CARACTERIZACIÓN
DE COMPONENTES VOLÁTILES
EN EXTRACTOS DE CAFÉ
Ariel G. Ortega, Pedro Borges, Elda Roncal y Jorge A. Pino*
Instituto de Investigaciones para la Industria Alimenticia
Carretera al Guatao, km 3 ½, La Habana, C.P. 19 200, Cuba
E-mail:
[email protected]
RESUMEN
ABSTRACT
Se caracterizaron los componentes volátiles de dos extractos
hidroalcohólicos obtenidos a escala piloto a partir de dos
muestras comerciales de café (C1 y C2). Se identificaron y
cuantificaron por cromatografía de gases espectrometría
de masas, 69 compuestos volátiles en el extracto de café C1
y 75 componentes en el extracto C2. En la composición de
ambos extractos se observaron diferencias cuantitativas y
en los perfiles sensoriales se apreciaron diferencias
significativas en los descriptores caramelo, tostado y café.
La presencia de dos ciclopententen-1-onas contribuye a
reforzar el descriptor a caramelo en el extracto C1. La
diferencia de la nota tostada entre los extractos se debe a la
mayor concentración de las pirazinas y del 2-furfuriltiol en
el extracto de café C1. El sabor a café se encontró más
intenso en el extracto C1, lo que puede estar relacionado
con una mayor intensidad de los descriptores caramelo y
tostado.
Palabras clave: extracto de café, compuestos volátiles,
caracterización.
Characterization of volatile compounds in coffee
extracts
INTRODUCCIÓN
realizado numerosos intentos para determinar la
contribución sensorial de los compuestos identificados y
a partir de ellos se ha comenzado a comprender la
importancia de algunos de estos constituyentes en el
aroma del café (3-11).
La infusión de café es una de las bebidas más
populares consumidas por el hombre. Para su
preparación se utilizan principalmente granos tostados
de las especies café Arábiga (Coffea arabica) y café
Robusta (Coffea canephora var. Robusta) (1).
El aroma del café es de una gran complejidad, dado
en lo fundamental por la presencia de casi 1 000
compuestos volátiles en el café tostado (2). Se han
Jorge A. Pino Alea
*Jorge
Alea: Licenciado en Química (U.H., 1975).
Investigador Titular. Doctor en Ciencias Técnicas (CNIC, 1980).
Investigador Titular del Departamento de Aromas perteneciente a la
Vicedirección de Bebidas. Desarrolla su quehacer investigativo en el
campo de la Química Analítica de Aromas de Alimentos y Aceites
Esenciales.
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Ciencia y Tecnología de Alimentos Vol. 17, No. 2, 2007
Volatile compounds of hydroalcoholic extracts obtained at
pilot scale from two coffee commercial samples (C1 and C2)
were characterised. Using gas chromatography/mass
spectrometry, 69 volatile compounds in extract C1 and 75
volatile compounds in extract C2 were identified and quantified.
Quantitative differences in composition of both extracts were
observed, whereas in the flavor profiles significant differences
in caramel, toasted and coffee notes were found. The presence
of two cyclopententen-1-ones enhances the caramel note in
the extract C1. The difference of the toasted note among both
extracts is due to higher concentration in pyrazines and 2furfurylthiol in the extract C1. The coffee flavor was more
intense in extract C1 and this sensory perception could be
related to the high intensity of caramel and toasted notes.
Key words: coffee, extracts, volatile compounds,
characterization.
El polvo de café no ha sido usado como tal en estos
estudios y diferentes técnicas son empleadas para
preparar una bebida acuosa de este grano. Las más
comunes son mediante extracción durante el filtrado o
por infusión, aunque también la hervidura del polvo con
agua caliente es popular. Este último permite la extracción
de la cafeína, melanoidinas de coloración parda, ácidos
y numerosas sustancias no volátiles. Sin embargo,
investigaciones recientes han demostrado que el
procedimiento extractivo escogido resulta en
rendimientos diferentes en dependencia de la estructura
química de los compuestos volátiles (6,12). En la
literatura existen numerosos procesos registrados como
patentes para la obtención de extractos de café que
permiten vislumbrar una forma para obtener
saborizantes por esta vía (13-16).
En trabajos anteriores se han desarrollado extractos
de café como base para la elaboración de aromas
idénticos al natural, los cuales aún no han sido
caracterizados atendiendo a su composición de
sustancias volátiles (17). El presente trabajo tuvo como
objetivo determinar los compuestos volátiles del extracto
obtenido a escala piloto a partir de café de dos marcas
comerciales de reconocida calidad.
MATERIALES Y MÉTODOS
Para obtener los extractos se utilizó café tostado y
molido de dos marcas comerciales cubanas
(denominadas como C1 y C2), ambos del tipo arábiga.
Se obtuvieron los extractos de café a escala piloto por
extracción sólido-líquido con etanol a 30 ºGL según el
procedimiento reportado (17).
El aislamiento de los compuestos volátiles se realizó a
partir de los extractos diluidos previamente a 26 ºGL
(500 mL). Se utilizó la extracción líquida-líquida continua
con 160 mL de pentano previamente destilado. Antes
de la extracción se adicionaron 0,2 mgL de nonanoato
de metilo como estándar interno. El condensador se
mantuvo a 0 ºC durante las 6 h de extracción. El extracto
con los compuestos volátiles fue secado sobre sulfato
de sodio anhidro y concentrado en un equipo KudernaDanish con una pequeña columna de fraccionamiento
Vigreux hasta 0,9 mL. Posteriormente, el extracto se
concentró hasta 0,2 mL con una corriente de nitrógeno
gaseoso para su análisis por cromatografía de gasesespectrometría de masas (CG-EM). Las extracciones
se hicieron por duplicado.
El análisis por CG-EM se realizó en un equipo
Hewlett-Packard 6890N con detector selectivo de
masas modelo 5973. Se empleó una columna capilar
HP-5 (30 m x 0,25 mm x 0,25 mm). El programa de
temperatura usado fue de 50 ºC por 2 min e
incremento hasta 280 ºC a 4 oC/min con un período
isotérmico final de 10 min. Las temperaturas del
inyector e interfase fueron de 250 ºC. El flujo de gas
portador (helio) fue de 1 mL/min. El detector operó
en modo de impacto electrónico (70 eV) a 230 ºC. La
detección se realizó en modo scan entre 30 y 400 amu.
Los datos cuantitativos se obtuvieron a partir de la
integración electrónica de la corriente iónica total de
cada pico cromatográfico y mediante el método de
estándar interno, sin considerar factores de respuesta
para los componentes. Los resultados se promediaron
para cada tipo de extracto y se compararon por la
prueba t de Student. Se calcularon además los índices
de retención cromatográficos con una serie homóloga
de n-parafinas. Los constituyentes se identificaron por
comparación de los espectros de masas con aquellos
reportados en las bases NIST/EPA/NIH o la propia
FLAVORLIB, y confirmados, en muchos casos, por
comparación de los índices de retención
cromatográficos. Además se compararon con los
índices de retención y espectros de masas informados
en la literatura (18).
El sabor de los extractos de café se evaluó mediante
una comisión de 8 jueces adiestrados con una prueba
cuantitativa de perfiles. Los extractos se evaluaron en
leche entera con una dosis de 15 g/L y a temperatura
ambiente. Se utilizó una escala estructurada de 10
puntos desde mínima a máxima intensidad (0=no
aparece, 2= muy débil, 4= débil, 6= moderado, 8=
intenso, 10 = muy intenso) para los descriptores:
caramelo, terroso, tostado y café, los cuales fueron
seleccionados previamente en discusión abierta con los
jueces. Los resultados se procesaron estadísticamente
mediante la prueba de t de Student.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
La Tabla 1 muestra los resultados donde se identificaron
y cuantificaron 69 compuestos volátiles en el extracto
de café C1 y 75 en el extracto C2.
El análisis estadístico arrojó que existen, en general,
diferencias cuantitativas en la composición de ambos
extractos y no por la presencia de nuevos constituyentes
en alguno de ellos. De acuerdo a las clases químicas,
el extracto C1 posee mayor contenido que el otro
extracto en bases (29,14 y 20,84 mg/L), compuestos
azufrados (0,27 mg/L y trazas), fenoles (35,15 y
6,04 mg/L) y compuestos furánicos (22,61 y 5,76
mg/L), mientras que posee menor contenido en ácidos
(14,50 y 24,44 mg/L). El contenido de compuestos
carbonílicos para ambos extractos es similar.
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Tabla 1. Compuestos volátiles (mg/L) en los extractos de café
Compuestos
Ácidos
butanoico
3-metilbutanoico
2-metilbutanoico
tetradecanoico
pentadecanoico
hexadecanoico
linoleico
octadecanoico
Alcoholes
isobutanol
Bases
piridina
3-metilpiridina
3-etilpiridina
2-acetilpiridina
2-formil-1-metilpirrol
2-formilpirrol
2-acetilpirrol
2-acetil-1-metilpirrol
2-acetil-6-metilpirrol
3-acetil-2,4-dimetilpirrol
1-furfurilpirrol
2-metilpirazina
2,6-dimetilpirazina
2-etilpirazina
2,3-dimetilpirazina
2-etil-3-metilpirazina
2,3,5-trimetilpirazina
2-acetilpirazina
2,5-dietilpirazina
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Extracto C1
Extracto C2
0,09
t
0,33
5,41ª
7,18ª
1,49ª
t
t
1,56
0,10
9,60b
12,21b
0,97b
t
-
t
0,08
0,01
0,38a
0,23a
0,14
1,43a
0,50a
0,70
t
t
0,75a
1,37a
1,17a
0,39a
0,54a
2,05a
0,39a
0,68
t
0,19b
0,65b
0,84b
0,42a
t
0,72
0,22b
0,33b
0,42b
0,40a
0,70b
1,41b
0,42a
-
Tabla 1. (continuación)
2-isopropenilpirazina
3-etil-2,5-dimetilpirazina
2-acetil-6-metilpirazina
5-metil-6,7-dihidro-(5H)-ciclopentapirazina
2,3-dietil-5-metilpirazina
3,5-dietil-2-metilpirazina
2-etenil-3,5-dimetilpirazina
(E)-2-metil-6-(1-propenil)-pirazina
3-isopentil-2,5-dimetilpirazina
2-metilindolina
cafeína
Fenoles
2-guayacol
3-metilguayacol
4-etilguayacol
4-vinilguayacol
Compuestos azufrados
4-metiltiazol
2,4-dimetiltiazol
4,5-dimetiltiazol
2-acetiltiazol
2-isopropil-4-metiltiazol
3-acetiltiofeno
2-acetil-5-metiltiofeno
Compuestos carbonílicos
hexanal
nonanal
acetoxiacetona
benzaldehído
salicilaldehído
acetofenona
2,3,4-trimetil-2-ciclopenten-1-ona
3-etil-2-hidroxi-2-ciclopenten-1-ona
3-propil-2-hidroxi-2-ciclopenten-1-ona
(E)-β-damascenona
(E)-2-nonenal
Esteres
butanoato de etilo
3-metilbutanoato de etilo
acetato de isopentilo
octadecanoato de metilo
linoleato de etilo
Hidrocarburos
p-xileno
0,34
2,41a
t
t
t
15,58a
0,74b
0,19
0,25
t
t
t
t
t
0,25
12,69b
8,30a
9,90a
16,95a
1,12b
t
2,53b
2,39b
t
t
t
t
0,27
-
t
t
t
t
0,75
t
0,25a
0,21a
0,55
t
0,29a
0,85a
t
-
0,07
0,77
0,51b
0,15a
0,10b
0,34b
0,13
t
t
0,80
2,18a
t
t
t
2,37a
t
t
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Tabla 1. (continuación)
Furanos
2-metiltetrahidrofuran-3-ona
0,20a
2-furfural
0,93a
5-metil-2(5H)-furanona
2-furanmetanol
2,31a
2-furfuriltiol
0,85a
2-acetilfurano
1,17a
4-hidroxi-2,5-dimetil-3(2H)-furanona
t
5-metil-2-furfural
3,67a
acetato de 2-furanmetilo
4,89a
etil 2-furil cetona
2,2-bifurano
0,25
2-acetil-5-metilfurano
0,26a
cis-óxido de linalol
0,33a
2-furfurilfurano
0,03
propanoato de 2-furfurilo
t
2-furfuril-5-metilfurano
difurfuril éter
t
t: < 0,01 mg/L - no detectado
Letras distintas indican diferencia significativa para p ≤ 0,05.
0,06b
0,19b
t
0,27b
0,42b
0,25b
t
0,60b
1,41b
1,00
0,23a
0,10b
t
t
0,29
Tabla 2. Perfil sensorial de los extractos de café
Descriptor
Extracto C1
Extracto C2
Caramelo
3,4 (0,2) a
2,6 (0,3) b
Terroso
1,8 (0,3) a
1,5 (0,4) a
Tostado
7,3 (0,4) a
6,4 (0,3) b
Café
8,6 (0,4) a
7,2 (0,4) b
Valor medio (desviación estándar)
Letras distintas indican diferencia significativa para p ≤ 0,05.
Atendiendo a los compuestos individuales, resulta
interesante señalar que en el extracto de café C1 hay
un mayor contenido de 2-guayacol, 4-vinilguayacol y
2-furfuriltiol, todos ellos reportados como
sensorialmente importantes en el café (3-11).
El hecho de que no se encuentren diferencias
significativas con respecto a la nota terrosa no puede
ser explicado por las concentraciones de pirazinas
halladas para los dos extractos, a las que en general se
le atribuyen notas terrosas y tostadas (6,11).
La Tabla 2 presenta los resultados de la evaluación
sensorial, donde se aprecia que los extractos se
diferencian significativamente en los descriptores
caramelo, tostado y café.
La diferencia de la nota tostada entre los extractos se
debe a la mayor concentración de las pirazinas y del 2furfuriltiol en el extracto C1 (3,6,11).
La concentración de la 4-hidroxi-2,5-dimetil-3(2H)furanona (furaneol), la cual es responsable de las notas
dulces y acarameladas de los preparados de café, no
difiere en los dos extractos. Sin embargo, la presencia
mayoritaria de dos ciclopententen-1-onas, reportadas
con notas a caramelo, en el extracto de café C1
parecen reforzar esta nota (2,6).
En el extracto de café C1 se encontró una nota a café
más intensa y esto puede ser por una mayor intensidad
de los descriptores caramelo y tostado. También se ha
reportado que el 2-furfuriltiol posee una nota a café
intensa (6).
CONCLUSIONES
Se identificaron y cuantificaron 69 compuestos
volátiles en el extracto de café C1 y 75 en el extracto
de café C2.
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Ciencia y Tecnología de Alimentos Vol. 17, No. 2, 2007
Existen diferencias en el sabor de ambos extractos, en
particular con las notas caramelo, tostado y café, las
cuales pueden ser explicadas por las diferencias
encontradas en la composición química.
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