Ministre de l’enseignement supérieur et de recherche Scientifique

Université africaine Ahmed draya Adrar

Faculté des sciences et la technologie

Département des sciences et technologie

Semestre 02

Niveau 1er année master matériaux en génie civil

Module : Méthode expérimentale.

Exposé Thème :

La volumétrie et la gravimétrie

Préparé par : encadré par :

Abir benyahia M. Mahmoudi

Année universitaire : 2020/2021

Résumé :

Des mesures volumétriques et gravimétriques combinées permettent de déterminer les

équilibres de coadsorption de mélanges de gaz binaires sans analyse de gaz par sorption,
i. e. sans utiliser de chromatographe en phase gazeuse ou de spectromètre de masse. Le
montage expérimental, une théorie de base et plusieurs exemples de cette méthode sont
présentés. Deux modifications de celui-ci, à savoir les mesures densimétriques -
gravimétriques et densimétriques - volumétriques sont décrites. Ceux-ci sont
particulièrement adaptés pour effectuer des mesures rapides mais toujours précises des
équilibres binaires de coadsorption pour le contrôle et/ou la conception de processus
industriels. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour mesurer l'adsorption de
gaz et de vapeurs sur les parois des récipients, des tubes ou des surfaces de tout autre
matériau solide.

Dans le premier chapitre, nous présenterons une explication de l'analyse volumétrique, et

au cours du deuxième chapitre, nous expliquerons l'analyse gravimétrique.

Avec présenterons une explication la déférence entre eux.

Mots clés
1. Facteur de compressibilité .
2. Mesure gravimétrique.
3. Navire de stockage.
4. Théorie.
5. l'analyse gravimétrique.
6. l'analyse volumétrique.
7. Echenillons.
 TABLE DES MATIERES

RESUME I
TABLE DES MATIERES II
LISTE DES FIGURES III
INTRODUCTION GENERALE IV
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
CHAPITRE I : L'ANALYSE VOLUMÉTRIQUE
I. Introduction 6
I. 1- Définition 6
I. 2- classifiions de volumétrie  6
I. 3- L'essai de volumétrique  8
I. 3.2 - PRÉCAUTIONS 9
CHAPITRE II : L'ANALYSE GRAVIMÉTRIER
II – Introduction 11

II .1- Principe de base -La gravimétrie  11

II .2 - Les types de méthode d'analyse  12

II .3- Méthode de précipitation Modifier  12

II .4- Procédure  13

II .5- Avantages 14

II .6- Désavantages 14

II .7- LA VOLUMÉTRIER ET GRAVIMÉTRIER  15

CONCLUSION GENERALE 16
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 17
ANNEXES /
 INTRODUCTION GENERALE

Des mesures volumétriques et gravimétriques combinées permettent de déterminer les

équilibres de coadsorption de mélanges de gaz binaires sans analyse de gaz par sorption,
i. e. sans utiliser de chromatographe en phase gazeuse ou de spectromètre de masse. Le
montage expérimental, une théorie de base et plusieurs exemples de cette méthode sont
présentés. Deux modifications de celui-ci, à savoir les mesures densimétriques –
gravimétriques et densimétriques – volumétriques sont décrites. Ceux-ci sont
particulièrement adaptés pour effectuer des mesures rapides mais toujours précises des
équilibres binaires de coadsorption pour le contrôle et/ou la conception de processus
industriels. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour mesurer l'adsorption de
gaz et de vapeurs sur les parois des récipients, des tubes ou des surfaces de tout autre
matériau solide.

Au cours de cet exposé, nous expliquerons à la fois l'analyse volumétrique et l'analyse

gravimétrique des matériaux.
 CHAPITRE I

L'ANALYSE VOLUMÉTRIQUE
 I. Introduction
L'analyse volumétrique est une méthode ou une procédure analytique permettant de
déterminer le titre ou la concentration d'un analyste dans une solution. Cela se fait en
mesurant le volume d'une solution étalon d'un réactif approprié dont la concentration
précise est déjà connue. La procédure est basée sur la réaction entre la solution appelée
titrant et l'analyste qui est appelé titrant. La manière la plus courante d'effectuer cette
procédure est de mettre la solution inconnue dans un erlenmeyer puis, à l'aide d'une
burette, d'y ajouter lentement le titrant. Cette technique est connue sous le nom de titrage.

1. Définition :
A méthode analytique dans laquelle la concentration d'une substance dans une solution
est estimée en ajoutant exactement le même nombre d'équivalents d'une autre substance
présente dans une solution de concentration connue est appelée analyse volumétrique.
C'est le principe de base du titrage. Un autre nom pour l'analyse volumétrique est
l'analyse titrimétrique. La substance dont la solution est utilisée pour estimer la
concentration de la solution inconnue est appelée titrant. Titrer la substance dont la
concentration est à estimer.

2. classifiions de volumétrie :
L'analyse volumétrique peut être classée en trois types :

 Titrage simple.
 Titrage en retour.
 Titrages doubles.

TITRAGE SIMPLE

Le but principal du titrage simple est de trouver la concentration d'une solution inconnue
à l'aide de la concentration connue d'une autre solution.

Le titrage simple peut à nouveau être classé en quatre types différents :

 Titrages acide-base.
 Titrages redox.
 Titrages complexométriques.
Titrages acido-basiques.

Ce type de titrage est utilisé pour trouver la concentration d'un acide dans une solution
(ou vice-versa). La valeur estimée de l'acide dans une solution peut être déterminée en
ajoutant une solution de base standard (ou vice-versa). Un indicateur associé est ajouté
goutte à goutte à la solution dont la concentration est à estimer. Cela aide à détecter le
point d'équivalence. Un indicateur acide-base donne différentes couleurs de composés.
Un indicateur est choisi dans un titrage particulier basé sur la plage de pH de l'indicateur
et le changement de pH près du point d'équivalence.

Fig 1 : Titrage d'un acide faible avec une base forte

Titrages redox :

Un oxydant peut être ajouté en ajoutant un réducteur dans les titrages redox (ou vice
versa). Un exemple de ceci est que les ions Fe2+ peuvent être estimés par titrage contre
une solution de KMn04 acidifiée lorsque les joins Fe2+ sont oxydés en ions Fe+ et que
KMN04 est réduit en Mn dans un milieu acide. Et, KMNO4, est un auto-indicateur. Au
point d'équivalence, on peut remarquer qu'il dégage une couleur violette

Mn + 8H+ + 5e-- Mn+2+4H2O

Mn + 8H++ 5Fe2+ Mn+5Fe++4H20

(1=n) (5=n)

Le KCr207 acidifié peut aussi être employé à la place du KmnO4. D'autres titrages redox
sont la lodimétrie…etc.
 3. L'essai de volumétrique :
Double Ces types de titrages :

Sont effectués pour déterminer la composition en pourcentage d'un mélange alcalin ou

d'un mélange acide. Pour trouver la composition en pourcentage d'un mélange alcalin,
considérons un mélange solide de Na2OH. Na2CO et quelques impuretés inertes, pesant
w g. Le but est de trouver la composition en % de ce mélange alcalin. Un réactif acide
(HCI) de concentration connue M1 qui peut réagir avec l'échantillon alcalin est
également fourni. Le mélange est d'abord dissous dans de l'eau pour former une solution
alcaline, puis deux indicateurs sont ajoutés, à savoir la phénolphtaléine et l'orange de
méthyle à la solution. La solution alcaline est titrée avec du HCl standard. Na2CO3 est
une base faible tandis que NaOH est une base forte. Il est donc évident que NAOH réagit
d'abord complètement avec HCI et que Na2CO3 ne réagit qu'après que NaOH est
complètement neutralisé.

Lorsque HCl est ajouté à la solution alcaline, l'alcali est neutralisé. Cela entraîne une
diminution du pH de la solution. Le pH diminue initialement à un rythme rapide puisque
la base forte (NaOH) est complètement neutralisée. Alors que lorsque Na2CO3 est
complètement converti en NaHCO3, la solution reste faiblement basique. Cela est dû à
la présence de NaHCO3 (qui est plus faible que NazCO3). C'est à ce moment que l'on
remarque que la phénolphtaléine change de couleur.

Formation (H2CO3) car elle nécessite une solution faiblement acide pour montrer le
changement de couleur. Ainsi, en conclusion, la phénolphtaléine change de couleur
lorsque la solution contient du NAHCO faiblement basique, avec d'autres substances
neutres, tandis que le méthylorange change de couleur lorsque la solution contient du
H;CO faiblement acide avec d'autres substances neutres.
 Fig 2 : Titrage d'une base forte par un acide fort

3.2 - PRÉCAUTIONS :

 Pour obtenir des valeurs précises, il faut prendre un soin particulier à nettoyer tous
les appareils avec de l'eau distillée. Même la légère présence de tout autre produit
chimique entraînera des erreurs dans le résultat.
 Lors de l'ajout d'un acide/base, cela doit être fait goutte à goutte.
 La contamination doit être évitée autant que possible.
 Tout en prenant les lectures, assurez-vous que les marques sont au niveau de vos
yeux.
 Dans le cas de solutions incolores, le ménisque inférieur est lu tandis que le
ménisque supérieur est lu pour les "Solution.
 colorés Pour pipeter une solution, utilisez toujours l'index.
 Assurez-vous que la burette ne fuit pas et qu'il n'y a-t-il pas de bulles d'air
emprisonnées à l'intérieur.
 L'indicateur ne doit jamais être utilisé en excès.
 Faites très attention à remplir la pipette pour obtenir des lectures précises.
 CHAPITRE II

L'ANALYSE GRAVIMÉTRIER
II. Introduction
L'analyse gravimétrique décrit un ensemble de méthodes utilisées en chimie
analytique pour la détermination quantitative d’une analyse (l'ion analysé) en fonction
de sa masse. Le principe de ce type d'analyse est qu'une fois que la masse d'un ion a
été déterminée en tant que composé unique, cette mesure connue peut alors être
utilisée pour déterminer la masse de la même analyse dans un mélange, tant que les
quantités relatives des autres constituants sont connues.

1- Principe de base -La gravimétrie :

Est l’étude des variations du champ de pesanteur à la surface du sol. La figure 1 montre
la variation de la composante verticale de l’anomalie du champ de pesanteur due à la
présence dans le sous-sol d’une cavité de 6 m de diamètre dont le toit est à 2 m de
profondeur dans un terrain homogène de masse volumique 2 000 kg/m3. Deux courbes
sont représentées l’une pour une cavité de forme sphérique (en trait plein), l’autre pour
une cavité cylindrique d’axe perpendiculaire au plan de la figure (en tireté). L’anomalie
est naturellement négative ; en valeur absolue, elle vaut au maximum 1,5 · 10−6 m · s−2,
soit un peu plus d’un dix millionième de la valeur du champ de pesanteur total
(10 m · s−2).

En pratique, on n’utilise pas comme unité de mesure le m · s−2 mais un sous-

multiple de l’ancienne unité du système CGS, le gal ou cm · s−2. En gravimétrie
appliquée à la reconnaissance en génie civil,
L’unité est le microgal (1 µgal = 10−8 m · s−2).
Le champ de pesanteur se mesure au moyen d’un gravimètre. Le principe est de mesurer
la force qui s’exerce sur une masse unitaire suspendue à un ressort (peson à ressort).
Naturellement, un gravimètre comporte des raffinements qui lui confèrent une très
grande sensibilité et qui rendent la mesure aussi peu dépendante que possible de la
pression atmosphérique ou de la température. Les gravimètres utilisés pour la
reconnaissance ne servent pas à mesurer la gravité absolue mais ses variations dans
l’espace et dans le temps, leur précision est de quelques microgal.

La force qui s’exerce sur la masse du gravimètre dépend du temps (phénomène de la

marée terrestre due à l’influence sur la valeur de la gravité de la position de la lune et du
soleil). Elle dépend aussi de la latitude et de l’altitude du point de mesure ainsi que du
relief.

2- Les types de méthode d'analyse :

Les quatre principaux types de cette méthode d'analyse sont :

 la précipitation.
 la volatilisation.
 la méthode électro-analytique.
 la méthode physique diverse.

Les méthodes consistent à changer la phase de l'analyte pour le séparer sous sa forme
pure du mélange d'origine et sont des mesures quantitatives.

3- Méthode de précipitation :
La méthode de précipitation est celle utilisée pour la détermination de la quantité de
calcium dans l'eau. En utilisant cette méthode, un excès d'acide oxalique, H2C2O4, est
ajouté à un volume d'eau mesuré et connu. En ajoutant un réactif, ici l'oxalate
d'ammonium, le calcium va précipiter sous forme d'oxalate de calcium. Le réactif
approprié, lorsqu'il est ajouté à une solution aqueuse, produira des précipités hautement
insolubles à partir des ions positifs et négatifs qui seraient autrement solubles avec leurs
homologues (équation 1).

La réaction est :

Formation d'oxalate de calcium :

Ca2+(aq) + C2O42- → CaC2O4

Le précipité est recueilli, séché et enflammé à une chaleur élevée (rouge) qui le convertit
entièrement en oxyde de calcium.
La réaction est de l'oxyde de calcium pur formé :

CaC2O4 → CaO(s) + CO(g)+ CO2(g)

Le précipité pur est refroidi, puis mesuré par pesée, et la différence de poids avant et
après révèle la masse d'analyte perdue, en l'occurrence de l'oxyde de calcium. Ce nombre
peut ensuite être utilisé pour calculer la quantité, ou la concentration en pourcentage,
dans le mélange d'origine.

Image : Balance analytique

4- Procédure :

1) L'échantillon est dissous, s'il n'est pas déjà en solution.

2) La solution peut être traitée pour ajuster le pH (de sorte que le précipité approprié
soit formé, ou pour supprimer la formation d'autres précipités). Si l'on sait que des
espèces sont présentes qui interfèrent (en formant également des précipités dans
les mêmes conditions que l'analyte), l'échantillon peut nécessiter un traitement
avec un réactif différent pour éliminer ces interférents.
3) Le réactif précipitant est ajouté à une concentration qui favorise la formation d'un
« bon » précipité (voir ci-dessous). Cela peut nécessiter une faible concentration,
un chauffage intensif (souvent décrit comme « digestion ») ou un contrôle
minutieux du pH. La digestion peut aider à réduire la quantité de coprécipitation.
4) Une fois que le précipité s'est formé et a été laissé "digérer", la solution est
soigneusement filtrée. Le filtre est utilisé pour recueillir le précipité ; les particules
plus petites sont plus difficiles à filtrer.
 Selon la procédure suivie, le filtre peut être un morceau de papier filtre sans cendre
dans un entonnoir cannelé ou un creuset filtrant. Le papier filtre est pratique car il
ne nécessite généralement pas de nettoyage avant utilisation ; cependant, le papier
filtre peut être attaqué chimiquement par certaines solutions (comme les acides ou
les bases concentrés) et peut se déchirer lors de la filtration de grands volumes de
solution.
 L'alternative est un creuset dont le fond est constitué d'un matériau poreux, tel que
du verre fritté, de la porcelaine ou parfois du métal. Ceux-ci sont chimiquement
inertes et mécaniquement stables, même à des températures élevées. Cependant, ils
doivent être soigneusement nettoyés pour minimiser la contamination ou le
 transfert (contamination croisée). Les creusets sont souvent utilisés avec un tapis
de fibres de verre ou d'amiante pour piéger les petites particules.
 Une fois la solution filtrée, elle doit être testée pour s'assurer que l'analyte a été
complètement précipité. Cela se fait facilement en ajoutant quelques gouttes du
réactif de précipitation ; si un précipité est observé, la précipitation est incomplète.
5 Après filtration, le précipité - y compris le papier filtre ou le creuset - est chauffé
ou carbonisé. Cela accomplit ce qui suit :
 L'humidité restante est éliminée (séchage).
 Deuxièmement, le précipité est converti en une forme plus stable chimiquement.
Par exemple, l'ion calcium peut être précipité en utilisant l'ion oxalate, pour
produire de l'oxalate de calcium (CaC2O4) ; il peut ensuite être chauffé pour le
transformer en oxyde (CaO). Il est vital que la formule empirique du précipité pesé
soit connue, et que le précipité soit pur ; si deux formes sont présentes, les résultats
seront inexacts.

 Le précipité ne peut pas être pesé avec la précision nécessaire en place sur le
papier filtre ; le précipité ne peut pas non plus être complètement retiré du papier
filtre pour le peser. Le précipité peut être soigneusement chauffé dans un creuset
jusqu'à ce que le papier filtre ait brûlé; cela ne laisse que le précipité. (Comme son
nom l'indique, du papier "sans cendres" est utilisé pour que le précipité ne soit pas
contaminé par des cendres.)
6 Après avoir laissé refroidir le précipité (de préférence dans un dessiccateur pour
l'empêcher d'absorber l'humidité), il est pesé (dans le creuset). Pour calculer la
masse finale de l'analyte, la masse de départ du creuset vide est soustraite de la
masse finale du creuset contenant l'échantillon. Puisque la composition du
précipité est connue, il est simple de calculer la masse d'analyte dans l'échantillon
d'origine.

5- Avantages :
L'analyse gravimétrique, si les méthodes sont suivies avec soin, permet une analyse
extrêmement précise. En fait, l'analyse gravimétrique a été utilisée pour déterminer les
masses atomiques de nombreux éléments du tableau périodique avec une précision à six
chiffres. La gravimétrie laisse très peu de place à l'erreur instrumentale et ne nécessite
pas une série de normes pour le calcul d'une inconnue. De plus, les méthodes ne
nécessitent souvent pas d'équipement coûteux. L'analyse gravimétrique, en raison de son
haut degré de précision, lorsqu'elle est effectuée correctement, peut également être
utilisée pour étalonner d'autres instruments au lieu d'étalons de référence. L'analyse
gravimétrique est actuellement utilisée pour permettre aux étudiants de premier cycle en
chimie/biochimie de faire l'expérience d'un laboratoire de niveau supérieur et c'est un
outil d'enseignement très efficace pour ceux qui souhaitent fréquenter une faculté de
médecine ou une école supérieure de recherche.

6- Désavantages :
L'analyse gravimétrique ne prévoit généralement que l'analyse d'un seul élément, ou d'un
groupe limité d'éléments, à la fois. La comparaison de la combustion flash dynamique
moderne couplée à la chromatographie en phase gazeuse avec l'analyse de combustion
traditionnelle montrera que la première est à la fois plus rapide et permet la détermination
simultanée de plusieurs éléments, tandis que la détermination traditionnelle ne permet
que la détermination du carbone et de l'hydrogène. Les méthodes sont souvent
alambiquées et un léger faux pas dans une procédure peut souvent signifier un désastre
pour l'analyse (formation de colloïdes en gravimétrie des précipitations, par exemple).
Comparez cela avec des méthodes robustes telles que la spectrophotométrie et vous
constaterez que l'analyse par ces méthodes est beaucoup plus efficace.

7- LA VOLUMÉTRIER ET GRAVIMÉTRIER :

Quelle est la différence entre l'analyse volumétrique et gravimétrique?

L'analyse volumétrique est un type d'analyse quantitative dans laquelle nous pouvons
mesurer la quantité d'un composé inconnu en utilisant son volume. Il mesure le volume
du composé souhaité dans les unités de volume telles que L (litres), mL, m3 ou dm3.
L'analyse gravimétrique est un type d'analyse quantitative dans laquelle nous pouvons
déterminer le poids d'un composé inconnu dans un échantillon. Il mesure la masse du
composé souhaité dans les unités de masse telles que mg, g et kg. C'est la principale
différence entre l'analyse volumétrique et gravimétrique.
 CONCLUSION GENERALE

 L'analyse gravimétrique est un type de technique de laboratoire qui permet de

déterminer la masse ou la concentration d’une analyse en mesurant une variation
de sa masse. La gravimétrie par volatilisation est un type d'analyse gravimétrique,
qui repose sur la mesure d'une variation de masse après élimination des composés
volatils. Par exemple, grâce à la mesure d'une variation de masse après chauffage,
la gravimétrie par volatilisation permet de déterminer la quantité ou la pureté d'un
hydrate métallique. Voici quelques conseils utiles pour réaliser des expériences de
gravimétrie et faire les calculs associés :
Revérifier la stœchiométrie et s'assurer d'avoir équilibré correctement les
équations-bilans.
Lorsqu'on évapore des composés volatils d'un échantillon, s'assurer d'avoir sécher
jusqu'à obtenir une masse constante.

 Nous pouvons déterminer la quantité d'un composé présent dans un échantillon

donné en utilisant soit une analyse volumétrique, soit une analyse gravimétrique.
La différence entre l'analyse volumétrique et gravimétrique réside dans le fait que
l'analyse volumétrique (ou analyse titrimétrique) mesure la quantité d'un analyte à
 l'aide du volume, tandis que l'analyse gravimétrique mesure la quantité d'un
analyte à l'aide du poids..

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

1- <Gravimétrie,Géophysique appliquée au génie civil> Texte provenant d’un site Web:

https://www.techniques-ingenieur.fr/base-documentaire/technologies-de-l-information-
th9/geomatique-42641210/geophysique-appliquee-au-genie-civil-c224/gravimetrie-
c224v2niv10003.html .

2- < volumetric-and-gravimetric-analysis > Texte provenant d’un site Web:

https://fr.khanacademy.org/

3- Keller J. U. Research into <Coadsorption Phenomena of Natural Gases on AC’s and MS’s>,
Adsorption News, 1 (1990), No. 3, p. 4. Google Scholar.

4- Keller J. U., Staudt R., Tomalla M. <Volume-Gravimetric Measurements of Binary Gas

Adsorption Equilibria>, Ber. Bunsenges. Phys. Chem., 96 (1992), p. 28–32. Google Scholar
5- < volumetric > Texte provenant d’un site Web: https://en.wikipedia.org/ .
6- < difference-between-volumetric-and-gravimetric > Texte provenant d’un site Web:
https://www.differencebetween.com/difference-between-volumetric-and-gravimetric-analysis/