Analyse Physico-Chimique Et Étude de L'adultération de Miels de La Région de Béjaïa.
Analyse Physico-Chimique Et Étude de L'adultération de Miels de La Région de Béjaïa.
Mémoire de Master
Présenté par :
Mr. MEZHOUD Ikhlef
Thème
Soutenu le : 19/09/2013
Membres du jury :
2012-2013
Je remercie Dieu Tout Puissant de nous avoir donné la patience et le courage pour réaliser
cette étude.
Je n’oublie pas d’accordé un grand merci à toutes les personnes qui ont attribué à la
recherche des échantillons du miel de déférentes régions de Bejaia
Je dédie ce travail à mes chers parents, à mes frères et sœurs, à mes amis et à toute la
famille
Sommaire
Introduction .......................................................................................................... 1
Partie théorique
Conclusion............................................................................................................ 45
Bibliographie........................................................................................................ 48
Annexe
Liste des tableaux
Introduction
Dès la préhistoire, le miel produit par les abeilles a été récolté par l'homme de façon très
artisanale pour ses propriétés nutritives et thérapeutiques. Aujourd'hui, l’apiculteur s’efforcé
d’obtenir de ses abeilles un produit de qualité en quantité suffisante pour répondre à la demande
des consommateurs, et ce malgré la tendance à l’affaiblissement et à la mortalité des colonies
d’abeilles dans le monde entier.
Ce cadeau de la nature est le symbole à la fois de la vie, de l’abondance, de la pureté et de la
sagesse. La première peinture représentant des hommes cueilleurs de miel a été retrouvée en
Espagne (Annexe N°1), et daterait d’environ 10 000 ans. Les propriétés du miel sont connues
depuis l’Antiquité.
Plusieurs vertus sont attribuées aux miels grâce à leurs propriétés anti-oxydantes et
antimicrobiennes, ces propriétés sont utiles pour le traitement des brûlures, des troubles gastro-
intestinaux, de l’asthme, des blessures et des ulcères de peau et bien d’autres usages
thérapeutiques.
Cet aliment naturel est composé d’un mélange complexe d’hydrates de carbone et d’autres
substances mineurs, tels que les acides organiques, les acides aminés, les protéines, les minéraux,
les vitamines, et les lipides. La composition du miel dépend essentiellement du type de plantes
butinées, du climat, des conditions environnementales et de la compétence de l’apiculteur.
Actuellement, le miel est perçu par le grand public comme un aliment naturel, bénéfique pour la
santé.
Cependant, les étapes d’élaboration du miel sont complexes et susceptibles d’être altérées par
les activités humaines, de manière volontaire ou non. C’est pourquoi il m’a semblé important
d’identifier les moyens dont on dispose actuellement pour contrôler la qualité du miel.
Dans le but d’éviter la falsification et de conserver la qualité des miels, la commission
internationale du miel, créée en 1990 a standardisé certaines méthodes d’analyse du miel
(humidité, taux des sucres, pH, acidité, composés phénoliques, teneurs en proline, taux de cendre,
CE, HMF…. Etc).
C’est dans ce contexte que s’inscrit cette étude ayant comme objectif l’étude de l’adultération
par la spectrométrie Raman mais à cause de la défaillance du matériel on s’est contenté de
l’analyse de quelques échantillons de miel récolté dans différents endroits de la wilaya de Béjaïa et
un miel commercial, et la mise en évidence de l’adultération par des techniques de dosage.
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A travers cette modeste contribution, notre souhait est de guider l’ensemble des gourmands à se
méfier du miel proposé pour un éventuel achat. La qualité du miel est une rareté dans notre monde
actuel car la production du cap à sucre et de sirop a perturbé la qualité du miel.
Pour cela, nous avons scindé ce présent travail en deux parties. La première est théorique ; elle
se veut une connaissance du miel et de sa composition ainsi que les étapes de son élaboration.
La seconde est expérimentale, on y résume les principales analyses physico-chimiques
permettant d’apprécier la qualité du miel et de détecter une probable adultération ou falsification.
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1/Elaboration du miel
Le miel produit par les abeilles de l’espèce Apis mellifera (l’abeille domestique) peut provenir
de deux sources mellifères distinctes : le nectar ou le miellat [1].
Le nectar, qui est en général la source principale de miel, est le liquide sucré sécrété par les
glandes, dites nectarifères, présentes sur de nombreuses plantes. Les nectars qui abritent ces
glandes sont situés le plus souvent dans les fleurs, mais peuvent aussi se trouver à la base de
certaines feuilles [2].
Pour certains miels (le miel de sapin par exemple) la principale source sucrée est le miellat. Il
s’agit de l’excrétion d’insectes parasites vivant sur la plante. Il a été montré qu’en présence d’une
grande quantité de nectar, elles délaissent le miellat. Cependant, lorsque les conditions climatiques
sont défavorables, le miellat peut représenter une source nutritive intéressante pour l’abeille [3].
La composition du nectar est différente de celle du miellat qui se rapproche de celle de la sève
végétale. Mais une fois de retour à la ruche, l’abeille les transforme tous deux de la même
manière, afin d’en obtenir du miel [1].
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Météorologiques défavorables et il faut noter qu'en présence d'une abondance de nectar, cette
source est délaissée par les abeilles [21]. Et que même le miel qui en résulte est de mauvaise
qualité, par suite de la présence des gommes et dextrines [22].
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1.5.2. L’extraction
Deux techniques sont exploites pour extraire le miel [5] :
- Par pression : le miel obtenu n’est pas pur car il contient des particules de propolis, cire,
couvain et pollen.
- Par centrifugation : cette technique est basée sur l’extraction du miel par centrifugation des
rayons désopercules des housses (figure N°5).
L’extraction centrifuge ne donne pas un miel pur car elle présente l’inconvénient de ne pas
éliminer les particules tel que la cire, propolis et le pollen.
1.5.5. Conditionnement
Le miel est gardé dans des locaux frais où la température ne dépasse pas 20°C. Si le miel à
stocker présente un risque de fermentation, il faudra impérativement le pasteuriser ou le conserver
à une température de 4 à 5°C [35].
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2. Le miel
2.1. Définition
Le miel est la denrée naturelle sucrée produite par les abeilles mellifiques de l’espèce Apis
mellifera à partir du nectar ou des fleurs ou des secrétions issues des parties vivantes de plantes ou
d’excrétions laissées sur celles-ci par des insectes suceurs piqueurs, qu’elles butinent,
transforment, combinent avec des matières spécifiques, déposent déshydratent, entreposent,
emmagasinent et laissent murir dans les rayons de la ruches. Cette denrée peut être fluide, épaisse
ou cristallisée [6, 35-36].
Les miels produits par des espèces proches de l’abeille domestique telles qu’Apis cerana,
seront obligatoirement identifiés autrement, leur composition en sucres étant très différente [37].
Le miel est donc est un produit 100 % naturel, l’homme n’intervient absolument pas dans sa
fabrication. Le travail de l’apiculteur consiste à fournir aux abeilles des conditions favorables, puis
à récolter le miel, à s’assurer qu’il soit de bonne qualité et qu’il se conserve correctement [1].
On distingue en général les miels destinés à la consommation de ceux destinés à l’industrie. Le
miel utilisé à des fins industrielles, en tant qu'ingrédient dans d'autres denrées alimentaires est
transformées, peut présenter un goût étranger ou une odeur étrangère, avoir fermenté ou avoir été
surchauffé [38, 39].
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2.3. Composition
La composition du miel dépend de très nombreux facteurs comprenant l’espèce végétale
butinée, la nature du sol, la race de l’abeille, l’état physiologique de la colonie, les conditions
environnementales et la compétence de l’apiculteur [29,43].
Le miel contient environ 200 substances, c’est un mélange complexe de sucres mais également
d’autres constituants tels que les minéraux, les protéines, les vitamines, les acides organiques, les
acides aminés, les vitamines, les enzymes, les acides phénoliques, les pigments et autre substances
[44, 45].
En plus de ces substances, le miel contient aussi des éléments figurés (pollen, levures et parfois
des bactéries) [46].
La composition chimique du miel est représentée dans La figure N°6:
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20 %. L’optimum se situe autour de 17 %, car un miel trop épais est difficile à extraire et à
conditionner, tandis qu’un miel trop liquide riche en eau risque de fermenter [27].
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- les mélanges de miels provenant de régions ayant un climat tropical ne peuvent excéder 80
mg/kg.
A une température de stockage de 4°C, en fonction de son acidité, un miel mettra 20 à 80 ans
pour atteindre le seuil légal de 40 mg/kg. A température ambiante de 20°C (température de
stockage chez la plupart des consommateurs), cette durée sera de 2 à 4 ans. Si le miel est porté à
température plus élevée, même pendant un court moment, la teneur en HMF augmentera plus vite
[1].
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également des acides aminés libres dont la proline, qui provient des sécrétions salivaires de
l'abeille [22].
Les recherches les plus récentes ont permis de mettre en évidence dans différents miels la
présence de 19 acides aminés libres [42].
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Les acides gras composant ces lipides sont plus essentiellement les acides palmitique, oléique
et linoléique, caprique, caproïque et valérique [5].
2.3.13. Divers
Plusieurs facteurs antibiotiques naturels ont été trouvés dans le miel tel que le peroxyde
d'hydrogène, les flavonoïdes, etc.
Le miel contient également des éléments figurés : grains de pollen, spores de champignons,
algues microscopiques, levures, etc., dont l'identification sous le microscope permet d'obtenir des
renseignements sur l'origine florale et géographique (analyse pollinique des miels ou mélisso-
palynologie).
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L'étude microscopique du miel permet de lui attribuer une appellation: miel toutes fleurs, miel
de lavande, de châtaignier... Un miel n'est jamais issu à 100 % du même type de fleur; on donne
au miel le nom de l'espèce qui est majoritaire. Les pigments colorent et aromatisent les miels, ce
sont principalement des caroténoïdes, des xanthophylles et des flavonoïdes [21].
2.4.1. Densité
Elle est déterminée au densimètre. La densité du miel varie de 1,39 à 1,44 à 20 °C. Elle est
fonction de la teneur en eau, plus un miel est riche en eau et moins il est dense [64]. La valeur
moyenne de la densité du miel est de 1,4225 à 20 °C [65].
2.4.2. Acidité
L’acidité est un critère de qualité qui sert à détecter les fermentations indésirables du miel [66].
Ce paramètre est une propriété due à la présence d’acide dans le miel, notamment l’acide
gluconique qui dérive du glucose [29]. L’acidité totale est la somme de l’acidité libre et celle due
aux lactones étant donner que la norme de l’acidité libre autorisée par le codex Alimentarius de
l’année 2001, était de 50 meq/Kg [67].
2.4.4. pH
Le pH du miel varie de 3,2 à 5,5; il est généralement inférieur à 4 dans les miels de nectar et
supérieur à 5 dans ceux de miellat [64]. La valeur de pH a une grande importance lors de
l’extraction et de la conservation. Les miels à pH bas se dégradent plus facilement et leur texture
est affectée [69].
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2.4.5. Turbidité
Lorsque les miels sont sous forme liquide, ils sont généralement très transparents. Ils
contiennent cependant des éléments en suspension qui leur confèrent une certaine turbidité
(levures, poussières, grains de pollen, colloïdes, etc.).
La mesure de la teneur en particules en suspension ou de la turbidité d'un milieu
(respectivement gazeux ou liquide) se fait par la néphélométrie [1].
2.4.7. Viscosité
Elle varie en fonction de la température, de la teneur en eau et de la composition chimique du
miel. A 35 °C, tous les miels sont fluides. Certains sont thixotropes (c'est à-dire que ces miels
lorsqu'on les agite deviennent liquides mais reprennent leur viscosité première après repos)
comme ceux d'Erica et surtout de Calluna [21].
2.4.8. Cristallisation
Le miel est une solution sucrée sursaturée, lorsqu’il est stocké dans les rayons de la ruche il est
généralement à l’état liquide. Mais c’est un état instable. Sous l’effet de la température et de la
présence de germes de cristallisation (poussière, cristaux de glucose, grains de pollen), la
cristallisation du miel s’amorce.
Le processus de cristallisation des sucres est dépendant des rapports glucose/fructose et
glucose/eau. La connaissance de ces rapports peut prédire l’aptitude des miels à cristalliser, elle
sera faible pour un rapport glucose/eau inférieur à 1,7 mais très importante si cette valeur atteint
2,1 [70].
En effet, le glucose est peu soluble dans l’eau, il cristallise donc rapidement, alors que le
fructose reste liquide. Un miel riche en glucose (teneur proche de 40 %), cristallisera en deux à
trois jours et pourra même cristalliser dans la ruche, comme c’est le cas pour les miels de colza. A
l’opposé, les miels très riches en fructose (teneur supérieure à 42 %), comme les miels d’acacia et
de sapin, resteront liquides pendant plusieurs années.
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Pour que les cristaux se forment, il faut que les molécules de glucose rencontrent des germes de
cristallisation, appelés aussi particules d’ensemencement. L’eau intervient également dans la
vitesse de cristallisation; en effet, s’il n’y a pas assez d’eau, le miel sera tellement visqueux que les
molécules ne pourront plus se déplacer et cristalliser. La température à un effet similaire, une
température basse favorise la viscosité du miel et une température élevée fait vibrer les molécules
de glucose en les empêchant de former des cristaux. Au delà de 30 °C, la cristallisation d’un miel
est arrêtée. Pour une humidité de 18 % la température optimale de cristallisation est de 14 °C [20].
La cristallisation n’altère pas les qualités du miel qui peut redevenir liquide par un simple
chauffage modéré. Mais elle a des conséquences pour la conservation du miel, car la partie
cristallisée a tendance à former un dépôt, tandis que la fraction restée liquide est exposée à une
fermentation rapide [71].
2.4.10. Coloration
La coloration est une caractéristique physique importante des miels car elle est en rapport avec
leur origine florale et avec leur composition chimique.
Elle est extrêmement variable puisque les plus clairs sont presque incolores alors que les foncés
sont pratiquement noirs. Entre ces deux extrêmes, on trouve toute la gamme des jaunes et des
roux. Parmi les substances responsables de la coloration des miels en trouve bien le carotène et les
flavonoïdes [30].
La coloration du miel peut se mesurer, soit au moyen des colorimètres de laboratoire, soit au
moyen d’appareils conçus pour le miel qui est le lovibond.
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2.4.12. Consistance
En fonction de sa composition et de ses conditions de conservation, le miel peut avoir une
consistance fluide, épaisse ou cristallisée [1].
2.4.13. Saveur
Il s’agit des aromes, de la saveur (sucrée, acide, salée, amère) et de la flaveur. L’une des
caractéristiques typiques d’un aliment est son profil aromatique. Les substances qui donnent au
miel son arome particulier sont des composes volatils tels les aldéhydes, les cétones, les alcools à
courte chaîne [74].
Certains composés phénoliques sont impliqués dans les qualités organoleptiques du miel,
l’amertume forte de certains miels d’arbousier est liée à leur teneur élevée en phénols totaux [59].
2.4.14. Solubilité
Le miel est soluble dans l'eau, l'alcool dilué et insoluble dans l'alcool fort, l'éther, le
chloroforme et le benzène [21].
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Dans le domaine médical, l'action bénéfique du miel a été signalée dans certaine cas de
maladies de l'estomac, de l'intestin, des reins ou des voies respiratoires (tableau N°4) [42].
Le miel à un pouvoir antiseptique. Il est utilisé dans le traitement des plaies depuis l'antiquité
[46]. L’élément essentiel de cette activité antibiotique du miel, est une enzyme, le glucose
oxydase, qui provoque un dégagement d'eau oxygénée [64].
Tableau N° 4: Propriétés et indications thérapeutiques attribuées aux principaux miels uni floraux
[27].
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antioxydants sont des molécules capables de stabiliser ou de désactiver les radicaux libres avant
qu’ils attaquent les cibles biologiques [77].
Les radicaux libres cellulaires prédominants sont le superoxyde (ܱଶ° ) et l’hydroxyle (ܱ ܪ° ), le
peroxyde d’hydrogène (ܪଶܱଶ) et le peroxynitrite ( ܱܱܱܰ ି ). Ces radicaux peuvent mener à la
génération de radicaux libres par divers réactions chimiques [78].
Le miel est une source naturelle d’antioxydants, qui ont un rôle important dans la réduction des
risques de maladies cardiaques, du cancer, du système immunitaire et des différents processus
inflammatoires [79].
Il contient deux types d’antioxydants; enzymatique (catalase, glucose-oxydase, peroxydase),
non enzymatique (caroténoïdes, acide aminés, protéines, acides organiques, les flavonoïdes et
polyphénols) [45-80].
Cependant, cette activité est variable d’un miel à un autre selon la source Botanique et la
présence de différents composés antioxydants [56].
Le miel est un milieu acide, plusieurs bactéries ne peuvent pas se multiplier dans tel milieu. Les
valeurs de pH minimum de croissance des bactéries qui infectent les plaies sont de 4,3 pour
Escherichia coli, 4,4 pour Pseudomonas aeruginosa et 4,5 pour Streptococcus pyogenes [82].
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2.6.1.2. La température
La température optimale pour la cristallisation du miel se situe entre 10 et 18 °C. Une
température constante de 14 °C est idéale pour un miel à teneur en eau moyenne. Les basses
températures retardent la croissance des cristaux. Les hautes températures entraînent la dissolution
des cristaux qui disparaissent totalement à 78 °C [33].
La cristallisation est donc ralentie à basse comme à haute température. Mais dans ce dernier
cas, la dégradation du miel se caractérise par un taux d'HMF croissant dans le temps, la
température idéale pour une bonne conservation du miel doit être comprise entre 12 et 16 °C [22].
2.6.2. La fermentation
Tous les miels naturels contiennent des levures, champignons microscopiques responsables de
fermentations. Ces derniers proviennent du nectar, mais également de pollutions accidentelles
dues aux abeilles ou intervenant après la récolte [31].
La fermentation peut intervenir lorsque plusieurs facteurs favorables sont réunis:
- Une teneur en eau du miel supérieure à 18 %.
- La présence de levures vivantes en quantité suffisante.
- Une température voisine de 16°C, et comprise entre 10 et 25 °C [40].
Le miel qui fermente dégage des bulles de gaz carbonique; sa surface se soulève, son goût
change, et il n'est plus commercialisable [32].
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s’agit de la teneur en eau, la conductivité électrique, la teneur en cendre, les sucres réducteurs et
non-réducteurs, l’acidité, l’activité de la diastase et la quantité d’HMF.
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Une miellerie ne doit pas servir de débarras pour des produits chimique volatils et rémanents
comme des huiles essentielles, des engrais, etc. Les récipients dans lesquels le miel sera entreposé
n’auront servi et ne serviront qu’à cet usage [96].
Les bonnes conditions pour garder un miel dans un état de fraicheur satisfaisant sont celles
d’un local climatisé dont la température ne dépasse pas 20 °C [97], conjuguée à une humidité dans
l’air de moins de 60% et une odeur neutre [83].
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Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
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Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
Le miel est relativement peu contaminé, contrairement aux abeilles. Là aussi, certains auteurs
pensent que l’abeille filtre les métaux lourds de l’environnement et qu’elles peuvent, elles et leurs
produits, servir de bio-indicateurs pour une contamination par des métaux lourds dans un rayon de
3 km autour de la ruche [100,101].
Il faut toutefois rester prudent car les métaux lourds peuvent également contaminer le miel au
cours de son extraction ou de sa conservation [1].
L’analyse des métaux lourds peut être réalisé par plusieurs méthodes ; chromatographies et
spectroscopies.
A/Le Plomb
Le plomb, issu des moteurs, pollue l’air et contamine directement le nectar et le miellat, les
valeurs retrouvées dans le miel sont comprises entre 0,001 et 1,4 mg/kg. Ces valeurs ont tendance
à diminuer depuis l’utilisation de pots catalytiques et d’essence sans plomb. Le seuil de tolérance
pour le plomb est de 100 μg/kg [98].
B/Cadmium
Le cadmium provient des industries métallurgiques et des incinérateurs. Il est acheminé par le
sol dans la plante et contamine le nectar et le miellat. Elles peuvent également être contaminées
par l’air ambiant. Les valeurs retrouvées dans le miel peuvent varier entre 0,001 et 0,113 mg/kg.
Le seuil de tolérance pour le cadmium est fixé à 50 μg/kg [98].
C/Autres
D’autres métaux lourds tels que le mercure et le nickel ont été également étudiés. Le seuil de
détection pour le mercure est de 0,0005 mg/kg [100].
Lors d’une pollution de l’air par l’arsenic provenant d’une usine de traitement du cuivre, le
miel n’a pas été contaminé, contrairement aux abeilles et au pollen [102].
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Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
L’ajout de sucre de canne, de sirop de sucre de canne ou de miel de sucre sont repérables,
notamment par analyse microscopique.
Un miel adultéré a une activité enzymatique plus basse, une conductivité plus faible et
moins de pollen que le miel authentique. Les miels issus d’un nourrissement au sucre peuvent
enregistrer une teneur en saccharose plus élevée [21].
Les normes sont données principalement par, le codex alimentarius de l’année 2001 et le
Journal officiel de communautés européennes [Annexe 5].
Malgré l’efficacité des analyses physico-chimiques en terme de quantification et
d’identification de la qualité des miels, mais elles restent tout de même insuffisantes dans le cas ou
l’adultération est l’objectif visé. Cependant, plusieurs techniques sont actuellement disponibles
comme la spectroscopie Ramant, la chromatographie et les biocapteurs. L’efficacité, la rapidité et
le coût de l’analyse sont les critères les plus sollicités.
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1. Matériels et méthodes
Echantillons de miel
Cinq échantillons sont utilisés dans cette étude, quatre ont été rapportés de déférentes régions
de Bejaia et un seul provient du commerce.
Tableau N°5 : origine des miels analysés.
Echantillons Origine
Ech 1 Commercial
Ech 2 Oued-eddes
Ech 3 Tazmalt
Ech 4 Amizour
Ech 5 Kherrata
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1.3. Détermination de pH
Le pH est mesuré à 20 °C sur une solution à 10 % (p/v) dans de l’eau distillée à l’aide d’un pH-
mètre [112].
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5 ml du filtrat obtenu sont introduit dans un premier tube à essai puis additionné de 5 ml d’eau
distillée (tube analyse) et dans un deuxième tube à essai, 5 ml de sulfite de sodium à 0,2 % sont
ajouté à 5 ml du filtrat obtenu (tube de référence). Après une agitation, la lecture des absorbances
est faite à 284 nm et à 336 nm. La teneur en HMF est calculée selon la formule suivante [112]:
1.7. La proline
Un volume de 0,5 ml d’une solution de miel à 5 % (p/v) est introduit dans un tube à essai. 1 ml
d’acide formique et 1 ml de solution de ninhydrine à 3 % sont ajoutés au mélange réactionnel. Le
tube est fermé, agité pendant 15 minutes puis placé dans un bain marie à 100 °C pendant 15
minutes, ensuite transféré dans un autre bain marie à 70 °C durant 10 minutes. 5 ml de la solution
aqueuse de 2-propanol (50 %) sont additionnés au tube et l’absorbance est lue à 510 nm, après 45
minutes [112].
La teneur du miel en proline est obtenue à partir de la courbe d’étalonnage (Annexe N°3,
figure N°1). Le test à blanc est réalisé en remplacent le miel par la solution standard de proline
dont l’absorbance est : A= 1,381.
1.9. Acidité
L’acidité libre et combinée sont mesurées comme suit : cinq gramme de miel sont dissous dans
25 ml d’eau distillée chaude, puis la solution est transférée dans une fiole de 50 ml. Le volume est
ajusté au trait de jauge avec de l’eau distillée.
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Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
Après agitation, un volume de 25 ml de la solution est dosé avec une solution d’hydroxyde de
sodium (0,05 N). Le pH est noté après chaque addition. Lorsque le pH attient 8,5 un dosage en
retour avec une solution d’acide sulfurique (0,05 N) est opéré après avoir versé en excès de
l’hydroxyde de sodium restant des 10 ml de départ [111,112]. Les résultats sont exprimés comme
suit :
1.10. Glucose
Dans un erlenmeyer de 100 ml, 1ml de la solution de soude 0,1 N est additionné à 10 ml de la
solution de miel à 1 % (p/v). Ensuite, 10 ml de la solution d’iode 0,1 N et 15 ml de la solution de
soude 0,1 N sont ajoutés. Après agitation, l’erlenmeyer bouché est laissé pendant 15 minutes à
l’obscurité.
Un essai à blanc est réalisé en opérant de façon identique, mais en remplacent les 10 ml de la
prise d’essai de miel par 10 ml d’eau distillée. Après 15 minutes, le milieu est acidifié avec 4 ml
d’acide sulfurique 0,5 N. quelques gouttes d’empois d’amidon sont ajoutées au milieu iodé, ce qui
le colore en bleu. L’iode restant dans les 2 erlenmeyers est dosé par la solution de thiosulfate de
sodium 0,1 N. le dosage est arrêté à décoloration complète [114]. Les résultats sont exprimés
comme suite :
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Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
SR (g/100 g de miel)=A*100/P*20
Dosage des sucres réducteurs totaux
Un volume de 10 ml de la solution préparée est introduit dans une fiole de 100 ml, puis 40 ml
d’eau distillée et 3 ml de HCl (1N) y sont ajoutés, en plus de quelques gouttes de rouge de
méthyle. Le mélange est porté, au bain marie, à une température de 70 C° pendant 15 minute.
Après refroidissement, le mélange est neutralisé avec NaOH (1 N) jusqu’à l’apparition d’une
couleur jaune. Le volume est ajusté avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge, 20 ml de la
solution neutralisée sont prélevés et additionnés de 20 ml de la solution de liqueur de Fehling A et
20 de liqueur de Fehling B. La suite du mode opératoire est la même que celui des sucres
réducteurs [116].
La teneur en sucre réducteurs totaux (SRT) est déterminée selon l’équation suivante :
Où : A (mg) : quantité des sucres réducteurs avant inversion correspondant à la prise d’essai
(table de Bertrand) (annexes N°4).
32
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
A’ (mg) : quantité des sucres réducteurs totaux après inversion correspondant à la prise
d’essai (Annexe N°4).
20 : Volume de la solution de miel utilisée (ml).
P : prise d’essais
Taux de saccharose
La teneur en saccharose est déduite selon la formule suivante :
Où 0,95 : est le facteur obtenu on divisant le poids moléculaire de saccharose sur la somme des
poids moléculaires de glucose et de fructose [115].
33
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
La quantité de protéine est ensuit évaluée par apport à la courbe d’étalonnage tracée en utilisant
différentes absorbances en fonction des concentrations de sérum albumine bovin.
Le tableau N°6 suivant montre les différents volumes ajoutés pour la préparation de la gamme
étalon [116].
Tableau N° 6 : Préparation de la gamme étalon des protéines
Tubes 1 2 3 4 5 6
BSA (ml) 0 3 4 5 7 8
Tampon (eau ml) 10 7 6 5 3 2
Réactif de Bradford 5ml
34
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
2. Résultats et discussion
2.1.1. Humidité
La teneur en eau est un facteur hautement important ; il permet non seulement d’estimer le
degré de maturité du miel mais aussi de renseigner sur la stabilité contre la fermentation et la
cristallisation au cours du stockage [117,118]. Une bonne évaporation de miel du nectar
transformé dans la ruche permet de produire un miel pauvre en eau donc mûr. Une teneur élevée
en eau favorise la fermentation.
C’est un paramètre lié aux conditions climatiques, à la saison, au degré de maturité, à la période
d’extraction, il peut être affecté par le traitement thermique [86]
La norme attribuée par le codex alimentarius de l’année 2001[38] et le journal official des
communautés Européenne 2002 [35] est de 20 % au maximum.
Les résultats d’analyse de nos échantillons donnent des teneurs en eau qui varient de 16,06 à
20,86 % (tableau N°7) qui correspondent à des indices de réfraction allant de 1,4966 à 1,4845
(Annexe N°2).
On note que le taux d’humidité du miel commercial dépasse légèrement la norme conseillée
(20,86 %). Cela correspond bien à un miel de bruyère (Calluna) destiné à l'industrie en général ; le
taux d’humidité peut atteindre 23 % [35].
Par ailleurs, le miel de Kherrata est un miel pauvre en eau (16,06 %) ; ceci est un critère de
qualité et de maturité du miel. Les risques de fermentation sont faibles.
Les échantillons d’Amizour, Tazmalt et Oued eddes sont conformes aux normes en vigueur, ils
ne dépassent pas les 20%. Ceci indique un bon degré de maturité.
La variation de taux d’humidité des échantillons peut être due aux conditions climatiques et à la
saison de la récolte [119].
Tableau N°7 : Teneur en eau des échantillons du miel (%)
35
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
2.1.3. pH et acidité
L’acidité du miel est due à un grand nombre d’acides organiques qu’il contient. L’acide
principal est l’acide gluconique qui est en équilibre avec ses lactones ou ses esters et les ions
inorganiques tels que les phosphates et les chlorures. On trouve aussi les acides formique,
tartrique, maléique, citrique, succinique, butyrique, lactique et oxalique de même que différents
acides aromatiques. Le miel contient également les acides chlorhydriques et phosphoriques.
D’autres composés tels que les lactones ont également une fonction acide. La plupart d’entre eux
36
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
proviennent des sécrétions digestives des abeilles pendant l’élaboration du miel ou résultats des
réactions enzymatiques et de fermentations [121].
2.1.3.1. Le pH
Le miel est acide. Son pH peut être relié à son origine florale. Les miels issus de nectar ont un
pH compris entre 3,5 et 4,5, et ceux provenant des miellats se situent entre 5 et 5,5 [42,121].
Néanmoins, la mesure du pH n’est pas utilisée pour l’appréciation de la qualité d’un miel, à cause
des problèmes de reproductibilité [38].
Les valeurs de pH de nos échantillons oscillent entre 3,81 et 5,09 (tableau N°9). Donc, tous les
miels étudiés sont acides.
Nous remarquons que l’échantillon commercial a un pH égal à 5,09; il peut être issu d’un
mélange de nectar et de miellat. Les autres échantillons ont un pH faible de l'ordre de 3,5 à 4,3 ce
qui correspond à des miels de nectar.
Un pH faible pour un miel, prédétermine un produit fragile pour la conservation, par contre un
miel à pH 5 ou 5,5 se conserve mieux et plus longtemps.
2.1.3.2. L’acidité
D'après BOGDANOV (1999) [83], l'acidité est un critère de qualité important, elle donne des
indications fort importantes de l'état du miel, une acidité forte de milieu favorise la dégradation
des hexoses en HMF qui déprécie la qualité du miel. La fermentation du miel provoque une
augmentation de l'acidité dans le miel.
L’acidité libre est ainsi exprimée en milliéquivalents (meq) d’hydroxyde de sodium nécessaires
pour neutraliser 1 kg de miel [109] et ne doit pas dépasse 50 meq/kg.
Les teneurs en acide libre des miels (tableau N°9), obtenues a partir des courbes d’acidité
(Annexe), ce situe entre 22 meq/Kg et 6,5 meq/Kg ; sont dans la limites autorisées par le codex
alimentarius de l’année 2001(< 50 meq/kg) [38], indiquant l’absence de fermentation indésirables.
Les cinq miels montrent des acidités totales faibles, allant de 14,16 pour le miel de Oued-eddes à
43,5 pour le miel d’Amizour (tableau N°9), ces résultats confirme que les miels n’ont pas
fermenté.
37
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
Tests Test 1 (meq.g/ Kg) Test 2 (meq.g/ Kg) Test 3 (meq.g/ Kg)
AC AC AC AC AC AC AC AC AC
Miels pH
libre comb totale libre comb totale libre comb Totale
Amizour 8 26 34 5,5 17,5 23 6 17,5 23 3,96
Commercial 24 19 43 20 25 45 22 20,5 42,5 5,09
Kherrata 12 18,5 35,5 10 23,5 34 11 29 39 4,32
Oued-eddes 6 4 10 7 11 18 6,5 8 14,5 3,81
Tazmalt 13 22 35,1 14 13 34 11 21 39 4,3
2.1.5. La couleur
La détermination de la couleur est un critère utile pour classer les miels mono floraux. La
couleur du miel peut être corréler à son origine botanique ; plus la teneur en minéraux est élevée,
plus la couleur du miel est foncée. Il faut signaler que la couleur du miel est l’un des paramètres
38
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
de choix sur lequel se base le consommateur, par conséquent le prix du miel est lié, dans une large
mesure, à sa couleur. Dans notre région, le miel de couleur foncée est préféré par rapport au miel
de couleur claire.
La couleur est l’un des critères de qualité qui attirent le consommateur, elle est un facteur qui
définie la qualité du miel. La couleur des miels analysés varie du jaune claire au marron foncé
(figure N°7), ce qui correspond un des valeurs d’absorbance allant de 0,267 à 1,12 (tableau
N°11).
Cette variation de la couleur est due à l’origine florale, la température, la durée de stockage,
ainsi qu’à la concentration en sels minéraux et en composés phénoliques [124].
Le miel de Oued-eddes est de couleur foncée, par contre ceux d’Amizour, Kherrata et Tazmalt
sont de couleur variable du jaune ou marron claire.
Tableau N°11 : Couleur des échantillons du miel (absorbance)
2.1.6. La proline
La teneur en proline est utilisée pour estimer la quantité des acides aminés contenus dans le
miel, elle renseigne également sur sa maturité et détecte les éventuelles falsifications et
adultérations [125].
39
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
On considère qu’un miel est arrivé à maturité lorsque sa teneur en proline est supérieure à 180
mg/Kg, une valeur plus basse indique un manque de maturité ou une falsification [30].
Les miels analysés présentent des taux de proline allant de 45,63 mg/Kg à 236,19 mg/Kg
(tableau N°12). Ceux d’Amizour, Kherrata et Oued Eddes sont mature et non adultéré car leur
teneur en proline (acide aminé) est supérieur à 180 mg/Kg.
Par contre, les taux de proline du miel commercial et de celui de Tazmalt sont de 45,63 et 91,26
mg/Kg, respectivement. Une faible teneur en proline pourrait également impliquer l'ajout de sirop
de saccharose inverti qui ne contient pas d'acides aminés. On peut conclure que les miels
commercial et de Tazmalt sont adultérés.
Selon Jilani et al, la teneur de proline varie de 465 à 828 mg/kg pour certains miels tunisiens
[126], tandis que Meda et al ont rapportés que des miels du Burkina Faso contiennent 563-1968
mg/kg de proline [125].
Tableau N°12 : Taux de proline des échantillons du miel (mg/Kg)
40
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
41
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
42
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
En général un miel authentique contient plus de fructose que de glucose. Selon Krell [134], le
miel ayant un rapport de fructose : glucose inférieur à 1,2 peut être un miel adultéré.
2.1.10.2. Le saccharose
Un miel contenant beaucoup de saccharose issu de nectar n’est pas complètement transformé
en glucose et en fructose sous l’action de l’invertase [43], ou c’est un miel issu de pourrissement
en sucre. Généralement dans un miel authentique, le taux de saccharose ne dépasse pas 5 g/100g
(Annexe N°5).
Le taux de saccharose des échantillons de Oued-Des, Amizour et kherrata est de 0,55, 2,49 et
4,8 g/100g de miel respectivement, ces valeurs sont inferieurs a la norme légale ce qui est un
critère de qualité. Par contre le miel commercial et Tazmalt ont un taux supérieur à 5 % ; 7,09 et
15,83 respectivement, (tableau N°16), ce qui est due généralement un l’addition de sucre ou de
sirop de sucre, ou suralimentation des abeilles, autrement dit, ces miels sont adultérés.
Tableau N°16 : Taux de sucres réducteurs, réducteurs totaux et de saccharose (g/100g)
43
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
2.1.10.3. Le glucose
La connaissance de la teneur en glucose permet de prévoir la tendance du miel à se cristalliser ;
plus la teneur en glucose est forte, plus son pouvoir à cristalliser est élevé [123].
En effet, le rapport de fructose-glucose donne une information sur l’état de cristallisation du
miel. Lorsque la quantité de fructose est supérieure à celle du glucose le miel est fluide, dans le
cas contraire, le miel a tendance à se cristalliser.
Le taux de glucose varie entre 42 g/100g à 59,5 g/100g du miel (tableau N°17), elles sont
supérieures aux valeurs trouvées par Chakir A et al au nord marocain [120]. L’échantillon de
Kherrata enregistre la teneur la plus élevée (59,5 g/100g), suivie de celui de Oued-Des (54 g/100g)
et d’amizour (53 g/100g du miel) ce qui explique leurs états cristallisés [123].
Le miel commercial et Tazmalt présentent les teneurs les plus basses, 42 g/100g et 46 g/100g
du miel successivement (tableau N°17); ceci indique une forte teneur en fructose et en
saccharose. Ce résultat nous permet de conclure que ces deux derniers échantillons sont
probablement adultérés de façon volontaire.
Tableau N°17 : Taux de glucose des échantillons du miel (%)
44
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
Conclusion
Fruit de la rencontre entre les végétaux et les abeilles, le miel est un cadeau de la nature. Utilisé
depuis toujours par les hommes, les thérapeutiques mellifères ont empiriquement traversé les
siècles. Des études internationales viennent aujourd'hui confirmer ce que les anciens savaient déjà.
Même si tous les mystères du miel n'ont pas encore été élucidés, ces données scientifiques sont
nécessaires pour faire accepter l'idée que c'est un remède efficace et qu'il offre de formidables
perspectives.
Différentes méthodes d’analyse sont aujourd’hui accessibles à l’apiculteur, professionnel ou
amateur. Elles lui permettent de vérifier la qualité du miel qu’il commercialise ou qu’il partage
avec son entourage. Ces contrôles, qu’ils soient réalisés par lui-même ou par des laboratoires
spécialisés, sont importants dans la mesure où, dans une démarche de qualité, ils incitent l’éleveur
à améliorer ses pratiques apicoles et ainsi à renforcer la bonne image du miel vis-à-vis du
consommateur.
Chacun des paramètres analysés contribue à une indication précise sur la qualité du miel. Pour
cela, ils peuvent être classés en trois groupes ; Ceux qui déterminent :
la maturité et l’authenticité (la teneur en eau, la proline et le saccharose)
l’origine florale (conductivité, pH, composé phénoliques, la couleur et les cendre)
le degré de fraîcheur, l’originalité et absence de fermentation (HMF, pH, les sucres et
l’acidité)
Dans le tableau N°18, nous avons résumé les résultats de notre étude. On voit que les
échantillons de Kherrata, Amizour et Oued-eddes répondent aux normes établies par le codex
alimentarius de l’année 2001et le journal officiel des communautés européennes 2002. Par contre,
les miels de Tazmalt et commercial présentent toutes les caractéristiques de miel falsifié et/ou
adultéré, indiquant aussi une récolte prématurée et une suralimentation des abeilles avec du sucres
pendant ou après la miellée.
En effet, à travers les analyses physico-chimiques effectuées, nous sommes arrivés aux
conclusions suivantes :
- Un taux d’HMF élevé indique que le miel a subit un traitement thermique ou de mal conservé.
- Un taux de saccharose supérieur à la norme, prouve que le miel ni pas mature ou adultéré par
l’ajout de sucre ou de sirop de sucre de canne.
- Une faible teneur en proline nous informe sur l’ajout de sucre.
L’analyse de la qualité du miel par la méthode physico-chimique, bien qu’elle soit
indispensable, mais demeure insuffisante pour porter un jugement de valeur complet sur sa qualité
45
Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
46
Miels
Paramètres Ech 1 Ech 2 Ech 3 Ech 4 Ech 5 Normes observation
Ech 1. Oued-eddes - Ech 2. Amizour - Ech 3. Kherrata - Ech 4. Tazmalt - Ech 5. Commercial
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Analyse physico-chimique et étude de l’adultération de miels de la région de Bejaïa
1,2
y = 18x - 0,01
1
R² = 0,998
0,8
Abs a 510 nn
0,6
0,4
0,2
0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07
-0,2
Proline (mg/ml)
1,4
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
Acide gallique(mg/ml)
0,4
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0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
-0,2
BSA(mg/ml)
Teneur en sucre :
Glucose et fructose
Miels de fleurs : > 60 %
Miels de miellat ou mélangés avec des miels de
fleurs : > 45 %