan cuando se preparan soluciones valoradas, los hay de diversas medidas como: de 50 ml, 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml,1 L. tc. Pipetas. Son utensilios que permiten medir volmens. Las hay en dos presentaciones: Pipetas aforadas. Pipetas volumtricas. Las primeras slo miden el volmen que viene indicado en ellas. Las segundas permiten medir volmenes intermedios pues estn graduadas. Probeta. Es un utensilio que permite medir volmenes estn hechas normalmente de vidrio pero tambin las hay de plstico. As mismo las hay de diferentes tamaos (volmenes). Frasco gotero. Permite contener sustancias. Posee un gotero y por esa razn permite dosificar las sustancias en pequeas cantidades. Frascos reactivos. Permiten guardar sustancias para almacenarlas, los hay de color mbar y transparentes, los primeros se utilizan para guardar sustancias que son afectadas por los rayos del sol, los segundos se utilizan para contener sustancias que no son afectadas por la accin de los rayos del sol. Matraz baln. Es un recipiente que permite contener sustancias. Matraz baln de fondo plano. Es un recipiente que se utiliza para contener sustancias es una variacin del matraz baln.
2.3.3.3
2.3.3.4 2.3.3.5
2.3.3.6
2.3.3.7
2.3.3.8
2.3.3.8 2.3.3.9
2.3.3.10 Matraz Erlenmeyer. Es un recipiente que permite contener sustancias o calentarlas. 2.3.3.11 Piseta. Es un recipiente que se utiliza para contener agua destilada,
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este recipiente permite enguajar electrdos. 2.3.3.12 Tubos de ensayo. Estos recipientes sirven para hacer experimentos o ensayos, los hay en varias medidas y aunque generalemnte son de vidrio tambin los hay de plstico. 2.3.4 2.3.4.1 Descripcin de Aparatos Balanza analtica. Es un aparato que est basado en mtodos mecnicos tiene una sensibilidad de hasta una diezmilsima de gramo. Balanza granataria. Es un aparato basado en mtodos mecnicos tiene una sensibilidad de una dcima de gramo. Agitador magntico Este aparato tiene un agitador magntico y por esta razn permite calentar sustancias en forma homognea. Potenciometro. (Medidor de pH) Es un aparato que permite medir que tan alcalina (bsica) o cida esta una sustancia. Mufla. Es un aparato que permite desecar sustancias. Parrilla elctrica. Permite calentar sustancias.
2.3.4.2
2.3.4.3
2.3.4.4
2.3.4.5 2.3.4.6
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PRACTICA 2 COLORACIN A LA LLAMA, ENSAYOS DE VOLATILIDAD, REACCIONES A LA GOTA Y CALENTAMIENTO CON CIDO SULFRICO
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1. Reactivos. NUM. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 NOMBRE DEL REACTIVO cido clorhdrico concentrado Carbonato de sodio Carbonato de sodio anhdrido Cloruro de bario Cloruro de calcio Cloruro de cobre Cloruro de estroncio Cloruro de litio Cloruro de mercurio Cloruro de potasio Cloruro de sodio Papel tornasol rojo o papel pH Sulfato de amonio CANTIDAD
1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 DESCRIPCIN Agitador Alambre de platino Frasco gotero Gradilla Matraz Erlenmeyer Mechero Bunsen Microtubos Pinzas para tubo Pipeta Placa de toque Porta asa Quemador bunsen Tubos de ensayo
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Vidrio de cobarlto Vidrios de reloj
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1 2.1.1 Coloracin a la llama Limpiar perfectamente el alambre de platino en la zona de mayor temperatura de la llama o con ayuda del cido clorhdrico concentrado hasta que el alambre no imparta coloracin alguna a la llama. Se introduce el alambre en cido clorhdrico concentrada, despus se toca la sustancia de modo que se adhiera al alambre una pequea cantidad. Despus se introduce en la llama oxidante inferior ( zona de baja temperatura ) y se observa el color que imparte a la llama. La llama de sodio enmascara la de los otros elementos, lo cual se evita observando la llama a travs de un vidrio de grueso azul de cobalto, con lo que el color amarillo de absorbe. Ensayo de volatilidad Poner una pequea cantidad de sal amonica en un tubo de vidrio angosto y bien seco. Procurando que la sal se deposite en el fondo y no quede adherida en las paredes del tubo. Calentar suavemente y observar cuidadosamente si se deposita algo en las paredes y continuar calentando. No utilizar papel tornasol en el en identificaciones de sales mercricas. Reacciones a la gota Reacciones de fierro trivalente (Fe + + + ) Una gota analizada de fierro trivalente se coloca sobre la placa de toque y se agrega una gota de ferrocianuro de potasio. Aparece color azul.
2.1.2
2.1.3
2.2 2.2.1
2.2.2 2.2.3
2.3. 2.3.1
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2.4 2.4.1
Calentamiento con cido sulfrico De cada una de las muestras que se estn analizando, tome 0.5 g y virtalos por separado en los tubos de ensayo. Roce cada muestra por separado con unos mililitros de cido sulfrico diluido 1:1 en fri, y analice los muestras; en caso de que estas no reaccionen en fri, calintelas y de nuevo examine. Al desprender los gases identifquelos conforme a la tabla. Efecte los ensayos con las mismas muestras y cido sulfrico concentrado. Identifique muestras A, B, C y D.
2.4.2. 2.4.3 2.4.4
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PRACTICA 3 IDENTIFICACIN DE CATIONES

1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1. Reactivos. NUM. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 NOMBRE DEL REACTIVO Solucin de nitrato de cobre c(no3) cation Solucin de sulfato de cobre cuso4 cation Solucin de nitrato de cobalto co(no3)2 cation Solucin de cloruro de cobalto cocl2 cation Solucin de sulfato de zing znso4 cation Solucin de sulfato ferrico fe2(so$)3 cation Solucin de cloruro ferrico fecl3 cation Solucin de trioxido de arsnico aso3 cation Solucin de arsenito de sodio na3aso3 cation Solucin de pentoxido de arsnico as3o5 cation Solucin de arseniato de sodio na3aso4 cation Alcohol amilico Antimonio en polvo Hidroxilamina cloruro Lamina o polvo de aluminio Nitrato de potasio o sodio sal Reactivo de sulfato de cobre 5% Solucion de sulfaro de amonio conc. Solucion de hidroxido de amonio 6 n Solucion de hidroxido de amonio conc. Solucion de dimetilglioxima 1% (alcohol) Solucion de ferrocianuro de potasio 5% Solucin tampn acetica (ph 5) Solucion de acido nitrico 4 n Solucion de tetracloruro de carbono Solucion de acido nitrico conc. Solucion de sulfocianuro de amonio CANTIDAD 10 mg/l 10 mg/l 10 mg/l 10 mg/l 10 mg/l 10 mg/l 10 mg/l 10 mg/l 10 mg/l 10 mg/l 10 mg/l
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saturada Solucion de agua oxigenada 3% Solucion de acido clorhdrico conc Solucion de mercuritiocianato de amonio 30/33% Solucion de hidroxido de sodio 4 n Solucion de bisulfito de sodio saturada Solucion de molibdato de amonio 10% Solucion de acetato de sodio saturada Solucion de nitrato de plata 50% Solucion de e.d.t.a. 10% Solucion de acido sulfurico 9 n. Solucion de acido acetico 50% Solucion de dietilditiocarbamato de sodio (c5h10ns2na) Cristales de cianuro sodio o potasio
1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 10 20 1 1 1 1 1 1 1 DESCRIPCIN Placa de reacciones coloridas o de toque Goteros de 15 ml c/u Tubos de ensaye de 10 x 75 mm Vaso de precipitado de 100 o 250 ml: Varilla de vidrio (agitador) Mechero de bunsen Tripie metalico (soporte con arillo metalicos) Malla de alambre con asbesto Papel filtro Pinzas para tubo de ensaye Pipeta graduada de 15 ml
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1 2.1.1 Identificar del cation cuprico (cu2+) En una de las cavidades de la placa de reaccion colorida, capsula de porcelana o placa de toque se ponen 2 gotas de solucion problema y 4 gotas de hidroxido de amonio conc., si da un precipitado azul celeste (sal basica de cobre), o una coloracin azul intensa (sal basica de cobre es soluble en
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exceso de hidroxido de amonio formando copruamoniacal) de complejo tetramin cuprico. 2.1.2
complejo
En un tubo de ensaye colocar 5ml. De solucion problema y agregarle unas gotas de acido sulfurico hasta acidular, aadir unas gotas de ferrocianuro de potasio, un precipitado pardo o ropjizo o ladrillo (este precipitado es insoluble en acidos diluidos pero en nh4oh es soluble) indica la presencia de cobre (cu2+) En un tubo de ensaye colocar 5ml de solucion problema 2.5 ml de e.d.t.a. Y 1.0 ml de hidroxido de amonioconc., 1.5 ml de dietilditiocarbamato de sodio y 5.0 ml de tetracloruro de carbono. Agitar por 20 segundos, se forma un precipitado de color amarillo o pardo que se extrae con el tetracloruro de carbono. Si la solucion problema tiene un color azul, puede ser un indicio bastante certero de que contien iones (cu2+)
2.2 2.2.1
Identificacin del cation cobaltoso (co2+) En un tubo de ensaye o un crisol de porcelana de 5 ml. Se coloca 0.5 ml de solucion problema y de 0.5 ml de solucion de hidroxido de sodio 4n se forma un precipitado de sal basica de cobalto (azul) en frio, se agregan 4 gotas mas del hidroxido y se calienta la mezcla, si se forma un precipitado rosa de hidroxido cobaltoso, y este al oxidarse con el aire o con solucion de peroxido de hidrgeno, pasa a cobaltico formando un precipitado de color marron. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., se colocan 0.5 ml. De solucion problema y 0.5 ml de solucion tampn acetica y a continuacin se le agregan unos cristales de nitrito de potasio se calienta poco a poco y se observara como lentamente se forma un precipitado de color amarillo de (cobaltinitrito de potasio) hexa nitrocobaltato de potasio. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., se colocan 0.5 ml de la muestra problema y unos cristales de nh4cn, se calienta y se agita por unos segundos se le agregan 2 ml de alcohol amilico, una coloracin azul intenso, del complejo formado demuestra la presencia de co2+
2.2.2.
2.2.3
Qumica Analtica
23
2.3 2.3.1
Identificacin del cation zinc (zn2+) En una de las cavidades de la placa de reaccion colorida, capsula de porcelana o placa de toque, se ponen tres gotas de solucion problema, se le agrega gota a gota solucion de hidroxido de sodio 4n hasta formar mas del precipitado blanco de hidroxido de zinc. Se le agregan unas gotas mas del hidroxido de sodio 4n y si se disuelve el precipitado (se forma el zincato de sodio en exceso del hidroxido de sodio) la prueba se considera positiva. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., se popnen tres gotas de solucion de sulfato de cobre 5% y 0.5 ml de solucion problema; se agitan y se le agregancinco gotas de solucion de mercurisulfocianato de potasio o de amonio (ractivo de montequi) se agita de nuevo y se ayuda a la precipitacin, frotando la mezcla con un agitador contra las paredes del tubo de ensaye la prueba es positiva si se forma un precipiatado de color violeta. (la intensidad del color depende de la contretacion del zinc entre mas zinc hay menos intenso es color violeta) el cobalto interfiere en la prueba dando un color azul, si se encuentran iones ferrico en la problema, agregando floruro de sodio antes de reaccionar con el mercurisulfocianato, de lo contrario dara un color rojo sangre. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., se colocan 0.5 ml solucion problema y se le agrega gotas a gota solucion hidoxido de amonio hasta formar un precipitado blanco hidroxido de zinc, soluble en exceso de hidroxido o sales amonio, formando el complejo amoniacal de zinc. de de de de
2.3.2.
2.3.3
2.3.4
En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm, se colocan 0.5 ml de solucion problema y 0.7 de solucion de ferrocianuro de potasio si se forma un precipitado blanco insoluble wen acido clorhdrico diluido, pero soluble en bases fuertes como hidroxido de sodio (formando zincatos) se cionsidera la prueba positiva. Identificacin del cation ferrico (fe3+) En una de las cavidades de la placa de reaccion colorida, capsula de porcelana o placas de toque coloque de la solucion problema 2 o 3 gotas y se tratan con 2 o 3 gotas de sulfocianuro de amonio o potasio, si se forma un color rojo
2.4 2.4.1
Qumica Analtica
24
sangre debido a la formacin del complejo (sulfocianuroferrico), la prueba se considera positiva. 2.4.2 En una de las cavidades de la placa de reaccion coplorida, capsula de porcelana o placa de toque coloque de la solucion problema 2 o 3 gotas (neutra o ligeramnet acida) y se tratan con 2 o 3 gotas de ferrocianuro de potasio, si se forma un precipitado azul intenso (azul de prusia) insoluble en acisdo diluido, pero soluble en exceso de ferrocianuro y en acido concentrado dejando una solucion de color azul. Si tanbien es descompuesto por soluciones de hidroxidos alcalinos, la prueba se considera positiva. En una de las cavidades de la placa de reaccion colorida, capsula de porcelana o placa de toque coloque la solucion problema 2 o 3 gotas y se tratan con unos cristales de cloruro de hidroxilamina (para reducir de ferrico a ferroso) se le agragn unas gotas de hidroxido de amonio y 2 gotas de dimetilglioxima, se agita y si da un color carmin (mas intenso que la prueba de niquel con el mismo reactivo), la prueba se considera positiva. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm se colocan 0.5 ml de solucion problema, se agregan gota a gota solucion de hidroxido de sodio hasta precipitar, poniendo una gota en exceso, se fiormara un precipiotado pardo gelatinoso de hidroxido ferrico que no es soluble en exceso del reactivo, si este hidroxido fromado lo evaporamos y lo calentamos hasta calcinacin se formara un precipitado rojo ladrillo (oxido de ferrico) difilcimente soluble con acido. La prueba se considera positiva. Identificacin del cation arsenioso (as3+) En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., coloque de la solucion problema 3 gotas y se tratan con 6 gotas de solucion de hidroxido de sodio 4n y un poco de aluminio en polvo o en lamina, se agita y se coloca en la boca del tubo un trozo de papel filtro impregnado con solucion de nitrato de plata 50% o u7nos cristales de nitrato de plata, se calienta a baio maria por un minuto, si se forma una mancha en el papel impregnado de nitrato de plata o un precipitado de color amarillo que posteriormente pasa a negro, se considera positiva la prueba.
2.4.3
2.4.4
2.5 2.5.1
Qumica Analtica
25
2.5.2
En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., se colocan 0.5 ml de solucion problema, 0.5 de nitrato de plata, si se forma un precipitado amarillo de arsenito de plata, soluble en acido nitrico diluido y en hidroxido de amonio 6n , la prueba se considera positiva. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm, se colocan 0.5 de solucion problema (neutra) se le agrgan unas gotas de sulfato cuprico si se forma un precipitado verde de arsenito cuprico, soluble en hidroxido de amonio y en acidos diluidos la prueba se considera positiva. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm se colocan 0.5 de solucvion problema se le agregan una gotas de yoduro de potasio y se forma un precipioatdo de color rojo (de yoduro de arsnico), la prueba se considera positiva. Identificacin del cation arsnico (as5+) En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., coloque de la solucion problema 3 gotas y 3 gotas de solucion de bisulfito de sodio se tratan con 6 gotas de solucion de hidroxido de sodio 4n y un poco de alumnio en polvo o en lamina, se agita y se coloca en la boca del tubo un trozo de papel filtro imprecnado con solucion de nitrato de plata 50% o unos crsuitales de nitrato de plata, se calienta a bao maria por un minuto, si se forma una mancha en el papel impregnado de nitrato de plata o un precipitado de color amarillo que porteriormente pasa a negro, se considera la prueba positiva. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm se colocan 0.5 ml de solucion problema 0.5 ml de nitrato de plata, si se forma un precipitado pardo de arseniato de plata, soluble en acido nitrico diluido y en hidroxido de amonio 6n la prueba se considera positiva. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm se colocan 0.5 ml de solucion problema y 1.0 de acido nitrico diluido y 2 ml de molibdato de amonio al 10% se calienta por unos minutos al bao maria (a ebullicin) si se forma un precipitado amarillo de molibdato arseniato amonico) en este caso se considera positiva la prueba.
2.5.3
2.5.4
2.6 2.6.1
2.6.2
2.6.2.1
Qumica Analtica
26
PRACTICA 4 ANLISIS CUALITATIVO DEL AGUA. IDENTIFICACIN DE CATIONES Fe3+, Ca2* Y ANIONES Cl- y SO42-
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Reactivos NUM. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO 1 Tiocianato de potasio (KSCN) al 5 % 2 cido actico al 5 % 3 Oxalato de sodio Na2C2O4 al 5 % 4 Nitrato de plata agno3 al 5 % 5 Cloruro de bario bacl2 al 5 % 6 Cloruro de sodio nacl al 5 % 7 Sulfato de sodio Na2SO42- al 5% 8 Cloruro ferrico fecl3 al 5 % 9 Cloruro de calcio cacl2 10 Agua destilada 1.2. Materiales de laboratorio NUM. CANTIDAD 10 1 5 DESCRIPCIN Tubo de ensayo Gradilla para tubo de ensayo Pipeta de 5 ml. CONC. CANTIDAD 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1. Prepara en tu libreta de laboratorio una tabla de datos similar a la que se muestra:
Qumica Analtica
27
Disoluciones Referencia de Fe3+ Agua de la llave Control Referencia de 2+ Ca Agua de la llave Control Referencia de ClAgua de la llave Control Referencia de SO42Agua de la llave Control
Color
Precipitado
Esta presente el in?
2.2 2.3
Lava muy bin tres tubos de ensayo con agua de la llave y enjuagalos con agua destilada. Coloca 2 ml de agua de la llave (de mar o mineral) en un tubo de ensayo. Utiliza un Lpiz graso o marcador y rotula los cinco tubos como referencia (R), control (C), agua de la llave (ALL), agua de mar (AMA) y agua mineral (AMI). Realiza los cuatro ensayos que siguen sobre la disolucin de referencia respectiva que te proporcionar tu profesor, sobre agua de la llave y sobre una muestra control de agua destilada. Ensayo del ion hierro (iii) (fe3+) Vierta 2 ml. de disolucin de referencia de hierro (III) en el tubo de ensayo limpio de referencia. Agrega 3 gotas de disolucin de tiocianato de potasio (KSCN) Mezcla perfectamente el contenido del tubo. Anota tus observaciones. El ensayo confirmatorio que has observado para Fe3+ puede representarse como sigue: In tiocianato Ion tiocianato de hierro de (disolucin de ensayo (III)
2.4
2.5 2.5.1 2.5.2 2.5.3
Ion hierro (disolucin
Qumica Analtica
28
referencia) Fe3+ (ac) 2.5.4 2.5.5
Reactivo) SCN- (ac)
(color rojo) Fe(SCN)2+ (ac)
Escribe la ecuacin completa y balanceala. Repite el ensayo del in hierro (III) con una muestra de 2 ml de agua destilada, agua de mar, agua de la llave y agua mineral, colocando cada muestra en el tubo de ensayo con el rotulo correspondiente. Anota tus observaciones y conclusiones. Desecha el contenido de los tubos de ensayo, siguiendo las indicaciones de tu profesor. Lava muy bien los tubos con agua de la llave y enjuagalos con agua destilada antes de continuar con el siguiente ensayo. Ensayo del ion calcio (ca2+) Vierta 2 ml. de disolucin de referencia de in calcio en un tubo de ensayo limpio de referencia.
2.5.6
2.6 2.6.1
2.6.1.1 Agrega 3 gotas de disolucin de cido actico diluido (HC2H3O2) 2.6.2 2.6.4 Agrega 3 gotas de disolucin de oxalato de sodio (Na2C2O4) al tubo. Mezcla perfectamente el contenido del tubo. Anota tus observaciones. El ensayo confirmatorio que has observado para Ca2+ puede representarse como sigue: In oxalato Oxalato de calcio de (disolucin de ensayo (precipitado) Reactivo) C2 O4 2- (ac) CaC2O4 (s)
Ion calcio (disolucin referencia) Ca2+ (ac) 2.6.5 2.6.6
Escribe la ecuacin completa y balanceala. Repite el ensayo del in calcio con una muestra de 2 ml de agua destilada, agua de mar, agua de la llave y agua mineral, colocando cada muestra en el tubo de ensayo con el rotulo correspondiente. Anota tus observaciones y conclusiones.
Qumica Analtica
29
2.6.7
Desecha el contenido de los tubos de ensayo, siguiendo las indicaciones de tu profesor. Lava muy bien los tubos con agua de la llave y enjuagalos con agua destilada antes de continuar con el siguiente ensayo. Ensayo del ion cloruro (cl-) Vierta 2 ml. de disolucin de referencia de in cloruro en un tubo de ensayo limpio de referencia. Agrega 3 gotas de disolucin de nitrato de plata. Evite el contacto con la piel. Mezcla perfectamente el contenido del tubo. Anota tus observaciones. El ensayo confirmatorio que has observado para Cl- puede representarse como sigue: In cloruro Cloruro de plata de (disolucin de ensayo (precipitado) Reactivo) Cl- (ac) AgCl (s)
2.7 2.7.1 2.7.2 2.7.3
Ion Plata (disolucin referencia) Ag+ (ac) 2.7.4 2.7.5
Escribe la ecuacin completa y balanceala. Repite el ensayo del in cloruro con una muestra de 2 ml de agua destilada, agua de mar, agua de la llave y agua mineral, colocando cada muestra en el tubo de ensayo con el rotulo correspondiente. Anota tus observaciones y conclusiones. Desecha el contenido de los tubos de ensayo, siguiendo las indicaciones de tu profesor. Lava muy bien los tubos con agua de la llave y enjuagalos con agua destilada antes de continuar con el siguiente ensayo. Ensayo del ion sulfato (SO4 2-) Vierta 2 ml. de disolucin de referencia de in sulfato en un tubo de ensayo limpio de referencia. Agrega 3 gotas de disolucin de ensayo de cloruro de bario.
2.7.6
2.8 2.8.1 2.8.2
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30
2.8.3
Mezcla perfectamente el contenido del tubo. Anota tus observaciones. El ensayo confirmatorio que has observado para in sulfato puede representarse como sigue: In sulfato Sulfato de Bario de (disolucin de ensayo (precipitado) Reactivo) SO4 2- (ac) BaSO4 (ac)
Ion Bario (disolucin referencia) Ba2+ (ac) 2.8.4 2.8.5
Escribe la ecuacin completa y balanceala. Repite el ensayo del in sulfato con una muestra de 2 ml de agua destilada, agua de mar, agua de la llave y agua mineral, colocando cada muestra en el tubo de ensayo con el rotulo correspondiente. Anota tus observaciones y conclusiones. Desecha el contenido de los tubos de ensayo, siguiendo las indicaciones de tu profesor. Lava muy bien los tubos con agua de la llave y enjuagalos con agua destilada antes de continuar con el siguiente ensayo.
2.8.6
Qumica Analtica
31
PRACTICA 5 DETERMINACIN DE pH EN DIFERENTES MUESTRAS

1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Reactivos NUM. NOMBRE DEL REACTIVO 1 Agua destilada 2 Solucin tampn pH7 3 Solucin tampn pH4 1.2 Equipos 1 Potencimetro. 1.3 Material de laboratorio CANTIDAD
CANTIDAD
DESCRIPCIN Vasos de precipitado de 100 ml Varillas de vidrio o plstico
2.- TECNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1. 2.1.1 2.1.2 2.1.3 Determinacin del pH en suspensiones de suelo agua 1:2 V/V Se toman 30 ml de suelos en pasta Saturada Se agregan 60 ml de agua destilada, se agita durante una hora y se hace la lectura directamente sobre la suspensin. Para el clculo, el equipo da la lectura directa del pH Este mtodo tiene el inconveniente de que no refleja muy bien la realidad del campo. Primero la relacin agua/suelo es muy elevada. Las raices normalmente no estn en dicha relacin. Segundo, en agua destilada el resultado difiere del que ocurre realmente en el suelo con el agua de riego de las fincas. Determinacin del pH en pasta saturada Se introduce el electrodo del potencimetro directamente en la pasta saturada y se toma la lectura.
2.2 2.2.1
Qumica Analtica
32
PRACTICA 6 PREPARACIN DE HCl Y NaOH 0.1 N (DILUCIONES)
2.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 2.1. Reactivos NUM. 1 2 3 4 5 6 7 NOMBRE DEL REACTIVO CANTIDAD Agua destilada PA Hidrxido de sodio PA cido oxlatico dihidratado PA Fenolftalena RE Etanol RE (96% V-V) Solucin etanlica de fenolftalena 1% m-V Solucin de cido oxlatico de concentracin exactamente conocida, alrededor de 0.1 N Acido clorhdrico PA (30-37% m-m; 1.19 Kg/L) Agua destilada PA Etanol RE 96 %v-v Fenolftalena RE Hidrxido de sodio PA Solucin de HCl 11 g/L y 1.1% m-v Solucin estandarizada de hidrxido de sodio 0.1N. Solucin etanlica de fenolftalena 1 % m-V
8 9 10 11 12 13 14 15
2.2 Equipos de laboratorio 1 2 Balanza analtica con capacidad mxima de 200 g. Y valor de 0.1 mg. Balanza tcnica con valor de divisin de 0.1 g.
Qumica Analtica
33
2.3. Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 1 1 DESCRIPCIN

Bureta de 25 50 mL con unin de goma. Pipetas (10, 25y 50mL). Matraz aforado de 100mL. Frasco erlenmeyer (100 mL). Embudos de vstago corto y fino Vasos de precipitado Agitadores de vidrio Frasco lavador Probeta (25 50 mL).
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1. 2.1.1 Determinacin de HCl Prepare una bureta con solucin estandarizada de hidrxido de sodio de concentracin exactamente conocida, alrededor de 0.1N, cuidando de endulzar previamente el instrumento y que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta. Tome con pipeta de la solucin de HCl 11 g/L 1.1% m-v,el volumen necesario para preparar 100 mL de solucin de cido 0.1 N. Trasvase el volumen tomado a un matraz aforado de 100 mL, aada agua destilada las tres cuartas partes del matraz, agite circularmente y enrase. Extraiga con pipeta 10 mL de la solucin preparada y pselos a un frasco erlenmeyer de 100 mL; aada 10 25 mL de agua destilada PA y 2 3 gotas de solucin indicadora de fenolftalena. Valore con la solucin de hidrxido de sodio hasta aparicin de la primera tonalidad rosa plido permanente.- Repita la valoracin con nuevas alcuotas de 10 mL de solucin de cido clorhdrico, hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1 mL de NaOH consumidos. Calcule la concentracin molar equivalente exacta de la solucin de cido clorhdrico valorada. Exprese en resultado em mol/L hasta la cuarta cifra decimal. Solucin de hidrxido de sodio Pese en balanza tcnica sobre un vaso de precipitados de 100 250 mL, la masa de hidrxido de sodio PA necesaria para preparar 250 mL de solucin de hidrxido de sodio 0.1 N.
2.1.2
2.1.3
2.1.4
2.2 2.2.1
Qumica Analtica
34
2.2.2
Aada al vaso de precipitados alrededor de 50 100 mL de agua destilada PA y disuelva el slido con ayuda de una varilla de vidrio. Trasvase con ayuda de un embudo el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumtrico de 250 mL, lavando el vaso de precipitados con pequeas porciones de agua destilada PA y pasando las aguas de lavado al matras aforado. Agite hasta total disolucin del slido, mantenga en reposo la solucin hasta que alcance la temperatura ambiente y enrase con agua destilada PA. Trasvase la solucin a un frasco limpio y escurrido, agite y rotule el frasco. Prepare una bureta con esta solucin cuidando que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento. Solucin de cido oxlatico Pese con exactitud sobre un vidrio de reloj en balanza analtica, la masa de cido oxlico dihidratado PA necesaria para preparar 250 mL de solucin de cido oxlico 0.1 N. Trasvase el slido cuantitativamente a un matraz aforado de 250 mL con ayuda de un frasco lavador y utilizando el embudo adecuado, garantizando que no quede slido alguno en el vidrio de reloj. Aada agua destilada PA aproximadamente hasta la mitad del recipiente y agite circularmente hasta disolucin total de todo el slido. Enrase y agite invirtiendo el volumtrico, previamente tapado, para uniformar la solucin. Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 25 mL de la solucin de cido oxlico y pselos a un frasco erlenmeyer de 100 250 mL. Aada alrededor de 10 mL de agua destilada PA y 2 3 gotas de solucin indicadora de fenolftalena. Valore con la solucin de hidrxido de sodio hasta aparicin de la primera tonalidad rosa plido permanente. Repita la valoracin con nuevas alcuotas de cido oxlico hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1 mL de hidrxido de sodio consumido.
2.2.3
2.2.4
2.2.5
2.3 2.3.1
2.3.2
2.3.3
2.4 2.4.1
2.4.2
2.4.3
Qumica Analtica
35
2.4.4
Calcule la concentracin molar del equivalente exacta de la solucin de hidrxido de sodio preparada. Exprese el resultado hasta la cuarta cifra decimal.
Qumica Analtica
36
PRACTICA 7 ANLISIS CUANTITATIVO DE VITAMINA C EN BEBIDAS

1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1. Reactivos NUM. NOMBRE DEL REACTIVO 1 cido ascrbico anh. y puro 2 Una suspensin de almidn al 1 % 3 Una solucin de yodo al 0.1 M 4 Agua destilada en pisetas . 1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 3 1 1 1 1 1 DESCRIPCIN Matraces erlenmeyer de 250 ml. Bureta de 25 ml. Con llave de tefln Pipeta volumtrica de 25 ml. Pipeta de 10 ml. Soporte Pinza para bureta CANTIDAD
1.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1. 2.1.1 2.1.2 Solucin de almidn al 1% Pesar 1g. de almidn y colocar en un vaso de pp seco de 100 ml. Agregar 20 ml de agua destilada a punto de ebullicin y agitar. Dejar enfriar y transvasar a un matraz aforado de 100 ml y aforar con agua destilada. Determinacin del factor de conversin Pesa en balanza analtica 25 mg de vitamina C (c. Ascrbico), colcala en un matraz erlenmeyer de 125 ml y disulvela por completo en 25 ml de agua destilada Agregar 10 gotas de suspensin de almidn al 1%
2.2 2.2.1
2.2.2
Qumica Analtica
37
2.2.3 2.2.4
Llena una bureta limpia con disolucin de yodo y anota el volumen inicial. Aade lentamente disolucin de yodo al matraz mientras lo agitas suavemente en crculos. Contina hasta que se alcance el punto final (Cuando el primer indicio de color azul permanece durante al menos 20 segundos de agitacin). Una hoja de papel blanco colocada abajo del matraz te ayudara a distinguir el color. Anota el volumen final de la bureta. Calcula el volumen de disolucin de yodo empleado en la titulacin. Calcula el nmero de miligramos de vitamina C que corresponde a 1 ml. de disolucin de yodo. Esto se hace dividiendo 25 mg. de vitamina C entre el volumen (en mililitros) de la disolucin de yodo empleada en la titulacin. Anota en la columna Factor de conversin de tu tabla de datos el valor que calculaste (El factor tiene unidades de mg de vitamina C por ml. de disolucin de Yodo.) Anlisis de vitamina C en bebidas. Mide 25 ml. de la bebida en un matraz erlenmeyer de 125 ml. Sigue los pasos 4.1.2.2 a 4.1.2.5 . Ten en cuenta que el color de una bebida puede afectar el color del punto final. Por ejemplo, bebida roja + color azul de almidn con yodo --------punto final prpura. Escribe el volumen de la solucin de yodo que empleaste en la titulacin en tu tabla de datos. Anota tambin el valor del factor de conversin del punto 4.1.2.7 Utiliza la frmula para obtener la masa (mg) de vitamina C en la muestra. Por ltimo, ordena por nmero (1-5) las cinco bebidas, del nivel ms alto de vitamina C (No. 1) al ms bajo (No. 5) Lava tus manos perfectamente antes de salir del laboratorio.
2.2.5 2.2.6
2.2.7
2.3 2.3.1 2.3.2
2.3.3
2.3.4 2.3.5 2.3.6
Qumica Analtica
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PRACTICA 8 TITULACIN DE UN CIDO DBIL CON UNA BASE FUERTE (VINAGRE COMERCIAL Y VINOS)
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Reactivos NOMBRE DEL REACTIVO Agua destilada Fenoftaleina Solucin de NaOH 0.1 M Vinagre comercial (blanco y manzana) 1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 1 3 1 1 1 DESCRIPCIN Bureta Soporte metlico Pinza para bureta Matraces erlenmeyer de 250 ml. Pipeta de 5 ml. Pipeta volumtrica de 5 ml. Vaso de pp. De 100 ml. NUM. 1 2 3 4 CANTIDAD
de
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1. 2.1.1 Preparacin de la muestra de vinagre: Colocar 5 ml. De vinagre en un matraz erlenmeyer de 250ml. Adicionar 2 gotas de fenoftalena a la solucin y enjuagar la pared del matraz con 20 ml de agua destilada. Preparacion de la bureta: Lave perfectamente la bureta, enjuague primero con agua destilada y posteriormente con unos mililitros de la solucin de naoh 0.1 M. Llene la bureta con la solucin de naoh 0.1 M, elimine el aire de la punta de la bureta. (Todas las soluciones
2.2 2.2.1
Qumica Analtica
39
de las pruebas y la solucin de NaOH de la bureta se pueden descartar en la tarja, seguido de un flujo continuo de agua.) 2.3 2.3.1 Titulacin de la muestra de vinagre Adicione lentamente y con agitacin la solucin de naoh 0.1 M al matraz que contiene la muestra de vinagre. La adicin se continua hasta que se observe el primer cambio de coloracin (rosa plido) de la disolucin y que persista por 30 segundos, registrando en ese momento el volumen final de naoh 0.1 M. Repetir la titulacin por dos veces mas con la misma muestra de vinagre. Repetir el ensayo con un vinagre de manzana por tres veces. Limpieza de la bureta y material de vidrio: Primero lave con una solucin muy diluida de jabon, despus enjuague con suficiente agua de la llave y finalmente con agua destilada. Seque a 50 o C.
2.3.2 2.3.3
Qumica Analtica
40
PRACTICA 9 PREPARACIN DEL PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Reactivos NUM. 1 2 NOMBRE DEL REACTIVO Agua destilada Permanganato de potasio CANTIDAD 1 litro 3.3 grs.
1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 1 DESCRIPCIN Matraz erlenmeyer Crisol de vidrio Frasco de vidrio con tapn ambar
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1 Disolver aproximadamente 3,3 g de permanganato de potasio en 1 litro de agua en un erlenmeyer y calentar a ebullicin la solucin durante aproximadamente 15 minutos evitando que sea tumultosa. Insertar el tapn en el erlenmeyer, dejar reposar durante al menos 2 das y filtrar a travs de un crisol de vidrio sinterizado de porosidad fina. Si fuera necesario, el fondo del crisol de vidrio sinterizado puede revestirse con una torunda de lana de vidrio. Transferir la solucin a un frasco de vidrio con tapn mbar. Conservada en la obscuridad esta solucin puede permanecer hasta tres semanas, despus de ese lapso se recomienda una nueva valoracin.
2.2
2.3
Qumica Analtica
41
PRACTICA 10 ESTANDARIZACIN DEL PERMANGANATO DE POTASIO
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1. Reactivos NUM. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 NOMBRE DEL REACTIVO Oxalato de sodio Agua Acido sulfrico 2.6-diclorofenol-indofenol sdico Cal sodada Bicarbonato de sodio Acido ascrbico Acido metasforico Acido actico Nitrato crico Trixido de arsnico Hidrxido de sodio Ortofenantrolina Tetrxido de osmio Sulfato cerico Sulfato de zinc Edetato disdico 0.05 M Alcohol Ditizona Sulfato ferrico amonico Ioduro de potasio Almidon Sulfato ferroso Tetrafenilborato de sodio NaB (C6H5)4 Tiocianato de amonio Dicromato de potasio Tricloruro de titanio CANTIDAD 200 mg
42 mg 50 mg
59 gr 200 mg 25 ml
14.4 gr 50 ml 2 ml 50 gr 3 gr 3 ml 40 gr 6.845 g 8g 210 mg 75 ml
1.2 Equipo de laboratorio
Qumica Analtica
42
1. 2. 3.
Horno Desecador Campana extractora
1.3 Materiales de laboratorio CANTIDAD 3 1 1 1 3 3 1 1 DESCRIPCIN Matraz erlenmeyer de 50 ml Bureta Frasco de vidrio con tapn mbar Matraz aforado con tapn de vidrio de 50 ml Vaso de precipitado Matraz erlenmeyer de 500 ml Gotero Matraz erlenmeyer de 125 ml
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1 2.2 Pesar exactamente alrededor de 200 mg de oxalato de sodio, previamente secado a 110 C hasta peso constante. Se pesan con exactitud 3 muestras de 0.2 a 0.3 grs cada una y se colocan en matraces erlenmeyer.Disolver en 50-70 ml de agua. Agregar de 15 a 20 ml de cido sulfrico diluido (1:8).Agitar. Calentar a aproximadamente 70 C cada muestra y luego agregar lentamente la solucin de permanganato desde una bureta, con agitacin constante, observando la temperatura y si disminuye por debajo de 60 C volver a calentar, titular hasta que se produzca un color rosado plido, que persista durante 15 segundos. Si durante la titulacion el lquido del matraz toma ligero tinte caf, es indicio de que se debe elevar la temperatura o bien de que falta cido.Debido al color obscuro del permanganato, la bureta se lee usando como referencia el borde superior del menismo. Con los resultados de las 3 valoraciones calcular la normalidad del permanganato. El equivalente del oxalato de sodio es 67.1
2.3
2.4
2.5
Qumica Analtica
43
ml de la sol. Normal contiene 1 miliequivalente , es decir 0.067 gr. Por tanto: w/pmeq = V N 2.6 2.6.1 Solucin estndar de diclorofenol-indofenol A 50 mg de 2,6-diclorofenol-indofenol sdico que haya sido almacenado en un desecador sobre cal sodada, agregar 50 ml de agua que contenga 42 mg de bicarbonato de sodio, agitar vigorosamente y cuando se disuelve el colorante, agregar agua hasta obtener 200 ml. Filtrar en una botella mbar con tapn de vidrio. Estandarizar la solucin. Transferir 50 mg de Acido ascrbico SR-FA, exactamente pesados, a un matraz aforado de 50 ml con tapn de vidrio con la ayuda de un volumen suficiente de cido metafosfrico - cido actico (SR) para obtener 50 ml. Transferir inmediatamente 2 ml de la solucin de cido ascrbico a un erlenmeyer de 50 ml que contenga 5 ml de cido metafosfrico cido actico (SR) y titular rpidamente con solucin de diclorofenolindofenol hasta que un color rosado caracterstico persista durante al menos 5 segundos. Realizar una determinacin con un blanco titulando 7 ml de cido metafosfrico - cido actico (SR) ms un volumen de agua igual al volumen de la solucin de diclorofenol empleada para titular la solucin de cido ascrbico. Expresar la concentracin de esta solucin estndar en funcin de su equivalente en mg de cido ascrbico. Sulfato crico 0,1 N Ce(SO4)2 - (PM:.332,2) 33,22 g en 1 litro. Transferir 59 g de nitrato crico amnico a un vaso de precipitados, agregar 31 ml de cido sulfrico, mezclar y agregar con precaucin agua, en porciones de 20 ml, hasta completar la disolucin. Cubrir el vaso de precipitados, dejar reposar durante toda la noche, filtrar a travs de un crisol de porosidad fina de vidrio sinterizado, diluir con agua a 1 litro y mezclar. Estandarizar la solucin del siguiente modo. [Preparar la solucin de tetrxido de osmio empleada en este procedimiento en una campana extractora bien ventilada, debido a los vapores venenosos desprendidos por este compuesto]. Pesar exactamente 200 mg de trixido de arsnico, previamente secado a 105 C durante 1 hora, y transferir a un erlenmeyer de 500 ml. Lavar las paredes internas del erlenmeyer con 25 ml
2.6.2
2.6.3 2.6.4
2.6.5
Qumica Analtica
44
de solucin de hidrxido de sodio (2 en 25), agitar por rotacin hasta disolver la sustancia y cuando la disolucin se completa, agregar 100 ml de agua y mezclar. Agregar 10 ml de cido sulfrico diluido (1 en 3), luego agregar 2 gotas de ortofenantrolina (SR) y 2 gotas de una solucin 1 en 400 de tetrxido de osmio en cido sulfrico 0,1 N y titular lentamente con solucin de sulfato crico hasta que el color rosado cambi a azul plido. Calcular la normalidad. Cada 4,946 mg de trixido de arsnico equivale a 1 ml de sulfato crico 0,1 N. _ 2.7 2.7.1 2.7.2 Sulfato de cinc 0,05 M ZnSO4. 7H2O (PM.- 287,5) 14,4 g en 1 litro. Disolver 14,4 g de sulfato de cinc en agua para obtener 1 litro. Estandarizar la solucin. Transferir aproximadamente 10 ml de edetato disdico 0,05 M (SV), exactamente medidos, a un erlenrneyer de 125 ml y agregar, en el orden dado, 10 ml de solucin reguladora de cido actico acetato de amonio (SR), 50 ml de alcohol y 2 ml de ditizona (SR). Titular con solucin de sulfato de cinc hasta obtener una solucin transparente de color rosado. Calcular la molaridad. Sulfato frrico amnico 0,1 N FeNH4(SO4)2 . 12H2O - (PM: 482,2) 48,22 g en 1 litro. Disolver 50 g de sulfato frrico amnico en una mezcla de 300 ml de agua y 6 ml de cido sulfrico, diluir con agua a 1 litro y mezclar. Estandarizar la solucin. Transferir aproximadamente 40 ml de la solucin, exactamente medidos, a un erlenmeyer con tapn de vidrio, agregar 5 ml de cido clorhdrico, mezclar y agregar una solucin de 3 g de ioduro de potasio en 10 ml de agua. Tapar, dejar reposar durante 10 minutos y titular el iodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV), agregando 3 ml de almidn (SR) cerca del punto final. Realizar una determinacin con un blanco y hacer las correciones necesarias. Calcular la normalidad. Almacenar en envases inactnicos de cierre prfecto. Sulfato ferroso amnico 0,1 N Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O - (PM: 392,1) 39,21 g en 1 litro.
2.8. 2.8.1
2.8.2
2.8.3 2.9
Qumica Analtica
45
2.9.1
Disolver 40 g de sulfato ferroso amnico en una mezcla previamente enfriada de 40 ml de cido sulfrico y 200 ml de agua, diluir con agua a 1 litro y mezclar. Estandarizar la solucin. Transferir entre 25 y 30 ml de la solucin, exactamente medidos, a un erlenmeyer, agregar 2 gotas de ortofenantrolina (SR) y titular con sulfato crico 0,1N (SV) hasta que el color cambie de rojo a azul plido. Calcular la normalidad a partir del volumen de sulfato crico 0,1 N consumido. Tetrafenilborato de sodio 0,02 M NaB(C6H5)4 - (PM: 342,2) 6,845 g en 1 litro. Disolver una cantidad de tetrafenilborato de sodio, equivalente a 6,845 g de NaB(C6H5)4, en agua para obtener 1 litro. Estandarizar la solucin. Transferir dos porciones de 75 ml de la solucin a sendos vasos de precipitados y agregar a cada uno 1 ml de cido actico y 25 ml de agua. Agregar lentamente a cada vaso de precipitados y con agitacin constante, 25 ml de solucin de biftalato de potasio (1 en 20) y dejar reposar durante 2 horas. Filtrar una de las mezclas a travs de un crisol filtrante y lavar el precipitado con agua fra. Transferir el precipitado a un envase, agregar 50 ml de agua, agitar intermitentemente durante 30 minutos, filtrar y emplear el filtrado como solucin saturada de tetrafenilborato de potasio en el siguiente procedimiento de estandarizacin. Filtrar la segunda mezcla a travs de un crisol filtrante tarado y lavar el precipitado con tres porciones de 5 ml de solucin saturada de tetrafenilborato de potasio. Secar el precipitado a 105 C durante 1 hora. Cada g de tetrafenilborato de potasio equivale a 955,1 mg de tetrafenilborato de sodio. A partir del peso de tetrafenilborto de sodio obtenido, calcular la molaridad de la solucin de tetrafenilborato de sodio. Preparar esta solucin el da de uso]. Tiocianato de amonio 0,1 N NH4SCN - (PM: 76,1) 7,612 g en 1 litro. Disolver aproximadamente 8 g de tiocianato de amonio en 1 litro de agua. Estandarizar la solucin. Transferir aproximadamente 30 ml de nitrato de plata 0,1 N (SV), exactamente medidos, a un
2.9.2
2.9.3 2.9.4 2.9.5
2.10 2.10.1 2.10.2
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erlenmeyer con tapn de vidrio. Diluir con 50 ml de agua, luego agregar 2 ml de cido ntrico y 2 ml de sulfato frrico amnico (SR) y titular con solucin de tiocianato de amonio hasta la aparicin de un color rojo pardo incipiente. Calcular la normalidad. Si se desea, puede reemplazarse el tiocianato de amonio 0,1 N por tiocianato de potasio 0,1 N cuando el primero se indica en un ensayo o valoracin. 2.11 2.11.1 Tiosulfato de sodio 0,1 N Na2S2O3. 5H2O - (PM: 248,2) 24,82 g en 1 litro. Disolver aproximadamente 26 g de tiosulfato de sodio y 200 mg de carbonato de sodio en 1 litro de agua recientemente sometida a ebullicin y enfriada. Estandarizar la solucin: pesar exactamente alrededor de 210 mg de dicromato de potasio estndar primario, previamente reducido a polvo y secado a 120 C durante 4 horas, y disolver en 100 ml de agua en un erlenmeyer de 500 ml con tapn de vidrio. Agitar por rotacin hasta disolver el slido, retirar el tapn y agregar rpidamente 3 g de ioduro de potasio, 2 g de bicarbonato de sodio y 5 ml de cido clorhdrico. Tapar suavemente en el erlenmeyer, agitar por rotacin para mezclar y dejar reposar en la oscuridad durante 10 minutos. Enjuagar el tapn y las paredes internas del erlenmeyer con agua y titular el iodo liberado con solucin de tiosulfato de sodio hasta que la solucin tome color verde amarillento. Agregar 3 ml de almidn (SR) y continuar la titulacin hasta que desaparezca el color azul. Calcular la normalidad. Estandarizar la solucin frecuentemente semanalmente. Tricloruro de titanio 0,1 N TiCl3 - (PM: 154,2) 15,42 g en 1 litro. Agregar 75 ml de solucin de tricloruro de titanio (1 en 5) a 75 ml de cido clorhdrico, diluir hasta 1 litro y mezclar. Estandarizar la solucin del siguiente modo, empleando el aparato especial de titulacin descripto. Almacenar la solucin de tricloruro de titanio en el recipiente de un aparato de titulacin de sistema cerrado en una atmsfera de hidrgeno.
2.11.2
2.11.3 2.12 2.12.1
2.12.2
Qumica Analtica
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2.12.3
Emplear un erlenmeyer de 500 ml de boca ancha como recipiente de titulacin y conectar a la bureta de titulacin un tubo de entrada para dixido de carbono y un tubo de salida a travs de un tapn de goma. Adaptar un agitador mecnico. Todas las juntas deben ser hermticas. Preparar el aparato de manera que, tanto el hidrgeno como el dixido de carbono pasen a travs de botellas de lavado que contengan solucin de tricloruro de titanio (aproximadamente 1 en 50) para eliminar el oxgeno. Si la solucin a titular se calienta antes o durante la titulacin, conectar el matraz de titulacin con un refrigerante en posicin vertical a travs del tapn de goma. Transferir aproximadamente 40 ml de sulfato frrico amnico 0,1 N (SV), exactamente medidos, a el matraz de titulacin y pasar una corriente rpida de dixido de carbono hasta eliminar todo el aire. Agregar la solucin de tricloruro de titanio desde la bureta hasta cerca del punto final calculado (aproximadamente 35 ml), luego agregar a travs del tubo de salida, 5 ml de tiocianato de amonio (SR) y continuar la titulacin hasta que la solucin sea incolora. Calcular la normalidad. Con los resultados de las 3 valoraciones calcular la normalidad del permanganato. El equivalente del oxalato de sodio es 67.1 ml de la sol. Normal contiene 1 miliequivalente , es decir 0.067 gr. Por tanto: w/pmeq = V N
2.12.4
2.12.5
2.13
Qumica Analtica
48
PRACTICA 11 DETERMINACIN DEL PEROXIDO DE HIDROGENO
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Reactivos NUM. 1 2 3 4 5 6 NOMBRE DEL REACTIVO Molibdato de amonio al 3% Agua oxigenada al 3 % Agua destilada cido sulfrico Yoduro de potasio Solucin de almidn CANTIDAD
2 gr. 2 ml
1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 1 DESCRIPCIN Matraz erlenmeyer de 250 ml Pipeta volumtrica de 25 ml Bureta de 50 ml
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1. Calibre cuidadosamente las pipetas volumtricas que sern usadas en las diluciones previstas, con un error mximo relativo de 0,1%. Observe atentamente el tiempo de drenaje apropiado para cada caso. Para una pipeta de 25.00 mL, el tiempo de drenaje debe ser aproximadamente 25 s [1]. Prepare una solucin de molibdato de amonio 3% m/v, que ser utilizada como catalisador. Esta sal de amonio generalmente demora para disolver. Debido a su consumo mnimo en los experimentos, se sugiere preparar pequeos volmenes de esta solucin, que puede ser utilizada por varios grupos de estudiantes. Tambin, tenga a mano un frasco de agua oxigenada a 3% m/v (10 volumenes), obtenido en farmacias, para la cuantificacin del perxido de hidrgeno.
2.2
Qumica Analtica
49
2.3
Usndose una pipeta calibrada de 25 mL, se toma una alcuota de la muestra de agua oxigenada y se diluye a 500 mL com agua destilada, en una fiola. Homogenizar y pipetar una porcin de 25,00 mL de esta solucin, transfirindose la alcuota para un erlenmeyer de 250 mL. La pipeta usada en esta transferencia tambin debe ser calibrada. En el caso de que sea necesario usar la misma pipeta utilizada anteriormente, se debe lavar cuidadosamente con agua destilada y poco despus con pequeas porciones de la solucin a ser pipetada. Con la ayuda de una probeta, se adiciona 10 mL de cido sulfrico 1+4 v/v, 2 g de yoduro de potasio y 3 gotas de una solucin neutra de molibdato de amonio a 3% m/v al erlenmeyer conteniendo la alcuota pipetada. Los reactivos deben ser adicionados exactamente en el orden descrito anteriormente. En el caso de que este orden de adicin no sea obedecido el anlisis resultar errado. Usndose una bureta con capacidad para 50 mL, se titula la solucin resultante con la solucin-estndar de tiosulfato de sodio, hasta el pasaje del color castao caracterstico para amarillo plido. Adicionar 2 mL de la solucin de almidn y titular hasta el viraje abrupto del color azul para incolor. Anotar el volumen de la solucin de tiosulfato gastado en la titulacin. Hacer la determinacin por triplicado, considerando que la precisin de las medidas debe ser del orden de 0,1%, o ms pequeo. Calcular la concentracin de la muestra de H2O2 en mol L-1 y en % m/v para despus comparar con el valor indicado en el embalaje.
2.4
2..5
Qumica Analtica
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PRACTICA 12 DETERMINACIN DEL INDICE DE PERXIDOS EN ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES

1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. Reactivos NUM. 1 2 3 4 5 6 7 NOMBRE DEL REACTIVO cido Actico glacial PA Agua Destilada PA Almidn soluble RE Clorofomo PA Yoduro de Potasio PA Tiosulfato de Sodio pentahidratado PA Cloroformo PA, exento de oxgeno por barboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. cido Actico glacial PA exento de oxgeno como anterior. Solucin acuosa de Sodio Tiosulfato 0.1 N, exactamente valorada. Solucin acuosa saturada de Yoduro de Potasio, exento de yodo y yodatos. Disolver Yoduro de Potasio PA en Agua Destilada PA. Soluciones acuosas de Tiosulfato de Sodio 0.01 N y 0.02 N exactamente valoradas. sese solucin valorada de Tiosulfato de Sodio 0.1 N y diluir convenientemente con Agua Destilada PA. Solucin indicadora de Almidn al 1% en Agua Destilada PA. Disolver Almidn soluble RE con Agua Destilada PA y ajustar a la concentracin indicada. CANTIDAD
8 9 10
11
12
1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD DESCRIPCIN Navecillas de vidrio de aproximadamente 3 ml. para pesada de la grasa Matraces con tapn emerillado, de aproximadamente 250 ml, previamente
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secados y llenos de gas inerte ( anhdrido carbnico o nitrgeno) 2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1. Tomar un matraz con cierre esmerilado, de unos 250 mL, previamente seco (anhdrido carbnico o nitrgeno). Introducir tan rpidamente como se pueda la muestra del aceite que se desea ensayar, definida en funcin de los ndices presumidos que aparecen en la tabla de observaciones. Agregar 10 mL de Cloroformo PA, en el cual se disuelve rpidamente la grasa por agitacin, 15.0 mL de cido Actico glacial PA y 1 mL de una disolucin acuosa de Yoduro de Potasio. Cerrar el matraz y mantener en agitacin durante 1 minuto, imprimindole un suave movimiento de agitacin, conservndolo despus en la oscuridad durante 5 minutos; transcurrido este tiempo, agregar 75 mL de Agua Destilada PA, agitar vigorosamente y valorar el yodo liberado con una disolucin de Tiosulfato de Sodio 0.02 N, para los aceites de ndices inferiores o iguales a 20 y Tiosulfato de Sodio 0.01 N para los ndices ms elevados. Paralelamente, se efecta un ensayo en blanco, sin aceite, que debe dar un ndice nulo.
2.2
2.3
2.4
Clculo de resultados El ndice de perxidos se expresa en milequivalentes (milimoles equivalentes) de oxgeno por kilogramo de muestra. Indice que presupone de 0 a 20 de 20 a 30 de 30 a 50 de 50 a 100 se Peso de la muestra en g de 2.0 a .12 de 1.2 a 0.8 de 0.8 a 0.5 de 0.5 a 0.3
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PRACTICA 13 DETERMINACIN DE HALOGENUROS SEGN VOLHARD (MTODO INDIRECTO)

1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS 1.1 Equipo de laboratorio 1. 2. 3. Estufa Balanza analtica Desecador
1.2 Reactivos NUM. 1 2 NOMBRE DEL REACTIVO Sulfocianuro de potasio Q.P. Sulfato frrico amnico en solucin saturada aproximadamente 15 grs. de la sal hezahidratada con 10 ml de agua destilada Solucin de acido ntrico al 30 % Nitrobenceno Solucin valorada de nitrato de plata CANTIDAD
3 4 5
1.3 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 DESCRIPCIN Pesafiltros Embudo de filtracin Matraz volumtrico de un litro Vidrio de reloj Pipeta volumtrica de 25 ml Matraz erlenmeyer de 150 ml Pipeta graduada Bureta de 25 a 50 ml Matraz erlenmeyer de 250 ml Piseta con agua destilada Soporte universal Pinzas para bureta Matraz volumtrica de 100 ml
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2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO 2.1 2.1.1 Preparacin de la solucin tipo de tiocianato de potasio. Se desecan alrededor de 10 grs. de tiocianato de potasio (KSCN) durante una hora a 10-150 C y se deja enfriar a continuacin en un desecador. Se pesan 9.717 grs. de sal cantidad necesaria para preparar 1 litro de solucin 0.1 N) y se diluyen en un poco de agua destilada Se trasvasa la disolucin a un matraz aforado de litro y se diluye hasta el enrase. Si se parte de la sal sin secar, se pesaran 11 gras. Para preparar la solucin. Titular con solucin valorada decinormal de nitrato de plata. Titulacin para la solucin de tiocianato Introducir 1 ml de solucin saturada de sulfato frrico amniaco y a continuacin agregar solucin de cido ntrico al 30% hasta decoloracin. Diluir con agua destilada hasta 75 100 ml. Aadir 1 ml. De solucin saturada de sulfato frrico amnico y a continuacin agregar solucin de cido ntrico al 30 % hasta decolaracin. Con vigorosa agitacin con movimiento circular, titulese con la solucin de tiocianato colocada en una bureta, dejndola caer lentamente sobre el nitrato de plata. Cuando la reaccin no se ha completado, el sulfocianuro produce una coloracin rojiza que luego desaparece; pero el final de la reaccin se tomar cuando esa coloracin ya sea permanente o persista por un minuto o ms (caf rojiza). Calcular la normalidad de tiocianato de potasio relacionando los volmenes empleados en ambas soluciones.
2.1.2
2.1.3 2.1.4 2.1.5 2.2 2.2.1
2.2.2 2.2.3
2.2.4
2.2.5
2.2.6
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2.2.7
Reptase la titulacin con cuando menos dos alcuotas adicionales de la solucin de nitrato de plata y calclese el promedio de los tres valores obtenidos. Antese la normalidad en la etiqueta de la botella que contiene la solucin de tiocianato de potasio. Determinacin de cloruros en una muestra problema. Recbase la muestra problema en un matraz volumtrico de100 ml., diluyase a la marca con agua destilada y mezclese bien. Tmese una alcuota de 25 ml 8con pipeta) de esta solucin e introduzcase en un matraz erlenmeyer de 250 ml. Aadir 5 ml de cido ntrico al 30 % Por medio de una bureta, aadir la solucin valorada decinrmal de nitrato de plata, agitando para que el precipitado se conglomere. Deje reposar y ensaye si la precipitacin ha sido completa, agitando el nitrato de plata gota a gota y observando si todava se produce algn precipitado. Esto se hace para asegurar que el in plata este en exceso. A continuacin se agregan 2 ml de nitrobenceno y agtese vigorosamente para recubrir el precipitado. Aadir 1 ml de la solucin de sulfato frrico-amnico como indicador. Con una segunda bureta, valorar por retroceso (retrotitulacin, pues lo que se titula es el exceso de nitrato de plata), con la solucin patrn de tiocianato hasta obtener un color caf rojizo que permanece algunos minutos. Calcular el porcentaje de cloruro presente en la muestra problema. Calculo de la normalidad de tiocianato de potasio. N KSCN V KSCN = N AgNO3 V AgNO3
2.2.8 2.3 2.3.1 2.3.2 2.3.3 2.3.4
2.3.5
2.3.6 2.3.7 2.3.8
2.3.9 2.3.9.1
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Para calcular el porcentaje de cloruros presentes en la muestra problema, recordar la frmula de clculo II % = N*ml gastados * meq de sust que se determinan *100 En este caso, los gramos de cloro contenidos en la muestra se calculan multiplicando la diferencia entre los miliequivalentes totales de nitrato de plata y los de tiocianato aadidos, por ejemplo, el peso miliequivalente del cloro que es de 0.03546. % Cl=(ml de AgNo aadidos * N) (ml de KSCN utilizados * N) * 0.03546 *10/ alcuota
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PRACTICA 14 PREPARACIN Y VALORACIN DEL NITRATO DE PLATA
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Equipos de laboratorio 1. 2. 3. Estufa Desecador Balanza analtica
1.2 Reactivos. NUM. 1 2 3 NOMBRE DEL REACTIVO Nitrato de plata Q.P. Cloruro de sodio Q.P. Solucin de cromato de potasio al %5 (5 grs. de la sal disueltas en 100 ml de agua destilada) CANTIDAD
1.3 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 1 1 3 1 1 1 1 1 DESCRIPCIN Pesafiltros Vaso de precipitado de 50 a 100 ml Matraz volumetrico de 1 litro Pipeta volumtrica de 20 ml Matraces de erlenmeyer de 250 ml Bureta de 25 a 50 ml Gotero Pizeta con agua destilada Soporte universal Pinzas para bureta
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1 2.1.1 Preparacin de nitrato de plata 0.1 N Colocar en un pesafiltro aproximadamente 10 gr. De nitrato de plata Q.P. y colocarlo en la estufa durante una hora a 150 C.
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2.1.2 2.1.3
Enfriar en un desecador. Pesar de ese pesafiltro 8.5 grs. de nitrato de plata conla mxima exactitud posible utilizando para esto un vaso de precipitado pequeo. Transfirase cuantitativamente a un matraz volumtrico de 500 ml 8no olvide, enjuagar el vaso y ayudarse de un embudo). Disulvase la sal en unos 200 ml de agua destilada, diluyase a la marca (aforo) y mzclese bien. Tpese el matraz perfectamente y forrense con papel obscuro, o transfiera la solucin a un frasco ambar y guardese en la obscuridad., por ejemplo en el interior de la mesa de trabajo. Calcule la normalidad de la solucin a partir del peso exacto de nitrato de plata utilizado. N = peso de la sal P eq. De la sal / lt. De solucin
2.1.4 2.1.5 2.1.6
2.1.7
Ejemplo: si se pesaron 8.5 gr. De AgNo3 N AgNo3 = 8.5/169.89 (0.5) = 0.10006 N 2.2 2.2.1 Preparacin de la solucin 0.1 N de cloruro de sodio. Se desecan en laestufa, a 105-115 C durante 2 horas, 6 grs. de cloruro sdico 8de grado de pureza reactivo para anlisis). Se deja en un desecador durante una hora para que adquiera la temperatura ambiente. Se pesan con toda exactitud, 5.846 grs. de cloruro de sodio en un vaso de precipitado pequeo. Disulvase el slido en agua y transfiera cuantitativamente a una matraz aforado de un litro ( no olvide enjuagar el vaso en que se pes el NaCl) Enrase hasta a apropiadamente. marca del matraz (afore) mezclando
2.2.2 2.2.3
2.2.4
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2.2.5
Si la cantidad pesada no fuera la terica antes apuntada, se determina la normalidad de la disolucin mediante el oportuno clculo. N= grs./ (peq) (vol)
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PRACTICA 15 DETERMINACIN DE Cl2 EN H2O Y EN UNA MUESTRA DE CLORO COMERCIAL
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Reactivos. NUM. 1 2 3 4 5 6 NOMBRE DEL REACTIVO Blanqueador Tiosulfato 0.1 N Yoduro de potasio cristales Acido sulfrico 6 N Molibdato de amonio al 3% Solucin de almidon CANTIDAD
1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 1 1 1 1 1 DESCRIPCIN Matraz erlenmeyer de 250 ml Matraz volumtrico de 100 ml Pipeta Probeta Bureta Pinzas Soporte universal
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1 En un matraz erlenmeyer de 250 ml. coloque una muestra del blanqueador medida con exactitud (2ml. 20 ml. aforados a 100 y una alcuota de 10). Los blanqueadores lquidos contienen hipoclorito de sodio y una muestra de 2 ml. es adecuada si se va utilizar tiosulfato 0.1 N para la titulacin. Los productos slidos contiene peroxido. Para la titulacin es conveniente una muestra de .7 .8 g. Agregue 75 ml. de agua destilada al matraz erlenmeyer, 3 g de KI, y 10 ml. de cido sulfrico 6 N ms 3 gotas de solucin de molibdato de amonio al 3%. Titule el yodo liberando con
2.2
2.3
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60
tiosulfato 0.1 N hasta que desaparezca el color caf del yodo. LUego aada 5 ml. de sol. de almidn y termine la titulacin ciando desaparezca el color azul oscuro. 2.4 Titule por lo menos 2 3 porciones de cada producto blanqueador. Es frecuente que la capacidad oxidante de un blanqueador se exprese como un porcentaje de cloro. En el calculo se supone que el cloro es el agente oxidante, aunque de hecho puede serlo. Indique el % en peso del cloro en cada producto, suponiendo que el lquido blanqueador tiene una densidad de 1 g. por ml., el peso equivalente del cloro es igual a su peso atmico.
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PRACTICA 16 COMPLEJOMETRIA. PREPARACIN Y VALORACIN DE E.D.T.A. Y ERICROMO T
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Reactivos NUM. 1 2 3 4 5 6 NOMBRE DEL REACTIVO EDTA Agua destilada Mg6I26H2O CaCl2 Solucin buffer de pH 10 Eriocromo negro T CANTIDAD 2 gr. 0.05 gr. 5 ml
1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 2 DESCRIPCIN Matraz erlenmeyer de 125 ml
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1 2.2 Disolver 2 gr de EDTA (sal disdica) ms 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. Colocar 5 ml de solucin de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se aaden 5 gotas de solucin buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color prpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la solucin de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la aparicin de un color azl Calcular la normalidad del EDTA: V1 x N1 N2 = -------------V2 Dnde : N2 = Normalidad del EDTA
2.3
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V1 = ml de solucin de CaCl2 N1 = normalidad de la solucin de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml Agregar Aadr Titular 3 con 5 gotas gotas EDTA de (sal de buffer eriocromo disdica) PH negro 0.01 10 T N
Vire de prpura a azul
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PRACTICA 17 DETERMINACIN DE LA DUREZA DE CALCIO Y MAGNESIO

1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Reactivos NUM. 1 NOMBRE DEL REACTIVO Solucin buffer para calcio. Disolver 28 gr. De sulfuro de sodio y 40 gr. De hidroxido de sodio en 100 ml de agua destilada. CANTIDAD
1.2 Material CANTIDAD 1 1 1 1 1 DESCRIPCIN Pipeta volumetrica de 25 ml Capsula de porcelana o vaso de precipitado Bureta de 25 50 ml Soporte universal Pinzas para bureta
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1 2.2 2.3 De la misma muestra problema de la practica anterior, tmese una segunda alcuota de 25 ml. Depostela en uan cpsula de porcelana o vaso de precipitado, de 250 ml. y agrguense 4 gotas de solucion buffer para calcio. Agite el frasco que contiene el indicador murexida, si en un lapso de una hora no ha sido utilizado y entonces aada de 1-3 gotas del indicador a la muetra problema agitando para homogeneizar. Titular la muestra con solucion de EDTA 0.01 M hasta quwe la solucion pase de un rojo a un azul violeta. Este punto final se reconoce, si al agregar una gota mas de EDTA, no se produce ningun cambio en la coloracin. Calculese la dureza del calcio expresada en miligramos de CaCO 3 /lt y por diferencia, restando este valor del contenido
2.4
2.5
Qumica Analtica
64
total que incluye al calcio y magnesio, se obtiene el contenido de magnesio. 2.6 Clculo *
Dureza de Calcio = ml. de E.D.T.A * M E.D.T.A. * MeQ CaCO3 10 6 Alcuota Dureza total = dureza del calcio + Dureza de magnesio Por lo tanto: Dureza de Mg= Dureza total Dureza de Calcio Tambien se expresa en mg de CaCO3 /lt. Valoracin del EDTA 0.01 M:
Tomar una alcuota de 25 ml de la solucion patron de CaCO3 0.1 m y proceder en ella como en la parte experimental. Clculos: M1= M2V2 V1 (igual que en la valoracin con MgCo3)
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PRACTICA 18 GAVIMETRA. DETERMINACIN DE HUMEDAD EN UNA SAL HIDRATADA

1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS. 1.1 Equipos de laboratorio 1. 2. Estufa Desecador
1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 1 1 DESCRIPCIN Vaso de precipitado Vidrio de reloj Pinzas Pesasustancias
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO. 2.1 2.2 2.3 Limpiar el pesasustancia y coloquelo en un vaso de precipitados etiquetado y cbralo con un vidrio de reloj. Colocarlo en la estufa a 110-120 C.Despues de dos horas aproximadamente. Sacarlo con pinzas y colocarlo en un desecador .Determinar el peso, repitiendo el procedimiento hasta llevarlo a peso constante. Posteriormente colocar entre 1 y 2 grs de muestra en el pesasustancia y pesar para obtener el peso de la muestra. Colocar en la estufa durante 2 hrs ,ponerlo en el desecador y pesar, repitiendo el ciclo hasta lograr el peso constante.
2.4
Qumica Analtica
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PRACTICA 19 DETERMINACIN DE CLORO
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS 1.1 Reactivos NUM. 1 2 3 4 5 6 NOMBRE DEL REACTIVO Tiosulfato 0.1 N Agua destilada KI Solucin de molibdato de amonio al 3 % Solucin de almidn cido sulfrico 6N CANTIDAD 75 ml 3 grs. 5 ml 10 ml
1.2 Materiales de laboratorio CANTIDAD 1 1 DESCRIPCIN Matraz erlenmeyer de 250 ml Gotero
2.- TECNICA O PROCEDIMIENTO 2.1 En un matraz erlenmeyer de 250 ml coloque una muestra del blanqueador medida con exactitud (2 ml 20 ml aforados a 100 y una alcuota de 10 ) Los blanqueadores lquidos contienen hipoclorito de sodio y una muestra de 2 ml es adecuada si se va utilizar tiosulfato 0.1 N para la titulacin. Los productos slidos contienen perxidos. Para la titulacin es conveniente una muestra de 0.7 0.8 grs. agregue 75 ml de agua destilada al matraz erlenmeyer, 3 grs. de KI y 10 ml de cido sulfrico 6N ms 3 gotas de solucin de molibdato de amonio al 3 %. Titule el yodo liberado con tiosulfato 0.1 N hasta que desaparezca el color caf del yodo. Luego aada 5 ml. De solucin de almidn y termine la titulacin cuando desaparezca el color azul obscuro.
2.2
2.3
2.4
Qumica Analtica
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2.5
Titule por lo menos 2 3 porciones de cada producto blanqueador. Es frecuente que la capacidad oxidantte de un blanquador se exprese como un porcentaje de cloro. En el clculo se supone que el cloro es el agente oxidante, aunque de hecho puede serlo. Indique el % en peso del cloro en cada producto, suponiendo que el lquido blanqueador tiene una densidad de 1 grs. por ml, el peso equivalente del cloro es igual a su peso atmico.
2.6
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68

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Esta presente el in?

2.5 2.5.1 2.5.2 2.5.3

Ion hierro (disolucin

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referencia) Fe3+ (ac) 2.5.4 2.5.5

Reactivo) SCN- (ac)

(color rojo) Fe(SCN)2+ (ac)

Ion calcio (disolucin referencia) Ca2+ (ac) 2.6.5 2.6.6

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2.7 2.7.1 2.7.2 2.7.3

Ion Plata (disolucin referencia) Ag+ (ac) 2.7.4 2.7.5

2.8 2.8.1 2.8.2

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Ion Bario (disolucin referencia) Ba2+ (ac) 2.8.4 2.8.5

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